化學(xué)試劑的配制標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP

1、長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 1頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V01Standard Operating Procedure標(biāo)準(zhǔn)操作程序編寫人： 審核人：批準(zhǔn)人：實施日期：CSD質(zhì)量部化學(xué)試劑配制質(zhì)量部化學(xué)試劑配制SOPSOP長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 2頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V01文件發(fā)放簽收人： 日期： 簽收人： 日期： 簽收人： 日期： 文件修改批準(zhǔn)人 修改內(nèi)容 日期發(fā)起人文件記錄文件記錄長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 3頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQ

2、UA-405-V011 1、目的、目的 提供配制適量的、準(zhǔn)確的化學(xué)試劑，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。2 2、適用范圍、適用范圍 適用于實驗室用的化學(xué)試劑和生化試劑的配制，3 3、職責(zé)、職責(zé)3.1 QA 按照此程序進(jìn)行實驗室試劑的配制；3.2 QC主任監(jiān)控此程序的執(zhí)行情況；3.3 質(zhì)量部經(jīng)理制定此程序，并對執(zhí)行的有效性負(fù)責(zé)。4 4、定義、定義 無5 5、程序說明、程序說明5.1 試劑的使用人提前三天對試劑的短缺情況進(jìn)行預(yù)告，并將試劑短缺情況填寫品控室試劑短缺預(yù)告表中；5.2 市場QA每天上班后，檢查品控室試劑短缺預(yù)告表，配制短缺的試劑，配制好的試劑應(yīng)貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上的信息應(yīng)包括試劑名稱，溶液的濃度，配

3、制時間，到期時間，配制人等信息。將完成情況填在品控室試劑短缺預(yù)告表中。長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 4頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V015.3 市場QA每周根據(jù)QCP 檢查表，確定化學(xué)試劑的有效性，試劑量是否充足，如需采購，填寫采購申請單，交主管進(jìn)行審批，跟進(jìn)采購藥品的到貨情況。5.4 市場QA 在配制試劑時，應(yīng)按照本程序中規(guī)定的方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。并填寫試劑配制記錄。在配制記錄上應(yīng)詳細(xì)記錄，試劑配制的時間，稱取藥品的數(shù)量，配置藥品的步驟等信息。6 6、記錄、記錄 品控室試劑短缺預(yù)告 采購申請單 試劑配制記錄長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序

4、第 5頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V01試劑名稱有效期試劑名稱有效期試劑名稱有效期0.02N硫酸每月標(biāo)準(zhǔn)糖溶液12.00brix每周0.1%氯化鈉電導(dǎo)液每月0.1N硫代硫酸鈉每三個月PH緩沖溶液每周2.5N硫酸每月0.5%酚酞每三個月0.1N 氫氧化鈉每周10%氯化鋇每三個月0.5%甲基紫每三個月5%苯二甲酸氫鉀每三個月0.1%亞甲基藍(lán)每三個月0.01M乙二胺四乙酸每月KHP標(biāo)定每次配制測轉(zhuǎn)化糖（1+2）鹽酸每三個月鉻黑T硬度指示劑每三個月飲料標(biāo)準(zhǔn)樣每三個月標(biāo)準(zhǔn)糖溶液55.00brix每周口味控制樣每兩天20%硫酸銅溶液每月70%酒精每三個月試劑的有效期

5、或再標(biāo)定周期試劑的有效期或再標(biāo)定周期長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 6頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V011、不含二氧化碳的水不含二氧化碳的水 取若干蒸餾水，煮沸5分鐘，蓋上蓋，冷卻。2、稀鹽酸稀鹽酸 （用于測氯化鈣，不需標(biāo)定） 將23ml濃鹽酸加入77ml蒸餾水中，調(diào)制成稀釋鹽酸。 3、5%5%鹽酸鹽酸（測鐵，不需標(biāo)定） 量取10ml分析純濃鹽酸，溶解于82ml水中（濃鹽酸濃度：36-38%）。4、2.5N2.5N鹽酸鹽酸（用于轉(zhuǎn)化糖、微量糖檢測，不需標(biāo)定） 量取225-230ml分析純濃鹽酸，稀釋至1000ml。5、6N6N鹽酸鹽酸（標(biāo)定硫代硫

6、酸鈉） 市售分析純濃鹽酸與蒸餾水按體積比1：1配成。6、稀硫酸稀硫酸（用于檢測硫酸亞鐵） 量取6ml分析純濃硫酸，用燒杯稀釋至100ml。7、草酸溶液草酸溶液（用于氯化鈣中鎂鹽及堿鹽） 稱取6.3g草酸溶于蒸餾水，用容量瓶定容至100ml 8 8、稀釋氫氧化銨、稀釋氫氧化銨（用于氯化鈣中鎂鹽及堿鹽） 40ml氫氧化銨在量筒中加水至100ml 試劑配制方法試劑配制方法長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 7頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V019、氨緩沖溶液、氨緩沖溶液(PH=10) 稱取54g氯化銨，用200ml蒸餾水溶解后加入350ml氨水中，用蒸餾水稀

7、釋至1000ml10、濃硫酸、濃硫酸（用于氯化鈣中鎂鹽及堿鹽、硫酸鎂） 按需要直接量取 1111、10%10%氯化鋇氯化鋇（用于測氫氧化鈉） 12g氯化鋇溶解后，配成100ml溶液(保存期：3個月)1212、0.01M0.01M氯化鉀氯化鉀（用于檢測顆粒糖電導(dǎo)灰分、TDS，校正電導(dǎo)池） 相當(dāng)于0.7440g/L1313、3M3M氯化鉀氯化鉀（用于活化PH電極）： 相當(dāng)于223.6g/L（再生/活化電極用）1414、10%10%氫氧化鈉氫氧化鈉（用于檢測CO2純度） 10g分析純片堿溶解于90ml蒸餾水中，攪拌至溶解。（用5次要更換）1515、1N1N氫氧化鈉氫氧化鈉（用于氯化鈣含量、鈣硬度）

8、將清潔干燥的燒瓶放在電子秤上，將稱調(diào)零。向燒瓶內(nèi)加入4.3g分析純片堿，向燒瓶中加蒸餾水?dāng)嚢枞芙?，精確加水至100ml刻度線。1616、10%10%檸檬酸三鉀檸檬酸三鉀（用于測定TA）： 稱取1001g檸檬酸三鉀，溶解于1L水中。1717、稀硫酸（檢測硫酸亞鐵用）、稀硫酸（檢測硫酸亞鐵用） 6ml分析純濃硫酸用燒杯稀釋至100ml 長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 8頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V011818、0.1N0.1N高錳酸鉀高錳酸鉀( (用于檢測硫酸亞鐵用于檢測硫酸亞鐵) ) 稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min

9、，冷卻后置于暗處密閉保存兩周。以4號玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶中。 注：過濾高錳酸鉀溶液所使用的4號玻璃濾堝，事先，應(yīng)以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5min，收集瓶也要用此高錳酸鉀溶液洗滌23次。 標(biāo)定：稱取0.2g于105110烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，稱準(zhǔn)至0. 0002g。溶于100ml含有8ml硫酸的水中，用0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗。計算：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N按式（B9）計算： NG/（V1V2）0.06700 式中：G草酸鈉之重量，g； V1高錳酸鉀溶液之用量，ml； V2空白試驗高錳酸鉀溶液之用量，ml；

10、0.06700每毫克當(dāng)量草酸鈉之克數(shù)。長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 9頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V011919、鹽酸羥胺、鹽酸羥胺（測硫酸鎂） 10g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml2020、氫氧化銨、氫氧化銨（測硫酸鎂） 直接量取2121、鄰聯(lián)甲苯胺、鄰聯(lián)甲苯胺 量取150ml分析純濃鹽酸，用RO水稀釋至500ml。稱取1.00g鄰聯(lián)甲苯胺（或1.35g鄰聯(lián)甲苯胺鹽酸鹽），并吸取5ml配制好的鹽酸一同放入玻璃研缽器中研成糊狀，然后置入1000ml的容器中加150ml蒸餾水稀釋，同時加入495ml稀鹽酸并用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁詈笥谜麴s水稀釋至

11、1000ml。2222、碘化鉀（、碘化鉀（KIKI）晶體）晶體（測氯水） 直接稱取分析純碘化鉀2323、10%10%碘化鉀碘化鉀（標(biāo)定0.1mol/L硫代硫酸鈉） 10g碘化鉀溶解至100g2424、冰醋酸、冰醋酸（測氯水） 直接量取需要量2525、0.1N0.1N重鉻酸鉀溶液重鉻酸鉀溶液（標(biāo)定0.1mol/L硫代硫酸鈉） 稱取2.4518g經(jīng)105-110/3-4h烘至恒重的分析純重鉻酸鉀，用蒸餾水溶解后，定容至500ml。重鉻酸鉀溶液較穩(wěn)定，置于密閉容器中，濃度可保持較長時間不改變。2626、0.1N0.1N鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀（標(biāo)定0.1NNaOH/分子量：204.22） 準(zhǔn)確稱

12、取經(jīng)120/2h烘至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀10.2105g，溶解后定容至500ml，搖勻即可使用。長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 10頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V012727、濃鹽酸、濃鹽酸（測硫酸鎂） 分析純，直接量取2828、顆粒蔗糖、顆粒蔗糖（測熟石灰） 分析純，直接稱取2929、二氯甲烷、二氯甲烷（水質(zhì)-鈣硬度） 市售3030、鐵試劑、鐵試劑（水質(zhì)-鐵含量） 市售3131、20%20%硫酸銅硫酸銅（皇冠蓋測試） 將100ml濃鹽酸小心注入700ml水中，稱取20g無水硫酸銅加入上述水中，攪拌，使其完全溶解，保存于封閉的塑膠瓶中，可反復(fù)使用

13、。3232、0.01N0.01N氧化鋅氧化鋅（標(biāo)定EDTA，分子量：81.38） 稱取0.406g經(jīng)110/2h氧化鋅與燒杯中，用少許水潤濕，滴加6N（1：1）鹽酸至樣品溶解，定容至500ml，搖勻即可3333、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0200N/0.1000N/2.5000N，標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)液，分子量：105.99） 稱取180/2h烘干至恒重的無水碳酸鈉1.0005g/5.3000g/132.5625g溶于1000ml蒸餾水中。放置時間不宜過長。長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 11頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V01標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液34

14、34、EDTAEDTA（乙二胺四乙酸二鈉鹽）（乙二胺四乙酸二鈉鹽）（需標(biāo)定）： 0.05M（測氯化鈣）：稱取20g EDTA溶于1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻。 0.01M（測鈣硬度）：稱取4g EDTA溶于1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻。 0.1M（測硫酸鎂）：稱取40g EDTA溶于1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻。標(biāo)定方法標(biāo)定方法國標(biāo) ： 取800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅m=0.2500g，用少量水潤濕，加2ml20%稀鹽酸使其溶解，加水100ml，用10%氨水調(diào)至PH=78，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）及絡(luò)黑T指示劑，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉（0.1M）滴定至溶液由紫

15、色變?yōu)榧兲m色。同時做空白。計算： C(EDTA)=m/V*0.08138 C(EDTA)- 乙二胺四乙酸二鈉濃度，mol/L V- 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml 0.08138- 與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 12頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V0135、鹽酸（需標(biāo)定）：、鹽酸（需標(biāo)定）：（有效期：2個月） 0.1N（顆粒糖色值）：量取9mlAR級濃鹽酸，緩緩注入1000ml水中，定容至1L； 1.0N（測氫氧化鈉）：量取90mlAR級濃鹽酸，緩緩注入10

16、00ml水中，定容至1L； 標(biāo)定：稱取m=0.1-0.15g（標(biāo)定0.1N）/1.0-1.2g（標(biāo)定1.0N）經(jīng)180烘干2h，在干燥器中冷卻至室溫的無水碳酸鈉（需防結(jié)塊），置于250ml錐形瓶中，加入50ml去除二氧化碳的水，0.1N加20ml，1.0N加100ml，加3-5滴甲基橙/或溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用待標(biāo)之鹽酸/硫酸滴定至由黃色-橙色 （甲基橙）/暗綠色-暗紅色（混合指示劑），煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時做空白試驗。 計算：酸的當(dāng)量濃度（N）=m/(V*0.05299)長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 13頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-

17、CSDQUA-405-V013636、硫酸、硫酸（有效期：4個月）市售濃硫酸約36N 0.02N（水質(zhì)-堿度）：量取200ml0.1N的硫酸，稀釋至1000ml，搖勻 0.1N（測熟石灰）：量取30ml濃硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻 2.5N（測洗瓶機堿液濃度）：量取75ml濃硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻標(biāo)定方法：同鹽酸，或用2.5N碳酸鈉：取2-5ml2.5000N的碳酸鈉溶液于50ml錐形瓶中，加1-2滴甲基紫指示劑，用代表的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙礊榻K點，記錄下消耗的硫酸體積，計算： N(H2SO4)=(N*V)Na2CO3/VH2SO437、標(biāo)準(zhǔn)糖

18、溶液、標(biāo)準(zhǔn)糖溶液：（校正糖度儀，存放于冰箱中，保存期：1周） 12%：準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥皿干燥的分析純蔗糖12.5580g溶于適量蒸餾水中，定容至100ml，搖勻即可。 60%：準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥皿干燥的分析純蔗糖60.0000g用蒸餾水溶解至100.0000g，搖勻即可。長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 14頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V0138、氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液（需標(biāo)定） 0.05N（測高果糖的滴定酸度）： 0.1000N（測酸度%、TA）：稱取約4.2g/4.17g氫氧化鈉，溶解，定容至1000ml，搖勻后用濾紙過濾，取濾液。標(biāo)定：1.百事方

19、法量取2-5ml0.1000N鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)液于50ml錐形瓶中，加二滴0.1%酚酞，滴定至粉紅色。計算： N(NaOH)=(N*V)KHC8H4O4/VNaOH2.國標(biāo)方法精確稱取m=0.2000g在105-110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml取出二氧化碳的冷水中，加二滴0.1%酚酞，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。同時做空白試驗。計算： C(NaOH)=m/V*0.20422 C(NaOH)-氫氧化鈉溶液濃度，mol/L V-氫氧化鈉溶液用量，ml m-鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g 0.20422-與1.0ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜漠?dāng)量鄰苯二

20、甲酸氫鉀之質(zhì)量長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 15頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V013939、0.1mol/L0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液 (測氯水含量)用0.1N重鉻酸鉀（分子量294.18）標(biāo)定稱取5水硫代硫酸鈉（分子量248.17）26g/或無水硫代硫酸鈉16g溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，存放于棕色瓶中，8-10天后過濾，標(biāo)定。 1.準(zhǔn)確稱取120/3-4h烘干至恒重的分析純重鉻酸鉀m=0.1500g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加20%硫酸20ml，密塞，搖勻后放置暗處

21、10min后，加水150ml稀釋，用配制好的硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液滴定，至近終點時，加0.5%淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至蘭色消失而顯亮綠色。同時做空白試驗。記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積V(ml) 計算：N(Na2S2O3)(mol/L)=m/(V*0.04903) 2.吸取25ml0.1000N重鉻酸鉀溶液于250ml錐形瓶中，加入6N鹽酸6ml及10ml10%碘化鉀，置于暗處5min，加入100ml蒸餾水，用0.1N的硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液滴定，至近終點時，加0.5%淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至蘭色消失而顯亮綠色。計算：N(Na2S2O3)(mol/L)=(N*V)K2Cr2

22、O7/V Na2S2O3長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 16頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V014040、醋酸緩沖液的配制醋酸緩沖液的配制 （測試洗瓶添加劑） 稱取164克無水醋酸鈉， 用蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至1000毫升的容量瓶中，加入111毫升冰醋酸，用蒸餾水定容至1000毫升.。 41、0.02mol/L CuSO4 的配制的配制 （測試洗瓶添加劑） 稱取4.994克分析純五水硫酸銅，用蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至1000毫升的容量瓶中，加入18.77毫升 1N 硫酸，用蒸餾水定容至1000毫升. 42、0.005mol/L CuSO4的配制：的配制： （

23、測試洗瓶添加劑） 1、稱取1.2485克分析純五水硫酸銅，2、用蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至1000毫升的容量瓶中，3、加入4.69毫升 1N 硫酸，4、用蒸餾水定容至1000毫升. 長沙百事可樂飲料有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作程序第 17頁版本：SOP-2009-V01編號：SOP-CSDQUA-405-V01指示劑指示劑1 1、羥基萘甲蘭指示劑、羥基萘甲蘭指示劑（用于氯化鈣檢測）：直接稱取2 2、酚酞指示劑（、酚酞指示劑（0.1%/0.5%/1.0%0.1%/0.5%/1.0%）：）：（保存期：3個月）0.1g/0.5g/1.0g酚酞溶于化學(xué)純乙醇中，定容至100ml即可。1.0%酚酞要用0.01NNaOH中和至微紅，再用0.01NHCl滴定至微紅色消失。 0.1%酚酞用于標(biāo)定氫氧化鈉； 0.5%酚酞用于TA測試、水處理-堿度）； 1.0%酚酞用于檢測氫氧化鈉、熟石灰3 3、甲基橙指示劑（、甲基橙指示劑（0.5%；用于氫氧化鈉檢測）：）：稱取0.5g甲基橙溶解于100ml蒸餾水中即可4 4、甲基紅溶液、甲基紅溶液（氯化鈣中鎂鹽及堿鹽，0.1%）：稱取0.1g甲基紅溶于100ml無水