黏度法測(cè)定聚合物分子量實(shí)驗(yàn).ppt課件

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、三、 儀器藥品儀器藥品四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處置六、數(shù)據(jù)處置八、思索題八、思索題九、重點(diǎn)難點(diǎn)九、重點(diǎn)難點(diǎn)七、本卷須知七、本卷須知指點(diǎn)教師：方建波l 1.掌握黏度法測(cè)定聚合物分子量的 根本原理和 實(shí)驗(yàn)技術(shù)。l 2.掌握丈量原理和運(yùn)用烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚苯乙烯-甲苯體系的 特性粘數(shù)的方法并計(jì)算粘均分子量。l 3.了解聚合物分子量的控制方法。 分子量是表征聚合物特征的重要參數(shù)之一，高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量大小不一，其摩爾質(zhì)量常在103107之間，黏度法測(cè)定分子量是最常用的測(cè)定聚合物分子量的技術(shù)。也是高分子物理實(shí)驗(yàn)中較為經(jīng)典

2、的實(shí)驗(yàn)之一，以其設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，實(shí)驗(yàn)精度高遭到了人們的歡迎。 當(dāng)高聚物、溶劑、溫度等確定以后，特性粘度值只與高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量M有關(guān)。目前常用半閱歷的麥克非線性方程來(lái)求得：KM式中：M-高聚物相對(duì)分子質(zhì)量的平均值； K-比例常數(shù)； -與高聚物在溶液中的形狀有關(guān)的閱歷參數(shù)。 K，經(jīng)過查閱高分子物理書冊(cè)可以 查處文獻(xiàn)值 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流動(dòng)過程所存在的內(nèi)摩擦的反映，這種流動(dòng)過程中的內(nèi)摩擦主要有：溶劑分子之間的內(nèi)摩擦；高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦；以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。 其中溶劑分子之間的內(nèi)摩擦又稱為純?nèi)軇┑恼扯龋?表示；三種內(nèi)摩擦的總和稱為高聚物分子間的內(nèi)摩擦，以 表示。

3、0lim0CSPC100rsp 根據(jù)實(shí)驗(yàn)，在足夠稀的溶液中有：CkCsp2CCr2lnCCspCCrlnCCrspln或0 C 測(cè)定不同濃度下的 sp 和r ，分別 用 sp/c和r /c對(duì)濃度c作圖得到 兩條直線，這兩條直線相交的一點(diǎn)，就是特性 粘數(shù)。l當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)因重力作用而流出時(shí)遵守泊塞勒Poiseuille)定律：ltvmlvtghr884式中：為液體的密度；l為毛細(xì)管長(zhǎng)度；r為毛細(xì)管半徑； t為流出時(shí)間；h為流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度； g為重力加速度；v為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積； m為與儀器的幾何外形有關(guān)的常數(shù)，r/l1時(shí)，可取m=1。 對(duì)某一指定的粘度計(jì)而言，令 ， ，

4、那么上式可寫為：lmv8lvghr84tt式中100s時(shí)，等式右邊第二項(xiàng)可以忽略。溶液很稀時(shí)0。這樣，經(jīng)過測(cè)定溶液和溶劑的流出時(shí)間t和t0，就可求00ttr1. 烏氏黏度計(jì)；2. 玻璃恒溫水浴一套；3. 秒表；4. 移液管、吸耳球、容量瓶等；5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯體系溶液； C B AabGEDF實(shí)物圖片實(shí)物圖片1.恒溫水浴的調(diào)理 調(diào)理恒溫槽溫度至(30.00.1)，在粘度計(jì)的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒球。 2. 溶液流出時(shí)間t的測(cè)定 用移液管從管參與知濃度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒溫15分鐘，用彈簧夾夾住C管上的橡皮管，用洗耳球從B管將溶

5、液緩慢吸至1球，放開C管，讓溶液自在下落，當(dāng)液面經(jīng)過刻度線a時(shí)，翻開秒表開場(chǎng)計(jì)時(shí)；當(dāng)液面經(jīng)過刻度線b時(shí)，按停秒表。這就是溶液1的流出時(shí)間t1。反復(fù)三次，三次的最大偏向應(yīng)小于0.3s。 用移液管分別由A管參與5ml、5ml、10ml、10ml的30的甲苯，使溶液的濃度分別為C2、C3、C4、C5，每次稀釋，均要封鎖管，并用洗耳球從管口多次吸溶液至球，以洗滌管并使溶液均勻混合。恒溫10分鐘后，分別丈量溶液的流出時(shí)間t2、t3、t4、t5。 3. 溶劑流出時(shí)間t0的測(cè)定 移取10ml同溫度下的甲苯，由管注入粘度計(jì)中內(nèi)，恒溫15min。用橡膠管封鎖管口，用洗耳球從管吸溶劑使溶劑上升至球。然后同時(shí)松開管

6、和管，使管溶劑在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管。記錄溶劑液面經(jīng)過a標(biāo)線到b標(biāo)線所用時(shí)間，反復(fù)三次，恣意兩次時(shí)間相關(guān)小于0.3s。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄室溫： 1.將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中。 原始溶液濃度C0(g/ml)；恒溫溫度 ； t0 = s 黏度計(jì)型號(hào)_ k=_ =_聚苯乙烯的合成配方_ 實(shí)驗(yàn)日期： ；恒溫槽恒溫溫度： 。 甲苯甲苯聚苯乙烯聚苯乙烯- -甲苯溶甲苯溶液（液（C C0 0）+5ml+5ml甲苯甲苯+5ml+5ml甲苯甲苯+10ml+10ml甲苯甲苯 +10ml+10ml甲苯甲苯t t0 0(s)(s)t t1 1(s)(s)t t2 2(s)(s) t t3 3(s)(s) t t

7、4 4(s)(s) t t5 5(s)(s)1 12 23 3平均值平均值1.計(jì)算 ；2.作 圖； 3.確定 值；4.計(jì)算聚苯乙烯-甲苯體系相對(duì)分子質(zhì)量；C、C、sprsprlnCCC、CsprlnCCspCCrlnCCrspln或0 C g/100ml 、 關(guān)系關(guān)系 圖圖 CCrlnCCsp正常形狀正常形狀KMKM其中： 30 時(shí)，K=7.210-3，=0.72 1.隨著溶液濃度添加，高聚物分子之間的間隔逐漸縮短，因此分子間作用力增大。當(dāng)溶液濃度超越一定限制時(shí)，高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的關(guān)系不成線性。因此測(cè)定時(shí)要求最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對(duì)粘度r在2.01.2之間； 2.溫度

8、動(dòng)搖直接影響溶液粘度的測(cè)定，國(guó)家規(guī)定用粘度計(jì)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的恒溫槽的溫度動(dòng)搖為0.05； 3.毛細(xì)管粘度計(jì)的選擇，即毛細(xì)管的直徑、長(zhǎng)度以及球體積的選擇，應(yīng)根據(jù)所用溶劑的粘度而定，使溶劑流出時(shí)間在100s以上；4. 在特性粘度測(cè)定過程中，有時(shí)并非操作不慎才出現(xiàn)各種異常景象，而是高聚物本身的構(gòu)造及其在溶液中的形狀所致，目前尚不能清楚地解釋產(chǎn)生這些反常景象的緣由。因此出現(xiàn)異常景象時(shí)，以sp/CC曲線且由截距求值；1.試舉例闡明影響粘度測(cè)定的要素？粘度計(jì)毛細(xì)管的粗細(xì)有何影響？2.假設(shè)資料上查閱不到K ,的值，如何測(cè)定K,？l重點(diǎn)：粘度法丈量高聚物分子量重點(diǎn)：粘度法丈量高聚物分子量的原理與方法。的原理

9、與方法。 l難點(diǎn)：烏氏粘度計(jì)的運(yùn)用方法。難點(diǎn)：烏氏粘度計(jì)的運(yùn)用方法。!qYmVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(v%r#oWlTiQeNbK8G5D1A-x*t$qZnVkSgP

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