T∕GDASE 0011-2020 石墨烯粉體電導(dǎo)率的測定

1、ICS 19A 21團體標(biāo)準(zhǔn)T/GDASE 00112020石墨烯粉體電導(dǎo)率的測定Determination of electrical conductivity of graphene powder2020 - 06 - 01 發(fā)布2020 - 06 - 01 實施廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會發(fā) 布T/GDASE 00112020目次前言引言1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語和定義14 原理15 試驗設(shè)備與儀器26 試樣37 試驗過程38 試驗結(jié)果39 精密度410 試驗報告4I庫七七 標(biāo)準(zhǔn)下載前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院提出，由廣東

2、省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院、深圳粵網(wǎng)節(jié)能技術(shù)服務(wù)有限公司、廣東源烯新材 料科技有限公司、廣州悅納科技有限公司、廣州吉必盛科技實業(yè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王偉雄、尹宗杰、劉斌、陶朦、彭虎、張輝、段先健、謝海垣、何立糧、楊麟、 楊波、張雙紅、黎佩珊、郭華超。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。II引言本標(biāo)準(zhǔn)采用不同壓強下的電導(dǎo)率來表征石墨烯粉體材料的導(dǎo)電性能差異，原因為：不同的石墨烯粉 體材料其堆積密度相差較大，在相同的壓強下，石墨烯粉體顆粒之間的緊密程度有較大差異，因此采用 某一特定壓強無法對比出各個粉體之間導(dǎo)電性能的差異。當(dāng)?shù)玫蕉逊e密度相差較大的兩組樣品的結(jié)果時，建議

3、作電阻率的曲線圖，可以發(fā)現(xiàn)其曲線均呈現(xiàn)急 劇變化階段和相對穩(wěn)定的階段，應(yīng)取相對穩(wěn)定階段的電阻率/電導(dǎo)率進行對比。若進行對比的兩組樣品其堆積密度比較接近，如同類樣品或者同一樣品改性前后進行對比，此時相 同壓強下的電阻率/電導(dǎo)率結(jié)果通常具有很好的對比性。本標(biāo)準(zhǔn)試驗部分在電導(dǎo)率測試前先計算 12.0 MPa 下樣品單位厚度下的質(zhì)量，然后稱取相應(yīng)質(zhì)量的樣品，這樣可以保證在 12.0 MPa 下不同樣品的厚度均在 1 mm 左右，減少測試過程因厚度修正系數(shù)的不同所帶來的誤差。III庫七七 標(biāo)準(zhǔn)下載T/GDASE 00112020石墨烯粉體電導(dǎo)率的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了四探針法測定石墨烯粉體材料電導(dǎo)率的

4、方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯粉體材料電導(dǎo)率的測定，其他炭素材料的測定可參照執(zhí)行，本標(biāo)準(zhǔn)可測量的電 導(dǎo)率范圍為5×10-4 S/cm105 S/cm。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 26074-2010鍺單晶電阻率直流四探針測量方法GB/T 30544.13-2018 納米科技 術(shù)語 第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1電阻率elec

5、tronic resistivity指在材料內(nèi)平行于電流方向的電勢梯度與電流密度之比，又稱體電阻率，標(biāo)準(zhǔn)單位是（·m），常 用單位為 (·cm)。3.2電導(dǎo)率electronic conductivity表示物質(zhì)傳輸電流能力強弱的一種度量。電流密度和電場強度的比率即為電導(dǎo)率，其值為電阻率的 倒數(shù)。電導(dǎo)率的基本單位是(S/cm)。4 原理用四根排列成一直線的等間距探針垂直壓在壓實后的試樣表面上，外側(cè)兩根探針接直流恒流電源并 通電流I，內(nèi)側(cè)兩根探針接數(shù)字電壓表測量兩端電壓V，就可以準(zhǔn)確求出試樣電阻率，測量結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。11電流表；4上壓桿；7下壓桿。2電壓表；5標(biāo)準(zhǔn)容器；3

6、四探針；6樣品；圖 1粉體電導(dǎo)儀結(jié)構(gòu)示意圖5 試驗設(shè)備與儀器5.1 粉體電導(dǎo)儀用來測試粉體材料電導(dǎo)率的探針測試裝置。由四探針裝置、直流恒流電源、數(shù)字電壓表、壓片裝置 和樣品容器等組成，儀器可以一邊加壓一邊同步測試粉體電導(dǎo)率。5.1.1 四探針裝置探針頭用鍍金銅合金制成，四根探針嵌入在壓片裝置的上壓桿里，其它技術(shù)要求參照 GB/T 26074-2010 中 3.4.3 的規(guī)定。5.1.2 直流恒流電源直流恒流電源量程含 0.1 A，1 A，10 A，100 µA，1 mA，10 mA，100 mA，1 A，誤差不超過±0.2%。5.1.3 直流恒流電源能測量 10 mV100

7、 mV 的電壓，誤差不超過±0.5%。儀表的輸入阻抗應(yīng)大于試樣體電阻加試樣與探針間的接觸電阻三個數(shù)量級以上。5.1.4 壓片裝置由上壓桿、下壓桿、樣品容器、加壓手輪機構(gòu)及高度傳感器組成；上壓桿依靠手輪調(diào)節(jié)壓力；壓片 裝置能提供不小于 20 MPa 的壓力；高度控制精度±0.01 mm；樣品容器推薦尺寸：內(nèi)徑 11.28 mm（截面積=1.0 cm2），總高度 20 mm。5.2 真空干燥箱控溫范圍室溫200 ，控溫精度不低于±2 ，真空度133 Pa。5.3 分析天平3T/GDASE 00112020分辨力 0.l mg。6 試樣試樣置于真空干燥箱中 105 下烘

8、干至恒重，然后將試樣放入干燥器中至室溫備用。7 試驗過程7.1 試驗環(huán)境試驗環(huán)境為：溫度 23 ±2 ，相對濕度60%。7.2 試驗步驟7.2.1 打開粉體電導(dǎo)儀電源開關(guān)，預(yù)熱時間不少于 30 min。7.2.2 稱取一組體積約為 2 cm3 的樣品，質(zhì)量記為 m，準(zhǔn)確至 0.01 g。7.2.3 使用分析純的無水乙醇擦拭壓片裝置上下壓桿與樣品相接觸的面，及樣品容器內(nèi)側(cè)三次，自然 晾干 1 min2 min 備用。7.2.4 轉(zhuǎn)動上壓桿手輪，調(diào)節(jié)高度至 20 mm，將 7.2.2 稱取的樣品緩慢加入標(biāo)準(zhǔn)容器，然后稍微壓實、壓平。7.2.5 利用粉體電導(dǎo)儀的壓片裝置對樣品緩慢施壓至 1

9、2.0 MPa，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄該壓力下樣品的厚度 h，準(zhǔn)確至 0.01 mm。利用公式(1)計算 12.0 MPa 下樣品單位厚度下（橫截面積為 1 cm2）的質(zhì)量 t。t = m(1)h式中：t12.0 MPa下樣品單位厚度的質(zhì)量，g/mm；m質(zhì)量，g； h厚度，mm。7.2.6 稱取三組質(zhì)量為 t 的樣品備用。7.2.7 按照 7.2.3 中的方法清潔設(shè)備上下壓桿、樣品容器并晾干。7.2.8 轉(zhuǎn)動上壓桿手輪，調(diào)節(jié)至合適高度，將 7.2.6 稱取的一組樣品緩慢加入標(biāo)準(zhǔn)容器，然后稍微壓實、壓平。7.2.9 根據(jù)樣品電阻率范圍選擇合適的電流量程，試樣電流量程按表 1 選取。表 1不同電阻率試樣

10、電流選擇表電阻率范圍·cm<2×10-22×10-22.52.02520250200250020002500020000電流量程1000 mA100 mA10 mA1 mA100 A10 A1 A7.2.10 利用粉體電導(dǎo)儀的壓片裝置對樣品緩慢施壓，依次施加壓力分別為 2.0 MPa、4.0 MPa、6.0 MPa、8.0 MPa、10.0 MPa、12.0 MPa，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄不同壓力下的樣品厚度 H 和電阻率。7.2.11 測試參數(shù)完畢，轉(zhuǎn)動上壓桿手輪使上壓桿上升，取出樣品。7.2.12 按照 7.2.77.2.11 步驟，測定第二組和第三組樣品。8 試驗結(jié)果8.1 電阻率的計算對不同壓強下的電阻率分別計算三次測試結(jié)果的算術(shù)平均值，數(shù)值按照 GB/T 8170-2008 進行修約。8.2 電阻率的計算按照式（2）計算電導(dǎo)率，由不同壓強下的電阻率分別計算出不同壓強下對應(yīng)的電導(dǎo)率，數(shù)值按照GB/T 8170-2008 進行修約。s= 1r. (2)式中：s電導(dǎo)率，S/cm；r電阻率，·cm。9 精密度9.1 重復(fù)性由同一操作者在同一實驗室及短時間隔內(nèi)對試樣進行試驗，在 95%的置信度下，試驗結(jié)果之間的差異不超過