A-1--MA100在快速檢測橡膠揮發(fā)分的應(yīng)用方案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上MA100在快速檢測橡膠揮發(fā)分的應(yīng)用方案 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蟾鶕?jù)熱失重法，用Sarorius紅外快速水分儀MA100快速準(zhǔn)確測量橡膠的總揮發(fā)分含量。并驗(yàn)證不同的測試溫度對(duì)橡膠揮發(fā)分的影響情況。實(shí)驗(yàn)原理通過熱失重法來檢測樣品水分。MA100的實(shí)驗(yàn)方法符合水分測定的國標(biāo)方法（烘箱法），通過加熱樣品和計(jì)算重量變化來測定樣品的水分含量，該水分儀的稱重系統(tǒng)具有內(nèi)校功能并用溫度調(diào)整設(shè)置YTM03MA校準(zhǔn)加熱溫度，說明該水分儀的測量結(jié)果水分含量具有可追溯性。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1 材料及樣品 Sartorius 紅外水分儀MA100 樣品：4402 SBS 取樣時(shí)間：2012-5-23 8：00a

2、m 樣品來源： 燕山石化化工二廠 測試時(shí)間：2012-5-23 9：3014：00 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：化工二廠質(zhì)檢中心實(shí)驗(yàn)室2 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 測試準(zhǔn)備：A 開機(jī)后預(yù)熱水分儀至少30分鐘樣品預(yù)處理： 將樣品混和均勻后，取5克左右樣品均勻平鋪于樣品盤上待測。（2） 開始實(shí)驗(yàn)：A 給空白樣品盤去皮B 如上述處理樣品C 將樣品放入樣品室D 關(guān)閉樣品室，儀器自動(dòng)開始測量（3） 結(jié)束實(shí)驗(yàn)A 達(dá)到終點(diǎn)后，實(shí)驗(yàn)自動(dòng)停止B 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，可從顯示屏或打印報(bào)告上直接讀數(shù)3、實(shí)驗(yàn)程序的摸索及其測試結(jié)果分析：該樣品客戶的參考測試結(jié)果是0.16%/0.15%（即平均值0.16%）。1）、用全自動(dòng)的結(jié)束模式來驗(yàn)證該樣品在測試過程

3、中，溫度對(duì)其揮發(fā)分的影響情況。程序1（REF）：測試溫度=105 C，待機(jī)溫度=OFF（到第5個(gè)實(shí)驗(yàn)是設(shè)定為90 C），取樣量=5克，終點(diǎn)模式=auto。測試結(jié)果如下：實(shí)驗(yàn)序號(hào)樣品量g測試時(shí)間min總揮發(fā)分含量%14.9251.40.1625.0681.80.1635.0172.20.1445.0593.00.2055.1531.80.1765.0852.60.1975.11124.60.2185.12724.20.2394.97254.20.21105.05614.20.14115.09745.00.24平均值5.06103.20.19極差0.10標(biāo)準(zhǔn)偏差0.03小結(jié)：由于該樣品的揮發(fā)分含量

4、較低（僅0.10.2%），在測試過程中，有時(shí)在升溫階段（未達(dá)到目標(biāo)的測試溫度）揮發(fā)速率就達(dá)到終點(diǎn)，因而儀器判斷停止實(shí)驗(yàn)，實(shí)際上在往上升溫后樣品還會(huì)蒸發(fā)出揮發(fā)物，因此有些測試結(jié)果就偏低，而且造成測試結(jié)果的重現(xiàn)性不大好。改用定時(shí)模式就能解決這個(gè)問題。因?yàn)椴捎萌詣?dòng)模式時(shí)平均測試時(shí)間是3.2分鐘，因此設(shè)定5分鐘測試就能完全蒸發(fā)出樣品的總揮發(fā)物。2）、用定時(shí)的結(jié)束模式來驗(yàn)證測試結(jié)果的重現(xiàn)性情況。程序2（SBS）：測試溫度=90 C，待機(jī)溫度=90，取樣量=5克，終點(diǎn)模式=5Min。測試結(jié)果如下：實(shí)驗(yàn)序號(hào)樣品量g測試時(shí)間min總揮發(fā)分含量%15.01425.00.2024.99885.00.2435.0

5、9285.00.2045.04035.00.1954.99845.00.1965.03655.00.1975.06105.00.2185.01365.00.20平均值5.03205.00.203極差0.05標(biāo)準(zhǔn)偏差0.017小結(jié)：采用這個(gè)程序的測試結(jié)果的重現(xiàn)性是符合要求的。若采用定時(shí)模式，在設(shè)定程序時(shí)要特別注意設(shè)定待機(jī)溫度（standby）：在樣品量一致的條件下，最好設(shè)定待機(jī)溫度小于或等于測試溫度（兩者盡可能一致），當(dāng)兩者越接近時(shí)，其結(jié)果的重現(xiàn)性越好，因?yàn)檫@樣能保證實(shí)驗(yàn)過程中被樣品吸收用來蒸發(fā)樣品中揮發(fā)分的熱量是一致的。3）、用定時(shí)的結(jié)束模式,將測試提高到110 C，看其測試結(jié)果的差異并驗(yàn)證測

6、試結(jié)果的重現(xiàn)性情況。程序3（SBS110 C）：測試溫度=110 C，待機(jī)溫度=100，取樣量=5克，終點(diǎn)模式=5Min。測試結(jié)果如下：實(shí)驗(yàn)序號(hào)樣品量g測試時(shí)間min總揮發(fā)分含量%14.97015.00.1825.03865.00.2435.01445.00.2345.05985.00.2055.07535.00.2265.07225.00.1975.05325.00.2085.02985.00.20平均值5.03925.00.208極差0.06標(biāo)準(zhǔn)偏差0.021小結(jié)：用110C定時(shí)測試該樣品的重現(xiàn)性略差于90C定時(shí)，優(yōu)于全自動(dòng)模式?？偨Y(jié)：從上述測試結(jié)果可看出，溫度變化（從90C到110C）對(duì)樣品的揮發(fā)分含量影響不大，90C=0.