室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質(zhì)限量及其試驗(yàn)方法

1、.室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質(zhì)限量及其試驗(yàn)方法GB/T18583-2001目次前言1 范圍2 規(guī)范性引用文件3 要求4 試驗(yàn)方法5 檢驗(yàn)規(guī)則6 包裝標(biāo)志7 檢驗(yàn)報(bào)告附錄A（規(guī)范性附錄）膠粘劑中游離甲醛含量的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法附錄B（規(guī)范性附錄）膠粘劑中苯含量的測(cè)定 氣相色譜法附錄C（規(guī)范性附錄）膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定 氣相色譜法附錄D（規(guī)范性附錄）聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測(cè)定 氣相色譜法附錄E（規(guī)范性附錄）膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定方法 前言本標(biāo)準(zhǔn)中第3章為強(qiáng)制性?xún)?nèi)容，其余為推薦性條款。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D和附錄E為規(guī)范性附錄。自200

2、2年1月1日起，生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)執(zhí)行該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，過(guò)渡期6個(gè)月；自2002年7月1日起，市場(chǎng)上停止銷(xiāo)售不符合該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：上海橡膠制品研究所，中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所，中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生檢測(cè)研究所，中國(guó)膠粘劑工業(yè)協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：撫順合樂(lè)化學(xué)有限公司，漢高粘合劑有限公司，深圳固強(qiáng)粘合劑有限公司，上海東和膠粘劑有限公司，江蘇黑松林粘合劑廠(chǎng)。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：王丁林、金衛(wèi)星、梅建、徐東群、沈憶華、李憲權(quán)、石玉香、龔輩凡。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)2001年12月1

3、0日首次發(fā)布。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質(zhì)限量及其試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。2 規(guī)范性引用文件下列文件中條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 601-1988 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 606-1988 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法（卡爾費(fèi)休法）（eqv ISO 6353-1:1982）GB/T 2793-1

4、995 膠粘劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定GB/T 13354-1992 液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定 重量杯法3 要求3.1 溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值3.2 水基型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 水基型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值4 試驗(yàn)方法4.1 游離甲醛含量的測(cè)定按附錄A進(jìn)行；4.2 苯含量的測(cè)定按附錄B進(jìn)行；4.3 甲苯及二甲苯含量的測(cè)定按附錄C進(jìn)行；4.4 游離甲苯二異氰酸酯含量的測(cè)定按附錄D進(jìn)行；4.5 總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定按附錄E進(jìn)行。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 型式檢驗(yàn) 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下，每年至少進(jìn)行一

5、次型檢驗(yàn)。生產(chǎn)配方、工藝及原材料有重大改變或停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。5.2 取樣方法在同一批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取三份樣品，每份不小于0.5kg。5.3 檢驗(yàn)結(jié)果的判定在抽取的三份樣品中，取一份樣品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，如果所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，則判定為合格。如果有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)對(duì)保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，如果結(jié)果仍未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判定為不合格。6 包裝標(biāo)志用于室內(nèi)裝飾裝修材料的膠粘劑產(chǎn)品，必須在包裝上標(biāo)明本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有害物質(zhì)名稱(chēng)及其含量。7 檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a) 本標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)和編號(hào)；b)樣品名稱(chēng)、生產(chǎn)單位及批號(hào)；c)取樣方法；d)使

6、用儀器名稱(chēng)及型號(hào)；e)檢驗(yàn)結(jié)果；f)在檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的異常情況；g)檢驗(yàn)人和檢驗(yàn)日期。 附錄A（規(guī)范性附錄）膠粘劑中游離甲醛含量的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法A.1 范圍本方法適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中游離甲醛含量的測(cè)定。本方法適用于游離甲醛含量大于0.005%的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。A.2 原理水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性條件下將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415.40nm處測(cè)其吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算試樣中游離甲醛含量。A.3

7、 試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。A.3.1 乙酸銨；A.3.2 冰乙酸：=1.055g/mL；A.3.3 乙酰丙酮：=0.975g/mL；A.3.3.1 乙酰丙酮溶液：0.25%（體積分類(lèi)），稱(chēng)取25g乙酸胺（A.3.1），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（A.3.2）及0.25mL乙酰丙酮（A.3.3），混勻后再加水至100mL，調(diào)整pH=6.0，此溶液于pH25貯存，可穩(wěn)定一個(gè)月。A.3.4 鹽酸溶液：1+5（V+V）；A.3.5 氫氧化鈉溶液：30g/100mL；A.3.6 碘（I2）；A.3.6.1 碘溶液：c(I2)=0.1mol/L

8、，按GB/T 601-1988進(jìn)行配制；A.3.7 硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L，按GB/T 601-1988進(jìn)行配制。A.3.8 淀粉溶液：1g/100mL,稱(chēng)1g淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，臨用時(shí)配制。A.3.9 甲醛：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%38%；A.3.9.1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取10mL甲醛溶液（A.3.9）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。A.3.9.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的標(biāo)定：吸取5.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（A.3.9.1）置于250mL碘量瓶中，加0.1mol/L的碘溶液（A.3.6.1）30.0mL，立即逐滴地加入30g/10

9、0mL氫氧化鈉溶液（A.3.5）至顏色退到淡黃色為止（大約0.7mL）。靜置10min，加入鹽酸溶液（A.3.4）15mL，在暗處?kù)o置10min，加入100mL新煮沸但已冷卻的水，用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液（A.3.7）滴定至談黃色，加入新配制的1g/100mL的淀粉指示劑（A.3.8）1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定。按式（A.1）計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度c甲醛。式中：c甲醛甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V1空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；c硫化硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升

10、（mol/L）；15.0甲醛（1/2HCHO）摩爾質(zhì)量；5.0甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，單位為毫升（mL）。A.3.9.3 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：用水將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（A.3.9.1）稀釋成10.0µg/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。在25貯存，可穩(wěn)定一周。A.3.10 磷酸；A.3.11 乙酸乙酯。A.4 儀器A.4.1 單口蒸餾燒瓶：500mL；A.4.2 直形冷凝管；A.4.3 容量瓶：250mL、200mL、25mL;A.4.4 水浴鍋；A.4.5 分光光度計(jì)。A.5 分析步驟A.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制按表A.1所列甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液體的體積，分別加入六只25ml容量瓶（A.4.3），加0.25%乙酰

11、丙酮溶液（A.3.3.1）5mL，用水稀釋至刻度，混勻，置于沸水中加熱3min，取出冷卻至室溫，用1cm的吸收池，以空白溶液為參比，于波長(zhǎng)415nm處測(cè)定吸光度，以吸光度A為縱坐標(biāo)，以甲醛濃度c(g/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，或用最小二乘法計(jì)算其回歸方程。表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度A.5.2 樣品測(cè)定A.5.2.1 水基型膠粘劑稱(chēng)取5.0g試樣（精確到0.1mg）,置于500mL的蒸餾燒瓶中，加250mL水將其溶解，再加5mL磷酸，搖勻。裝好蒸餾裝置，在油浴中蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL餾出液于25mL

12、容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液（A.3.3.1），用水稀釋至該度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫。然后測(cè)其吸光度。A.5.2.2 溶劑型膠粘劑稱(chēng)取5.0g試樣（精確到0.1mg），置于500mL的蒸餾燒瓶中，加入20mL乙酸乙酯（A.3.11）溶解，然后加250mL水，再加5mL磷酸，搖勻。裝好蒸餾裝置，在油浴中蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾。將餾出液轉(zhuǎn)移到一250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10mL餾出液于25mL容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液（A.3.3.1），用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫。然后測(cè)其吸光度。A.6 結(jié)果表述

13、直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出試樣溶液甲醛的濃度。試樣中游離甲醛含量X，計(jì)算公式為：式中：X游離甲醛含量，單位為克每千克（g/kg）；ct從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀取的試樣溶液中甲醛濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；cb從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀取的空白溶液中甲醛濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V餾出液定容后的體積，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；f試樣溶液的稀釋因子。 附錄B（規(guī)范性附錄）膠粘劑中苯含量的測(cè)定 氣相色譜法B.1 范圍本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中苯含量的測(cè)定方法。本方法適用于苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。B.2 原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量?/p>

14、射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量。B.3 試劑B.3.1 苯：色譜純；B.3.2 N，N-二甲基甲酰胺：分析純。B.4 儀器B.4.1 進(jìn)樣器：5L的微量注射器；B.4.2 色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；B.4.3 色譜柱：大口徑毛細(xì)管柱：DB-1（30m×0.53mm×1.5µm），固定液為二甲基聚硅氧烷；B.4.4 記錄裝置：積分儀或色譜工作站；B.4.5 測(cè)定條件B.4.5.1 汽化室溫度：200；B.4.5.2 檢測(cè)室溫度：250；B.

15、4.5.3 氮?dú)猓杭兌却笥?9.9%，硅膠除水，柱前壓為70kPa（30）；B.4.5.4 氫氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為65kPa；B.4.5.5 空氣：硅膠除水，柱前壓為55kPa；B.4.5.6 程序升溫：初始溫度30，保持時(shí)間3min，升溫速率20/min，終了溫度150，保持時(shí)間5min。B.5 分析步驟稱(chēng)取0.2g0.3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶液并稀釋至刻度，搖勻。用5L注射器取2L進(jìn)樣，測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表1中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL的容量瓶中，用N，N-二甲基

16、甲酰胺稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。B.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制B.6.1 苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0 mg/mL稱(chēng)取0.1000g苯，置于100mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻。B.6.2 系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置按表B.1中的所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.6.1）的體積，分別加到六個(gè)25mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻。表B.1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)苯的濃度B.6.3 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開(kāi)啟氣相色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，用5L的注射器取2L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。B.6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度

17、c(g/mL)為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。B.7 結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀取試樣溶液中苯的濃度。試樣中苯含量X，計(jì)算公式為：式中：X試樣中甲苯含量，單位為克每千克（g/kg）；ct從標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)上讀取的試樣溶液中甲醛濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；f稀釋因子。 附錄C（規(guī)范性附錄）膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定 氣相色譜法C.1 范圍本方法規(guī)定了室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定方法。本方法適用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠粘劑。本方法適用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用

18、膠粘劑。C.2 原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅苯佑梦⒘孔⑸淦鲗⑾♂尯蟮脑嚇尤芤鹤⑷脒M(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中的甲苯和二甲苯的含量。C.3 試劑C.3.1 甲苯：色譜純；C.3.2 間二甲苯和對(duì)二甲苯：色譜純。C.3.3 鄰二甲苯：色譜純；C.3.4 乙酸乙酯：分析純。C.4 儀器C.4.1 進(jìn)樣裝置：5L的微量注射器；C.4.2 色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；C.4.3 色譜柱：大口徑毛細(xì)管柱：DB-1（30m×0.53mm×1.5µm），固定液為二甲基聚硅氧烷；C.4.

19、4 記錄裝置：積分儀或色譜工作站；C.4.5 測(cè)定條件C.4.5.1 汽化室溫度：200；C.4.5.2 檢測(cè)室溫度：250；C.4.5.3 氮?dú)猓杭兌却笥?9.9%，硅膠除水，柱前壓為70kPa（30）；C.4.5.4 氫氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為65kPa；C.4.5.5 空氣：硅膠除水，柱前壓為55kPa；C.4.5.6 程序升溫：初始溫度30，保持時(shí)間2min，升溫速率20/min，終了溫度150，保持時(shí)間5min。C.5 分析步驟稱(chēng)取0.2g0.3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用5L注射器取2L進(jìn)樣，測(cè)其峰面積

20、。若試樣溶液的峰面積大于表中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至該度，援勻后再測(cè)。C.6 標(biāo)準(zhǔn)溶渡的配制C.6.1 甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯、鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0 mg/mL、1.0 mg/mL、1.0 mg/mL稱(chēng)取0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對(duì)二甲苯、0.1000g鄰二甲苯，置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。C.6.2 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置按表C.1中的所列標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.6.1）體積，分別加入六個(gè)25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。表C.1標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.6.1）的體積與對(duì)應(yīng)的濃度C.6.3

21、 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開(kāi)啟氣相色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，用5L的注射器取2L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。C.6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度c(g/mL)為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。C.7 結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀取試樣溶液中苯或二甲苯的濃度。試樣中甲苯或二甲苯含量X，計(jì)算公式為：式中：X試樣中甲苯或二甲苯含量，單位為克每千克（g/kg）；ct從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；f稀釋因子。 附錄D（規(guī)范性附錄）聚氨酯

22、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測(cè)定 氣相色譜法D.1 范圍本方法適用于室內(nèi)建筑裝飾裝修用聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測(cè)定。本方法能測(cè)定游離甲苯二異氰酸酯含量在0.1g/kg以上的室內(nèi)建筑裝飾裝修用聚氨脂膠粘劑。D.2 原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅尤胝耐樽鲀?nèi)標(biāo)物。將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。D.3 試劑D.3.1 乙酸乙酯：加入100g5A分子篩（D.3.4），放置24h后過(guò)濾；D.3.2 甲苯二異氰酸酯；D.3.3 正十四烷：色譜純；D.3.

23、4 5A分子篩：在500的高溫爐中加熱2h，置于干燥器中冷卻備用。D.4 儀器D.4.1 進(jìn)樣裝置：5L的微量注射器；D.4.2 色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；D.4.3 色譜柱：大口徑毛細(xì)管柱：DB-1（30m×0.53mm×1.5µm），固定液為二甲基聚硅氧烷；D.4.4 記錄裝置：積分儀或色譜工作站；D.4.5 測(cè)定條件D.4.5.1 汽化室溫度：160；D.4.5.2 檢測(cè)室溫度：200；D.4.5.3 柱箱溫度：135；D.4.5.4 氮?dú)猓杭兌却笥?9.9%，柱前壓為100kPa（135）；D.4.5.5 氫氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為65kPa；D.4.5.6 空氣：硅膠除水，柱前壓為55kPa；D.5 分析步驟D.5.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱(chēng)取1.0006g正十四烷于100mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。D.5.2 相對(duì)質(zhì)量的校正因子的測(cè)定稱(chēng)取0.2g0.3g甲苯二異氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋?zhuān)?L進(jìn)樣，測(cè)定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積。根據(jù)公式計(jì)算相對(duì)質(zhì)量校正因子，相對(duì)質(zhì)量校正因子（f）的計(jì)算公式為：式中：W