城市污水中磷(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)的測定方法

1、城市污水中磷總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷測定方法在天然水和廢水中， 磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在， 他們分為正磷酸鹽， 縮合磷酸鹽焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷如磷脂等 ， 它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸鹽含量不高。 化肥、冶煉、 合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水 及生活污水中常含有較大量磷。 磷是生物生長必需的元素之一。 但水中磷含量過 高如 0.2mg/L 超過，可造成藻類的過度繁殖， 甚至數(shù)量上到達(dá)有害的程度 稱 為富營養(yǎng)化，造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指 標(biāo)。1、方法選擇水中磷的測定， 通常按其存在形式而分別測定總磷、

2、溶解性正磷酸鹽和總?cè)?解性磷，如下列圖。正磷酸鹽的測定可采用離子色譜法、 鉬銻抗光度法、氧化亞錫復(fù)原鉬藍(lán)法 靈 敏度較低，干擾較多，而孔雀綠-磷鉬雜多酸法靈敏度較高，且容易普及的方 法。羅丹明6G熒光分光光度法靈敏度最高。2、樣品的采集與保存總磷的測定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PHC 1保存。溶解性正磷酸鹽的 測定，不加任何保存劑，于250C冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。一 水樣的預(yù)處理m微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測的可溶性總磷。取混合水樣包括懸浮物 ，也經(jīng)下述強(qiáng)氧 化劑分解，測得水中總磷含量。過硫酸鉀消解法1、儀器 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或

3、一般民用壓力鍋，11.5kg/ cm 2。 電爐 2KW。 調(diào)壓器， 2KVA， 0 220V。 50磨口具塞刻度管。2、試劑5%過硫酸鉀溶液：溶解 5g 過硫酸鉀于水中，并稀釋至 100ml。3、步驟 吸取25.0ml混勻水樣必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至 25ml，使含磷 量不超過3 0 f相應(yīng)溫度為120°C時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度保持此壓力 30s 后, 停止加熱，待壓力表指針降至零后， 取出冷放。 如溶液混濁， 那么用濾紙過濾， 洗滌后定容。 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。4、考前須知 如采樣時(shí)水樣用酸固定 , 那么用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。 一般民用壓力鍋 ,

4、在加熱前至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí) , 鍋內(nèi)溫度約為 1200C 當(dāng)不具備壓力消解條件時(shí) , 亦可在常壓下進(jìn)行 , 操作步驟如下 :分取適量均勻水樣含磷不超過 30 f g于150ml錐形瓶中,加水至50ml,加數(shù)粒玻璃珠，加1ml 3+7硫酸溶液，5ml 5%S硫酸鉀溶液,置電熱板或可調(diào)電爐上加熱煮沸,調(diào)節(jié)溫度使保持微沸3040min,至最后體積為10ml。放冷,加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色 ，再滴加 1mol/L 硫酸溶 液使紅色褪去 ,充分搖勻。如溶液不澄清 , 那么用濾紙過濾于 50ml 比色管中 , 用水洗錐形瓶及濾紙 , 一并移入比色管中 , 加水至標(biāo)線 , 供分析用。

5、硝酸硫酸消解法1 、儀器可調(diào)溫度的電爐或電熱板。125ml 凱氏燒杯。2、試劑硝酸p =1.4g/ml 1+1 硫酸硫酸 1 /2H2SO4 :1mol/L氫氧化鈉溶液 :1mol/L,6mol 。1%酚酞指示液。3、步驟吸取25.0ml水樣置于凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml 1+1硫酸及2 5ml 硝酸。在電熱板上或或可調(diào)電爐上加熱至冒白煙 , 如液體尚未清澈透明 , 放冷 后，加5ml硝酸，再加熱至冒白煙，并獲得透明液體。放冷后加約 30ml水，加熱煮 沸約5min。放冷后,加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻，移至50m

6、l比色管中。如溶液混濁， 那么用濾紙過濾 , 并用水洗凱氏瓶和濾紙 , 一并移入比色管中 , 稀釋至標(biāo)線 , 供分析硝酸高氯酸消解法1、儀器可調(diào)溫度電爐或電熱板125ml 錐形瓶。2、試劑硝酸：p高氯酸優(yōu)級(jí)純：含量70%- 72%硫酸 1/2H2SO4 ：1mol/L 。氫氧化鈉溶液： 1mol/L,6mol/L 。1%酚酞指示劑 ：0.5g 酚酞溶于 95%乙醇并稀釋至 50ml。3、步驟吸取 25.0ml 水樣至于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加 2ml 硝酸，在電熱板上加 熱濃縮至約10ml。冷后加5ml硝酸，再加熱濃縮至約10ml，放冷。加3ml高氯 酸，加熱至冒白煙時(shí)， 可在錐形瓶上加小漏

7、斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度， 使消解液在錐 形瓶內(nèi)保持回流狀態(tài)，直至剩下 34ml，放冷。加水10ml，加一滴酚酞指示劑， 滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1ml/ 硫酸溶液使微紅正好褪去，充分 混勻，移至 50ml 比色管中。如溶液渾濁，可用濾紙過濾，并用水充分洗錐形瓶 及濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線，供分析用。4、考前須知1 消解時(shí)需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。2視水樣中有機(jī)物含量及干擾情況，硝酸和高氯酸用量可適當(dāng)增減。3高氯酸與有機(jī)物的混合物，經(jīng)加熱可能產(chǎn)生爆炸，應(yīng)注意防止這種危險(xiǎn)的產(chǎn) 生；不要往可能含有有機(jī)物的熱溶液中參加高氯酸。 含有有機(jī)物水樣的消解總要先用硝酸處理。而后使用高氯酸完成消解過

8、程。 絕對(duì)不可將消解液蒸干。鉬抗分光光度法1、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反響，生成磷鉬雜多酸， 被復(fù)原劑抗壞血酸復(fù)原，那么變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。2、干擾及消除砷含量大于 2mg/L 有干擾，可用硫代硫酸鈉除去。硫化物含量大于 2mg/L 有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢猿ァＡ鶅r(jià)鉻大于 50mg/L 有干擾，用亞硫硫 酸鈉除去。亞硫酸鹽大于 1mg/L 有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以 除去。鐵濃度為20mg/L,使結(jié)果偏低5%銅濃度達(dá)10mg/L不干擾；氟化物小于70mg/L 也不干擾。水中大多數(shù)常見離子對(duì)顯色的影響可以忽略。3、方法的適用范圍本方法最低檢出

9、濃度為0.01mg/L吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度：測定 上限為 0.6mg/L?？蛇m用于測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機(jī)加工金屬外表磷化處理、 農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。4、儀器分光光度計(jì)5、試劑1+1硫酸10流壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液貯存 在棕色玻璃瓶中，在約4C可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，那么棄去重配。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨NH6MOQ4. 4HO于100ml水中。溶解0.35g 酒石酸銻氧鉀KSbO GHQ.I/2H2O于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶

10、液并且混合均勻。貯存在棕色玻璃瓶中，在約4°C保存。至少穩(wěn)定兩個(gè)月。濁度色補(bǔ)償液：混合兩份體積的 1+1硫酸和一份體積的 10%抗壞血酸 溶液。此溶液當(dāng)天配置。磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于110Cy g磷以P計(jì)。卩g磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。6、步驟1 校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支 50ml 具塞比色管， 分別參加磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml, 加水至 50ml. 顯色：向比色管中參加1ml10%S壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶 液充分混勻 , 放置 15min。 測量：用10mm或 30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比， 測量吸光度。 2樣品測定分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣使含磷量不超過30卩g參加50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。 以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。 減去空 白試驗(yàn)的吸光度，并從校