(食品衛(wèi)生檢測技術(shù))第06章食品添加劑的測定

1、.第六章第六章.食品添加劑的測定食品添加劑的測定第一節(jié)第一節(jié) 概述概述第二節(jié)第二節(jié) 甜昧劑的測定甜昧劑的測定第三節(jié)第三節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第四節(jié)第四節(jié) 護色劑的測定護色劑的測定第五節(jié)第五節(jié) 漂白劑的測定漂白劑的測定第六節(jié)第六節(jié) 著色劑的測定著色劑的測定第七節(jié)第七節(jié) 抗氧化劑的測定抗氧化劑的測定.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述 一、食品添加劑的概念及分類一、食品添加劑的概念及分類 1 1. .食品添加劑的概念食品添加劑的概念 為了改善食品的品質(zhì)及色、香、味，各類食品添加劑被廣泛用于食品加工中。中華人民共和國食品衛(wèi)生法對食品添加劑的定義是：“為改善食品的品質(zhì)和色

2、、香、味，以及為防腐和加工的需要而加入食品中的化學合成或天然物質(zhì)。”從上述定義可知，添加劑是出于技術(shù)目的而有意識加到食品中的物質(zhì)。顯然它不包括食品中的污染物。當前食品添加劑已經(jīng)進入到糧油、肉禽、果蔬加工等各個領(lǐng)域，也是烹飪行業(yè)必備的配料，并已進入家庭的一日三餐。如方便面中含有的BHA（丁基羥基茴香醚）、BHT（二丁基羥基甲苯）等抗氧化劑，味精、肌苷酸等風味劑，磷酸鹽等品質(zhì)改良劑。醬油中的防腐劑苯甲酸鈉、食用色素。飲料中含有酸味劑如檸檬酸、甜味劑如甜菊苷等。為此食品中添加劑的測定已成為食品分析中的重要內(nèi)容。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 2 2. .食品添加劑的分類食品添加劑的分類 食品添加

3、劑的種類繁多，我國較為常用的有300多種。 食品添加劑的分類可按其來源、功能等劃分。按來源分為天然食品添加劑和化學合成添加劑。按其功能和用途，可將食品添加劑分為22類，它們是：酸度調(diào)節(jié)劑；抗結(jié)劑；消泡劑；抗氧化劑；漂白劑；膨松劑；膠姆糖基礎(chǔ)劑；著色劑；護色劑；乳化劑；酶制劑；增味劑；面粉處理劑；被膜劑；水分保持劑；營養(yǎng)強化劑；防腐劑；凝固劑；甜味劑；增稠劑；香料；其他。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 二、食品添加劑的安全使用和管理二、食品添加劑的安全使用和管理 對加工食品的要求，首先是無毒、無害、有一定的營養(yǎng)價值，同時也要求一定的色、香、味、形態(tài)及結(jié)構(gòu)。為此，在食品生產(chǎn)中，經(jīng)常使用各種添加

4、劑。作為食品添加劑必須有一定的要求： （1）食品添加劑本身應(yīng)經(jīng)過充分的毒理學鑒定程序，證明 在使用限量范圍內(nèi)對人體無害。 （2）食品添加劑進入人體后最好能參與人體正常代謝，或在正常解毒過程，排泄過程中排出體外，不在人體內(nèi)積累、分解或形成對人體有害的物質(zhì)。 （3）食品添加劑對食品的營養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作用，也不應(yīng)影響食品的質(zhì)量及風味。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （4）食品添加劑必須有一定的工藝功效，具有保持食品營養(yǎng)，防止腐敗變質(zhì)、增強感觀性狀、提高產(chǎn)品質(zhì)量的作用，應(yīng)在較低限量內(nèi)產(chǎn)生顯著效果。 （5）使用方便、安全、易于貯存、運輸與處理。 （6）添加于食品后能被分析鑒定出來。 隨著食品工業(yè)的

5、迅速發(fā)展，正確使用食品添加劑以保證食品質(zhì)量，保證人民身體健康，以及研制、開發(fā)、推廣無毒或低毒的食品添加劑就有著更重要的意義。而食品添加劑的檢測就起到了監(jiān)督、保證與促進的作用。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 添加劑作為食品工業(yè)的重要組成部分，雖然它只在食品中添加0.01%0.1%，卻對改善食品的性狀、提高食品的檔次等發(fā)揮著極其重要的作用。食品添加劑的應(yīng)用可歸納如下。 提高食品的保藏性能，延長保質(zhì)期，防止微生物引起的腐敗和由氧化引起的變質(zhì)。據(jù)報道，各種生鮮食品在采收后由于不能及時加工或加工不當損失約2030。加入防腐劑和抗氧化劑可降低其損失，并延長食品保存期。 改善食品的感官性狀，如食品的色

6、、香、味、形、質(zhì)地等。這些是衡量食品品質(zhì)的常用指標。 有利于食品的加工操作，適應(yīng)機械化、連續(xù)化大生產(chǎn)。如在豆腐中加凝固劑可大規(guī)模生產(chǎn)盒裝豆腐。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 從某種意義上說，沒有現(xiàn)代化的食品添加劑，就沒有現(xiàn)代化的食品工業(yè)。 作為人為引進食品中的外來成分，添加劑的使用也存在著安全性問題。除上述有益作用外，也會有一定的危害性。 無論是人工合成還是天然提取，添加劑在生產(chǎn)階段，因工藝問題使產(chǎn)品不純凈而帶入少量的有害雜質(zhì)。 某些食品添加劑長期低劑量攝食可能帶來危害。如亞硝酸鈉一直被作為肉類制品的護色劑，除了可使肉類制品呈現(xiàn)鮮亮的紅色外，還具有防腐作用，抑制多種厭氧性細菌，因而在肉制品

7、的加工保藏中占有重要意義。然而，隨著科學的發(fā)展，人們不但認識到其本身具有較大的毒性，而且還可以與仲胺類物質(zhì)反應(yīng)生成對實驗動物具有致癌作用的亞硝胺。在尚未找到更好的替代亞硝酸鈉的理想替代品之前，應(yīng)降低其使用量、嚴格控制用量，以降低危害。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 某些非營養(yǎng)食品添加劑的使用，可導(dǎo)致低營養(yǎng)密度食品的增加，會影響食品的營養(yǎng)價值。如人們常提及的垃圾食品。 人們非常關(guān)注的食品摻假問題，雖然并非都是由食品添加劑引起，但諸如用色素對質(zhì)量低劣或腐敗的食品著色等問題，卻與食品添加劑密切相關(guān)。中國食品添加劑衛(wèi)生管理辦法規(guī)定“禁止以掩蓋食品腐敗或以摻雜摻假、偽造為目的而使用食品添加劑”。.食

8、品添加劑的測定食品添加劑的測定 為保證食品的質(zhì)量，避免因添加劑的不當使用造成不合格食品進入家庭。在食品的生產(chǎn)、檢驗、管理中對食品添加劑的測定是十分必要的。中國食品添加劑使用衛(wèi)生標準中規(guī)定了各類食品添加劑的適用范圍、最大使用量（參見有關(guān)標準）。 三、食品添加劑檢測方法三、食品添加劑檢測方法 添加劑的種類多，功能各異，經(jīng)常測定的項目有：甜味劑、防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑、著色劑、抗氧化等。測定中須先將上述添加劑從復(fù)雜的食品混合物中分離出來，再根據(jù)其物理、化學性質(zhì)選擇適當?shù)姆椒ㄟM行測定。常用的方法有紫外分光光度法、薄層層析法、高效液相色譜法等。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定第二節(jié)第二節(jié) 甜昧劑的測

9、定甜昧劑的測定 一、糖精鈉的檢測一、糖精鈉的檢測 糖精鈉俗稱糖精，是廣泛使用的一種人工甜味劑，常用食品如醬菜、冰激凌、蜜餞、糕點、餅干、面包等均可以糖精鈉作甜味劑以提高其甜度。 糖精鈉被攝食后，在人體內(nèi)不分解、不吸收，將隨尿排出，不能供給熱能，無營養(yǎng)價值，對其使用的安全性至今尚未有定論。在其產(chǎn)品檢驗中，經(jīng)常出現(xiàn)含量超標的現(xiàn)象。 糖精鈉的定量分析方法有高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法及紫外分光光度法等。其中目前使用較多的是高效液相色譜法。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （一）高效液相色譜法（一）高效液相色譜法 1 1測定原理測定原理 試樣加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié)pH至近中性，過

10、濾后進高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。 2 2試劑試劑 （1）甲醇 經(jīng)濾膜（0.5m）過濾。 （2）氨水 1+1。 （3）乙酸銨溶液 0.02mol/L。稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL溶解，經(jīng)0.45m濾膜過濾。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （4）糖精鈉標準貯備溶液 準確稱取0.0851g經(jīng)120烘干4h后的糖精鈉（C6H4CONNaSO22H2O），加水溶解定容至100mL。糖精鈉含量1.0mg/mL，作為貯備溶液。 （5）糖精鈉標準使用溶液 吸取糖精鈉標準貯備溶液10mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，經(jīng)0.45m濾膜過濾，該溶液每

11、毫升相當于0.10mg的糖精鈉。 3 3儀器儀器 高效液相色譜儀，紫外檢測器。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 4 4分析步驟分析步驟 （1）樣品處理 汽水 稱取5.0010.00g，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）調(diào)pH約7，加水定容至適當?shù)捏w積，經(jīng)0.45m濾膜過濾。 果汁類 稱取5.0010.00g，用氨水（1+1）調(diào)pH約7，加水定容至適當?shù)捏w積，離心沉淀，上清液經(jīng)0.45m濾膜過濾。 配制酒類 稱取10.00g，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水（1+1）調(diào)pH約7，加水定容至20mL，經(jīng)0.45m濾膜過濾。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （2）高效液相

12、色譜參考條件。 色譜柱 YWG-C184.6mm 250mm，10m不銹鋼柱。 流動相 甲醇-乙酸銨溶液（0.02mol/L）（5+95）。 流速 l mL/min。 檢測器 紫外檢測器，230nm波長，0.2AFS （3）測定 取樣品處理液和標準使用液各10L（或相同體積）注入高效液相色譜儀進行分離，以其標準溶液峰的保留時間為依據(jù)進行定性，以其峰面積求出樣液中被測物質(zhì)的含量，供計算。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算式中 X樣品中糖精鈉含量，g/kg； m1進樣體積中糖精鈉的質(zhì)量，mg； V1樣品稀釋總體積，mL； V2進樣體積，mL； m2樣品質(zhì)量，g。 結(jié)果的表

13、述：報告算術(shù)平均值的兩位有效數(shù)。 允許差 相對誤差10%。122110001000mXVmV.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （二）薄層色譜法（二）薄層色譜法 1 1測定原理測定原理 在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮、薄層色譜分離、顯色后，與標準比較，進行定性和半定量測定。 2 2、試劑、試劑 （1）乙醚 不含過氧化物 （2）無水硫酸鈉 （3）無水乙醇及乙醇（95） （4）聚酰胺粉 200目 （5）鹽酸 1+1.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （6）展開劑 正丁醇+氨水十無水乙醇（7+1+2）；異丙醇+氨水十無水乙醇（7+1+2） （7）顯色劑 溴甲酚紫溶液（0.4g/L）。稱

14、取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50）溶解，加氫氧化鈉溶液（4g/L）1.1mL調(diào)制pH為8，定容至100mL （8）硫酸銅溶液 100g/L。稱取10g硫酸銅（CSO4.5H2O），用水溶解并稀釋至100 mL （9）氫氧化鈉溶液 40g/L （10）糖精鈉標準溶液 準確稱取0.0851g經(jīng)120干燥4h后的糖精鈉，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加乙醇（95）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于lmg糖精鈉。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 （1）玻璃紙 生物制品透析袋紙或不含增白劑的市售玻璃紙 （2）玻璃噴霧器 （3）微量注射器 （4）紫外光燈 波長253.7nm （5）薄

15、層板 10cm20cm或20cm20cm （6）展開槽 4 4分析步驟分析步驟 （1）試樣提取。 飲料、冰棍、汽水 取10.0mL均勻試樣（如試樣中含有二氧化碳，先加熱除去；如試樣中含有酒精，加4氫氧化鈉溶液使其呈堿性，在沸水浴中加熱除去），置于100mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次。合并乙醚提取液，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發(fā)乙醚，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 醬油、果汁、果醬等 稱取20.0g或吸取20.0mL均勻試樣，置于100mL容量瓶中，加

16、水至約60mL，加20mL硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4mL氫氧化鈉溶液（40g/L），加水至刻度，混勻，靜置30min，過濾，取50mL濾液置于150mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次。合并乙醚提取液，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發(fā)乙醚，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 固體果汁粉等 稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于200mL容量瓶中，加100mL水，加溫使溶解、放冷，加20mL硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4mL氫氧化鈉溶液（4

17、0g/L），加水至刻度，混勻，靜置30min，過濾，取50mL濾液置于150mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次。合并乙醚提取液，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發(fā)乙醚，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 糕點、餅干等蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉多的食品 稱取25.0g均勻試樣，置于透析用玻璃紙中，放入大小適當?shù)臒瓋?nèi)，加50mL氫氧化鈉溶液（0.8g/L）。調(diào)成糊狀，將玻璃紙口扎緊，放入盛有200mL氫氧化鈉溶液（0.8g/L）的燒杯中，蓋上表面皿，透析過夜。量取125mL透

18、析液（相當12.5g試樣），加約0.4mL鹽酸（1+1）使成中性，加20mL硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4mL氫氧化鈉溶液（40g/L），混勻，靜置30min，過濾。取120mL（相當10g試樣），置于250mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次，合并乙醚提取液，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發(fā)乙醚，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （2）薄層板制備 稱取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加約7.0mL水，研磨35min，立即涂成0.250.3

19、0mm厚的l0cm20cm的薄層板，室溫干燥后，在80下干燥1h。置于干燥器中保存。 （3）點樣 在薄層板下端2cm處，用微量注射器點10L和20L的樣液兩個點，同時點3.0L、5.0L、7.0L、10.0L糖精鈉標準溶液，各點間距1.5cm。 （4）展開與顯色 將點好的薄層板放入盛有展開劑（正丁醇+氨水+無水乙醇或異丙醇+氨水+無水乙醇）的展開槽中，展開劑液層約0.5cm，并預(yù)先已達到飽和狀態(tài)。展開至l0cm，取出薄層板，揮干，噴顯色劑，斑點顯黃色，根據(jù)試樣點和標準點的比移值進行定性，根據(jù)斑點顏色深淺進行半定量測定。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5計算計算 式中 X試樣中糖精鈉的

20、含量，g/kg（或g/L）； m1測定用樣液中糖精鈉的質(zhì)量，mg； m試樣質(zhì)量（或體積），g（或mL）； V1試樣提取液殘留物加入乙醇的體積，mL； V2點板液體積，mL。112210001000mXVmV.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （三）離子選擇電極測定法（三）離子選擇電極測定法 1 1原理原理 糖精選擇電極是以季銨鹽所制PVC薄膜為感應(yīng)膜的電極，它和作為參比電極的飽和甘汞電極配合使用以測定食品中糖精鈉的含量。當測定溫度、溶液總離子強度和溶液接界電位條件一致時，測得的電位遵守能斯特方程式，電位差隨溶液中糖精離子的活度（或濃度）改變而變化。 被測溶液中糖精鈉含量在0.021mg/mL范

21、圍內(nèi)。電極值與糖精離子濃度的負對數(shù)成直線關(guān)系。 2 2試劑試劑 乙醚 使用前用鹽酸（6mol/L）飽和 無水硫酸鈉 鹽酸（6mol/L） 取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL，使用前以乙醚飽和。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 氫氧化鈉溶液（0.06mol/L） 取2.4g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至1000mL。 硫酸銅溶液（100g/L） 稱取硫酸銅（CuSO45H2O）10g溶于100mL水中。 氫氧化鈉溶液（40g/L） 氫氧化鈉溶液（0.02mol/L） 將上述2.（4）稀釋而成。 磷酸二氫鈉c（NaH2PO42H2O）=lmol/L溶液 取78g磷酸二氫鈉（NaH2PO42H2O

22、）溶解后于500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 磷酸氫二鈉c（Na2HPO412H2O）二lmol/L 取89.5g磷酸氫二鈉（Na2HPO412H2O）于250mL容量瓶中溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。 總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液 87.7mL磷酸二氫鈉溶液（1mol/L）與12.3mL磷酸氫二鈉溶液（1mol/L）混合即得。 糖精鈉標準溶液 準確稱取0.0851g經(jīng)120干燥4h后的糖精鈉結(jié)晶移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液每毫升相當于1.0mg糖精鈉（C6H4CONNaSO22H2O）。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 精密級酸度計或離子活度計或

23、其它精密級電位計，準確到lmV。 糖精選擇電極 217型甘汞電極 具雙鹽橋式甘汞電極，下面的鹽橋內(nèi) 裝入含1瓊脂的氯化鉀溶液（3mol/L）。 磁力攪拌器 透析用玻璃紙 半對數(shù)紙.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 4 4分析步驟分析步驟 （1）樣品提取 .液體樣品 濃縮果汁、飲料、汽水、汽酒、配制酒等。準確吸取25mL均勻試樣（汽水、汽酒等需先除去二氧化碳后取樣），置于250mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（6mol/L），用20，20，10mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液，用5mL經(jīng)鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層，乙醚層轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用少量乙醚洗滌原分液漏斗合并入容量瓶，并用乙醚定容至刻

24、度，必要時加入少許無水硫酸鈉，搖勻，脫水備用。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 含蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉量高的食品 糕點、餅干、醬菜、豆制品、油炸食品，稱取20.00g切碎樣品，置透析用玻璃紙中，加50mL氫氧化鈉溶液（0.02mol/L），調(diào)勻后將玻璃紙口扎緊，放人盛有200mL氫氧化鈉溶液（0.02mol/L）的燒杯中，蓋上表面皿，透析24h，并不時攪動浸泡液。量取125mL透析液，加約0.4mL鹽酸（6mol/L）使成中性，加20mL硫酸銅溶液混勻，再加4.4mL氫氧化鈉溶液（40g/L），混勻。靜置30min，過濾。取100mL 濾液于250mL分液漏斗中，以下按自“加2mL鹽酸（6mo

25、l/L）”起依法操作。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 蜜餞類 稱取10.00g切碎的均勻樣品，置透析用玻璃紙中，加50mL氫氧化鈉溶液（0.06mol/L），調(diào)勻后將玻璃紙扎緊，放入盛有200mL氫氧化鈉溶液（0.06mol/L）的燒杯中，透析、沉淀、提取按操作。 糯米制食品。稱取25.00g切成米粒狀的小塊均勻樣品，按操作。 （2）測定 標準曲線的繪制 準確吸取0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mL糖精鈉標準溶液（相當于0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mg糖精鈉），分別置于50mL容量瓶中，各加5mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液，加水至刻度，搖勻。.食品添加劑的測定食品添

26、加劑的測定 將糖精選擇電極和甘汞電極分別與測量儀器的負端和正端相連接，將電極插入盛有水的燒杯中，按其儀器的使用說明書調(diào)節(jié)至使用狀態(tài)，在攪拌下用水洗至電極起始電位（例如某些電極起始電位達-320mV）。取出電極用濾紙吸干。將上述標準系列溶液按低濃度到高濃度逐個測定，得其在攪拌時的平衡電位值（-mV）。 在半對數(shù)紙上以毫升（毫克）為縱坐標；電位值（-mV）為橫坐標繪制標準曲線。 樣品的測定 準確吸取20mL上述（4）項下的乙醚提取液置于50mL燒杯中，揮發(fā)至干殘渣，加5mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液。小心轉(zhuǎn)動，振搖燒杯使殘渣溶解，將燒杯內(nèi)容物全部定量轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，原燒杯用少量水多次漂洗后，并入

27、容量瓶中，最后加水至刻度搖勻。依法測定其電位值（-mV），查標準曲線求得測定液中糖精鈉毫克。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （3）計算 式中 X樣品中糖精鈉的含量，g/kg或g/L； m1測定液中糖精鈉的質(zhì)量，mg； V1乙醚提取液的體積，mL； V2分取乙醚提取液的體積，mL； m2樣品的質(zhì)量或體積，g或mL。 結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的兩位有效數(shù)。 122110001000mXVmV.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 二、甜蜜素的測定二、甜蜜素的測定 甜蜜素的化學名為環(huán)己基氨基磺酸鈉，特點是甜味好，后苦味比糖精低。甜度不高，約為蔗糖的30倍，故用量大，易超標使用。 （一）氣相色譜法（

28、一）氣相色譜法 1 1. .測定原理測定原理 在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進行定性和定量。 2 2試劑試劑 正己烷；氯化鈉；色譜硅膠（或海砂）；50g/L亞硝酸鈉溶液；100g/L硫酸溶液；環(huán)己基氨基磺酸鈉溶液（含環(huán)己基氨基磺酸鈉大于98。精確稱取1.0000g環(huán)己基氨基磺酸鈉，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉10mg）。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 漩渦混合器；離心機；氣相色譜儀（附氫火焰離子化檢測器）；10L微量注射器。 色譜條件如下： 色譜柱 長2m，徑3mm，形不銹鋼柱。 固定相 Chrom

29、osorbWAWDMCS 80100目，涂以10SE-30。 測定條件 柱溫80；氣化溫度150；檢測溫度150；流速為氮氣40mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min。 4 4樣品處理樣品處理 (1)液體樣品 搖勻后直接稱取。含二氧化碳的樣品先加熱除去；含酒精的樣品加40g/L氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性，于沸水浴中加熱除去，制成試樣。 (2)固體樣品 蜜餞類樣品將其剪碎制成試樣。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5操作方法操作方法 (1)試樣制備 液體試樣 稱取20.0g試樣于l00mL帶塞比色管，置冰浴中。 固體試樣 稱取2.0g已剪碎的試樣于研缽中，加少許色譜硅膠（或海

30、砂）研磨至成干粉狀，經(jīng)漏斗倒入l00mL容量瓶中，加水沖洗研缽，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水至刻度，不時搖動，1h后過濾，即得試樣，準確吸取20mL于l00mL帶塞比色管，置冰浴中。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 (2)測定 標準曲線的制備 準確吸取1.00mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液于l00mL帶塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液、5mL l00g/L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30min，并經(jīng)常搖動。然后準確加入10mL正己烷、5g氯化鈉，搖勻后置旋渦混合器上振動lmin（或振搖80次），待靜止分層后吸出己烷層于10mL帶塞離心管中進行離心分離。

31、每毫升己烷提取液相當于lmg環(huán)己基氨基磺酸鈉，將標準提取液進樣15L于氣相色譜儀中，根據(jù)響應(yīng)值繪制標準曲線。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 樣品管加入5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液、5mL 100g/L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30min，并經(jīng)常搖動，然后準確加入10mL正己烷、5g氯化鈉，搖勻后置漩渦混合器上振動lmin（或振搖80次），待靜止分層后吸出己烷層于10mL帶塞離心管中進行離心分離。然后將試樣提取液同樣進樣l5L，測得響應(yīng)值，從標準線用中查出相應(yīng)含量。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 6 6結(jié)果計算結(jié)果計算 式中 X樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，g/kg； m樣品質(zhì)量，

32、g； V進樣體積，L； 10正己烷加入量，mL； A測定用試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉的量，g。 精密度和允許誤差 重復(fù)測定相對標準誤差7%。 兩次平行測定相對允許誤差絕對誤差10%，平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留二位小數(shù)。10 1000101000AAXm VmV.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （二）分光光度法（二）分光光度法 1 1測定原理測定原理 在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，與磺胺重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色染料，在550nm波長測其吸光度，與標準比較定量。 2 2. .試劑試劑 三氯甲烷 甲醇 透析劑 稱取0.5g二氯化汞和12.5氯化鈉于

33、燒杯中，以0.0lmol/L鹽酸溶液定容至100mL.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 亞硝酸鈉溶液 10g/L 硫酸溶液 100g/L 尿素溶液 100g/L，臨用時新配或冰箱保存 鹽酸溶液 100g/L 磺胺溶液 10g/L，稱取1g磺胺溶于10鹽酸溶液中，最后定容至100mL 鹽酸萘乙二胺溶液 1g/L 環(huán)己基氨基磺酸鈉溶液 精確稱取0.100 0g環(huán)己基氨基磺酸鈉，加水溶解，最后定容至100mL。此液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉1mg。臨用時將環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液稀釋放10倍，此液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉0.1mg 。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 分光光度計：漩渦

34、混合器：離心機：透析紙。 4 4試樣處理試樣處理 同氣相色譜法。 5 5操作方法操作方法 （1）提取 液體試樣 稱取10.0g試樣于透析紙中，加l0mL透析劑，將透析紙口扎緊，放入盛有l(wèi)00mL水的200mL廣口瓶內(nèi)，加蓋，透析2024h得透析液。 固體試樣 準確吸取10.0mL經(jīng)氣相色譜法處理后的試樣提取液于透析紙中，以下操作按本法項進行。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （2）測定。 取兩支50mL帶塞比色管，分別加入l0mL透析液和l0mL標準液，于03冰浴中，加入lmL10g/L亞硝酸鈉溶液、lmL100g/L硫酸溶液，搖勻后放入冰水中不時搖動，放置1h。取出后加15mL三氯甲烷，置

35、旋渦混合器上振動lmin，靜置后吸去上層清液，再加15mL水，振動lmin，靜置后吸去上層清液，加l0mL l00g/L尿素溶液、2mL l00g/L鹽酸溶液，再振動5min，靜置后吸去上層清液，加15mL水，振動lmin.，靜置后吸去上層清液，分別準確吸出5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中。另取一支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作參比管。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 于各管中加入15mL甲醇、lmL 10g/L磺胺，置冰水中15min，取出恢復(fù)常溫后加入 lmLlg/L鹽酸萘乙二胺溶液，加甲醇至刻度，在1530下放置2030min，用1cm比色皿于波長550nm處測定吸光度，測得吸

36、光度A及As。 另取2支50mL帶塞比色管，分別加入l0mL水和l0mL透析液，除不加10g/L亞硝酸鈉外，其他按項進行，測得吸光度及A0。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 6 6結(jié)果計算結(jié)果計算 式中 X樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，g/kg； m樣品質(zhì)量，g； V透析液用量，mL； C標準管濃度，g/mL； As標準液吸光度； 水的吸光度； A試料透析液吸光度； A0不加亞硝酸鈉的試料透析液吸光度。0sA00100 101100010001000ssAAcXmAAV.食品添加劑的測定食品添加劑的測定第三節(jié)第三節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定 一、苯甲酸的測定一、苯甲酸的測定 苯甲酸俗稱安息香

37、酸，是最常用的防腐劑之一。因?qū)ζ浒踩陨杏袪幾h，認為它可能有蓄積中毒現(xiàn)象，故有逐步被山梨酸鹽類防腐劑取代的趨勢。 苯甲酸（鈉）的測定有氣相色譜法、紫外分光光度法、高效液相色譜法和滴定法等。 （一）氣相色譜法（一）氣相色譜法 1 1. .測定原理測定原理 樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標準系列比較定量。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 2 2試劑試劑 乙醚 不含過氧化物。 石油醚 沸程3060。 鹽酸 1+l。 無水硫酸鈉。 氯化鈉酸性溶液 40g/L，于氯化鈉溶液（40g/L）中加少量鹽酸（1+1）酸化。苯甲酸標準溶液 準確稱取苯甲酸0.20

38、00g，置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解并稀釋至刻度（此溶液每毫升相當于2.0mg苯甲酸）。 苯甲酸標準使用液 吸取適量的苯甲酸標準溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當于50g、100g、150g、200g、250g苯甲酸。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 氣相色譜儀，具有氫火焰離子化檢測器。 4 4操作方法操作方法 （1）樣品提取 稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸（1+1）酸化，用15mL、l0mL乙醚提取兩次，每次振搖lmin，靜置分層后將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中，合

39、并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌兩次，靜置15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中，用乙醚洗量筒及硫酸鈉層，洗液并入容量瓶。加乙醚至刻度，混勻。準確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40水浴上揮干，加入2mL石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘渣，備用。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （2）色譜參考條件 色譜柱 玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長2m，內(nèi)裝涂以5DEGS+1H3PO4固定液的6080目Chromosorb WAW。 氣流速度 載氣為氮氣，50mL/min（氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件）。 溫度 進樣口2

40、30；檢測器230；柱溫170。 （3）測定 進樣2L標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中，可測得不同濃度苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應(yīng)的峰高值為縱坐標，繪制標準曲線。同時進樣2L樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算 式中 X樣品中苯甲酸的含量，g/kg； m1測定用樣品液中苯甲酸的質(zhì)量，g； V1加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑的體積，mL； V2測定時進樣的體積，L； m2樣品的質(zhì)量，g； 5測定時乙醚提取液的體積，mL； 25樣品乙醚提取液的總體積，mL。 若測定苯甲酸鈉的含量，可將上述苯甲酸的含量乘以1.18。122

41、11000(5/25) (/) 1000mXmVV.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （二）高效液相色譜法（二）高效液相色譜法 1 1測定原理測定原理 試樣加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié)pH至近中性，過濾后進高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。 2 2試劑試劑 甲醇 經(jīng)0.5m濾膜過濾。 氨水 l+1。 乙酸銨溶液 0.02mol/L。稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL溶解，經(jīng)0.45m濾膜過濾。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 碳酸氫鈉溶液 20g/L。 苯甲酸標準貯備溶液 準確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液（20g/L）5mL，加熱溶解，

42、移入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，苯甲酸含量為1mg/mL，作為貯備溶液。 甲酸標準使用溶液 吸取苯甲酸標準貯備溶液10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度，經(jīng)0.45m濾膜過濾，該溶液每毫升相當于0.10mg的苯甲酸。 3 3儀器儀器 高效液相色譜儀（帶紫外檢測器）。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 4 4操作方法操作方法 （1）試樣處理。 汽水 稱取5.0010.0g試樣，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）調(diào)pH約7。加水定容至1020mL，經(jīng)0.45m濾膜過濾。 果汁類 稱取5.0010.0g試樣，用氨水（1+1）調(diào)pH約7，加水定容至適當?shù)捏w積，離心

43、沉淀，上清液經(jīng)0.45m濾膜過濾。 配制酒類 稱取10.0g試樣，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水（1+1）調(diào)pH約7，加水定容至適當體積，經(jīng)0.45m濾膜過濾。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （2）高效液相色譜參考條件。 柱 YWG-C18 4.6mm250mm，10m不銹鋼柱 流動相 甲醇-乙酸銨溶液（0.02mol/L）（5+95） 流速 lmL/min 進樣量 10L 檢測器 紫外檢測器，230nm波長，0.2AUFS （3）測定。根據(jù)保留時間定性，外標峰面積法定量。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算式中 X試樣中苯甲酸含量，g/kg； 進樣體積中苯甲

44、酸的質(zhì)量，mg； V2進樣體積，mL； V1試樣稀釋液總體積，mL； m試樣質(zhì)量，g。2110001000mXVmVm.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 二、山梨酸（鉀）的測定二、山梨酸（鉀）的測定 山梨酸俗名花楸酸，化學名稱為2，4-己二烯酸。山梨酸及其鉀鹽作為酸性防腐劑，在酸性介質(zhì)中對霉菌、酵母菌、好氧性細菌有良好的抑制作用，可與這些微生物酶系統(tǒng)中的巰基結(jié)合使之失活。但對厭氧的芽孢桿菌、乳酸菌無效。山梨酸是一種不飽和脂肪酸，在機體內(nèi)可參與正常的新陳代謝，是目前被認為最安全的一類食品防腐劑。 山梨酸（鉀）的測定方法有氣相色譜法、高效液相色譜法、分光光度法等。其中氣相色譜法、高效液相色譜法測定

45、山梨酸（鉀），其原理、樣品制備、所用試劑、儀器及操作都與苯甲酸的測定完全相同，只是將苯甲酸的標準貯備液及標準使用液換為山梨酸（鉀）。具體操作見本節(jié)苯甲酸的測定。下面介紹分光光度法。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 1 1測定原理測定原理 提取樣品中山梨酸及其鹽類，經(jīng)硫酸-重鉻酸鉀氧化成丙二醛，再與硫代巴比妥酸形成紅色化合物，其顏色深淺與丙二醛含量成正比，可于530nm處比色定量。 2 2試劑試劑 重鉻酸鉀-硫酸溶液 1/60mol/L重鉻酸鉀與0.15mol/L硫酸以1:1混合備用。 硫代巴比妥酸溶液 準確稱取0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中，加20mL水，加10mL lmol/L氫

46、氧化鈉溶液，搖勻溶解后再加lmol/L鹽酸，以水定容（臨時用配制，6h內(nèi)使用）。 山梨酸鉀標準溶液 準確稱取250mg山梨酸鉀于250mL容量瓶中，用蒸餾水溶解并定容（本溶液山梨酸含量為lmg/mL，使用時再稀釋為0.1mg/mL）。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 分光光度計；組織搗碎機；10mL比色管。 4 4操作方法操作方法 （1）樣品處理 稱取100g樣品，加200mL水于組織搗碎機中搗成勻漿。稱取勻漿100g，加水200mL繼續(xù)搗lmin，稱取10g于250mL容量瓶中定容，搖勻，過濾備用。 （2）標準曲線繪制 吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8

47、.0mL、10.0mL山梨酸鉀標準溶液于250mL容量瓶中，用水定容。分別吸取2.0mL于相應(yīng)的10mL比色管中，加2mL重鉻酸鉀硫酸溶液，于100水浴中加熱7min，立即加入2.0mL硫代巴比妥酸，繼續(xù)加熱10min，立刻用冷水冷卻，于530nm處測吸光度，繪制標準曲線。 （3）試樣測定 吸取式樣處理液2mL于10mL比色管中，按標準曲線繪制操作，于530nm處測吸光度，以標準曲線定量。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算 式中 X1山梨酸鉀含量，g/kg； X2山梨酸含量，g/kg； c試液中含山梨酸鉀的濃度，mg/mL； m稱取勻漿相當于試樣質(zhì)量,g； 1.34山梨

48、酸與山梨酸鉀之間的換算系數(shù)。11225021.34cXmXX.食品添加劑的測定食品添加劑的測定第四節(jié)第四節(jié) 護色劑的測定護色劑的測定 一、亞硝酸鹽的測定一、亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法鹽酸萘乙二胺法 鹽酸萘乙二胺法又稱格里斯試劑比色法，介紹如下。 1 1測定原理測定原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標準比較定量。 2 2試劑試劑 亞鐵氰化鉀溶液 稱取106.0g亞鐵氰化鉀K4Fe（CN）63H2O，用水溶解，并稀釋至1000mL。 乙酸鋅溶液 稱取220.0g乙酸鋅Zn（CH3COO）22H2O，加30mL

49、冰醋酸溶于水，并稀釋至1000mL。 .食品添加劑的測定食品添加劑的測定 飽和硼砂溶液 稱取5.0g硼酸鈉（Na2B4O710H2O），溶于100mL熱水中，冷卻后備用。 對氨基苯磺酸溶液 4g/L。稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶于100mL 20鹽酸中，置棕色瓶中混勻，避光保存。 鹽酸萘乙二胺溶液 2g/L。稱取0.2g鹽酸萘乙二胺，溶解于100mL水中，混勻后，置棕色瓶中，避光保存。 亞硝酸鈉標準溶液 準確稱取0.100 0g于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當于200g的亞硝酸鈉。 亞硝酸鈉標準使用液 臨用前，吸取亞硝酸

50、鈉標準溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于5.0g的亞硝酸鈉。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 小型絞肉機；分光光度計。 4 4操作方法操作方法 （1）樣品處理 稱取5.0g經(jīng)絞碎混勻的樣品，置于50mL燒杯中，加12.5mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以70左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加熱15min，取出后冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動，一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5mL乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置0.5h，除去上層脂肪，清液用濾紙過濾，棄去初濾液30mL，濾液備用。 .食品添加

51、劑的測定食品添加劑的測定 （2）測定 吸取40.0mL上述濾液于50mL帶塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL亞硝酸鈉標準使用液（相當于0g、1g、2g、3g、4g、5g、7.5g、10g、12.5g亞硝酸鈉），分別置于50mL帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入2mL對氨基苯磺酸溶液（4g/L），混勻，靜置35min后各加入lmL鹽酸萘乙二胺溶液（2g/L），加水至刻度，混勻，靜置15min。用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長538nm處測吸光度，繪制標準曲線比較，同時做試劑

52、空白。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算 式中 X樣品中亞硝酸鹽的含量，mg/kg； m樣品質(zhì)量，g； 測定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量，g； V1樣品處理液總體積，mL； V2測定用樣液體積，mL。2110001000mXVmVm.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 二、硝酸鹽的測定二、硝酸鹽的測定鎘柱法鎘柱法 1 1測定原理測定原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，溶液通過鎘柱，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子，在弱酸性條件下，亞硝酸根與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅色染料，測得亞硝酸鹽總量，用總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。 2 2試劑試劑 氨緩沖

53、溶液（pH9.69.7） 量取20mL鹽酸，加50 mL水，混勻后加50mL氨水，再加水稀釋至1000mL，混勻。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定稀氨緩沖液 量取50mL氨緩沖溶液，加水稀釋至500mL，混勻。 鹽酸 0.1mol/L。 硝酸鈉標準溶液 準確稱取0.123 2g于110120干燥恒重的硝酸鈉，加水溶解，移入500mL容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于200g亞硝酸鈉。 硝酸鈉標準使用液 臨用時吸取硝酸鈉標準溶液 2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于5g亞硝酸鈉。 亞硝酸鈉標準使用液 見亞硝酸鹽測定（鹽酸萘乙二胺法）。.食品添加劑的測

54、定食品添加劑的測定 3 3儀器儀器 鎘柱。 （1）海綿狀鎘的制備 投入足夠的鋅皮或鋅棒于500mL硫酸鎘溶液（200g/L）中，經(jīng)34h，當其中的鎘全部被鋅置換后，用玻璃棒輕輕刮下，取出殘余鋅棒，使鎘沉底，傾去上層清液，以水用傾瀉法多次洗滌。然后移入組織搗碎機中，加500mL水，搗碎約2s，用水將金屬細粒洗至標準篩上，取2040目之間的部分。 （2）鎘柱的裝填 如圖6-1所示。用水裝滿鎘柱玻璃管，并裝入2cm高的玻璃棉作墊，將玻璃棉壓向柱底時，應(yīng)將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至810cm高，上面用lcm高的玻璃棉覆蓋，上置一貯液漏斗，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。

55、.食品添加劑的測定食品添加劑的測定圖6-1 鎘柱裝填示意圖1-貯液漏斗，內(nèi)徑35mm，外徑37mm；2-進液毛細管，內(nèi)徑0.4mm，外徑6mm；3-橡皮塞；4-鎘柱玻璃管，內(nèi)徑12mm，外徑16mm；5，7-玻璃棉；6-海綿狀鎘；8-出液毛細管，內(nèi)徑2mm，外徑8mm.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 如無上述鎘柱玻璃管時，可以25mL酸式滴定管代用。 當鎘柱填裝好后，先用25mL鹽酸（0.1mol/L）洗滌，再以水洗兩次，每次25mL，鎘柱不用時用水封蓋，隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層中夾有氣泡。 鎘柱每次使用完畢后，應(yīng)先以25mL鹽酸（0.1mol/L）洗滌，再以水洗兩次，每次2

56、5mL，最后用水封蓋鎘柱。 （3）鎘柱還原效率的測定 吸取20mL硝酸鈉標準使用液，加入5mL稀氨緩沖液，混勻后，吸取20mL于50mL燒杯中，加5mL氨緩沖溶液，混合后注入貯液漏斗中，使流經(jīng)鎘柱還原，以原燒杯收集流出液，當貯液漏斗中的溶液流完后，再加5mL水置換柱內(nèi)留存的溶液。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定將全部收集液如前再經(jīng)鎘柱還原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，繼以水流經(jīng)鎘柱洗滌三次，每次20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混勻。 取10.0mL還原后的溶液（相當10g亞硝酸鈉）于50mL比色管中，加入2mL對氨基苯磺酸溶液（4g/L），混勻，靜置35min

57、后各加入lmL鹽酸萘乙二胺溶液（2g/L），加水至刻度，混勻，靜置15min。用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長538nm處測吸光度，繪制標準曲線比較，同時做試劑空白。根據(jù)標準曲線計算測得結(jié)果，與加入量一致，還原效率應(yīng)大于98為符合要求。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 （4）計算式； 式中 X還原效率； m測得亞硝酸鹽的質(zhì)量，g； 10測定用溶液相當亞硝酸鹽的質(zhì)量，g。 4 4操作方法操作方法 （1）試樣處理 見亞硝酸鹽測定（鹽酸萘乙二胺法）。 （2）測定 先以25mL稀氨緩沖液沖洗鎘柱，流速控制在35mL/min（以滴定管代替的可控制在23 mL/min）。100%10mX .食品添

58、加劑的測定食品添加劑的測定 吸取20mL處理過的樣液于50mL燒杯中，加5mL氨緩沖溶液，混合后注入貯液漏斗，使流經(jīng)鎘柱還原，以原燒杯收集流出液，當貯液漏斗中的樣液流完后，再加5mL水置換柱內(nèi)留存的樣液。 將全部收集液如前再經(jīng)鎘柱還原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，繼以水流經(jīng)鎘柱洗滌三次，每次20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混勻。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 亞硝酸鈉總量的測定：吸取1020mL還原后的樣液于50mL比色管中。另吸取0.00mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2

59、.50mL亞硝酸鈉標準使用液（相當于0g 、1g、2g、3g、4g、5g、7.5g、10g、12.5g亞硝酸鈉），分別置于50mL帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入2mL對氨基苯磺酸溶液（4g/L），混勻，靜置35min后各加入lmL鹽酸萘乙二胺溶液（2g/L），加水至刻度，混勻，靜置15min。用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長538nm處測吸光度，繪制標準曲線比較，同時做試劑空白。.食品添加劑的測定食品添加劑的測定 5 5結(jié)果計算結(jié)果計算 式中 X試樣中硝酸鹽的含量，mg/kg； m試樣的質(zhì)量，g； m1經(jīng)鎘粉還原后測得亞硝酸鈉的質(zhì)量，g m2直接測得亞硝酸鹽的質(zhì)量，g； 1.2

60、32亞硝酸鈉換算成硝酸鈉的系數(shù)； V1測總亞硝酸鈉的試樣處理液總體積，mL； V2測總亞硝酸鈉的測定用樣液體積，mL； V3經(jīng)鎘柱還原后樣液總體積，mL； V4經(jīng)鎘柱還原后樣液的測定用樣液體積，mL； V5直接測亞硝酸鈉的試樣處理液總體積，mL； V6直接測亞硝酸鈉的試樣處理液的測定用樣液體積，mL。12146235100010001.23210001000mmxVVVmmVVV.食品添加劑的測定食品添加劑的測定第五節(jié)第五節(jié) 漂白劑的測定漂白劑的測定 一、概述一、概述 二、亞硫酸鹽和二氧化硫的測定二、亞硫酸鹽和二氧化硫的測定 測定二氧化硫和亞硫酸鹽的方法有鹽酸副玫瑰苯胺光度法、中和滴定法、蒸餾