制藥分離工程課程設(shè)計(jì)

1、制藥分離工程課程設(shè)計(jì)一、設(shè)計(jì)基礎(chǔ)1、設(shè)計(jì)題目：夾帶劑除水制備辛酸乙酯2、設(shè)計(jì)背景：采用夾帶劑除水方法改進(jìn)常規(guī)酯化，降低生產(chǎn)成本3、基本思路：（1）先設(shè)計(jì)夾帶劑帶水酯化方法（2）同等條件下，不用夾帶劑帶水方法酯化（3）比對(duì)兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算實(shí)際降低成本金額（元/噸）二、設(shè)計(jì)過(guò)程(請(qǐng)依據(jù)下述題目要求逐步進(jìn)行)1、查閱文獻(xiàn)總結(jié)（詳細(xì)注明文章名稱、刊物、作者、發(fā)表時(shí)間、卷按照科技文獻(xiàn)引用，總數(shù)不少于6篇；專利請(qǐng)注明專利號(hào)、作者、發(fā)表時(shí)間） 任越紅，董金龍等TiSiW12O40 / TiO2 催化合成辛酸乙酯【J】化學(xué)工程師 2010.10（10）1719 馮震恒，張忠誠(chéng) 乙酸乙酯生成過(guò)程的間歇反應(yīng)精餾

2、的模擬和優(yōu)化【J】山東大學(xué)學(xué)報(bào) 2006.6（3）:155158 張毓瑞，趙承卜 用固體酸H101催化辛酸醋化反應(yīng) 【J】化學(xué)世界 張才芬，張友偉 雜多酸在辛酸醋化反應(yīng)中的催化作用【J】1993（4）164166 張麗紅. 乙酸乙酯精制方法的研究.河北化工.2009.32(3). 白鵬.正己烷和乙酸乙酯間歇共沸精餾分離共沸劑的研究J.石油化工.2006,35（1)：37. 有機(jī)溶劑分析手冊(cè)化學(xué)工業(yè)出版社 附錄一 劉幸平.物理化學(xué)M.北京：中國(guó)中醫(yī)藥出版社，2004:103-136. 李淑芬，白鵬 制藥分離工程 王志祥 制藥化工原理 專利CN 101723828A 谷長(zhǎng)安 2008.10.272

3、、確定酯化條件 （1）原料的基本物理性質(zhì)（注意查閱MSDS文件，外觀、沸點(diǎn)、閃點(diǎn)、LD50）辛酸MSDS：辛酸外觀無(wú)色油狀液體或結(jié)晶，有不愉快的氣味。沸點(diǎn)240閃點(diǎn)>110LD5010080mg/kg(大鼠經(jīng)口)乙醇MSDS：乙醇外觀無(wú)色液體，有酒香沸點(diǎn)78.3閃點(diǎn)12LD507060mg/kg（兔經(jīng)口）濃硫酸（催化劑）濃硫酸外觀純品為無(wú)色透明油狀液體，無(wú)臭沸點(diǎn)315338閃點(diǎn)/LD502140mg/kg(大鼠經(jīng)口)環(huán)己烷（夾帶劑）環(huán)己烷外觀無(wú)色液體，有刺激性氣味沸點(diǎn)80.7閃點(diǎn)-16.5LD5012705mg/kg(大鼠經(jīng)口)資料來(lái)源：MSDS查詢網(wǎng)。（2）夾帶劑確定的原因、依據(jù)，并列

4、出夾帶劑與本項(xiàng)目原料的共沸點(diǎn)。夾帶劑選擇的依據(jù)：1、夾帶劑必須與待分離共沸物中的一個(gè)組分形成二元或三元最低共沸點(diǎn)共沸物，并且新共沸物最好與待分離共沸物以及混合物中每一組分存在較大的沸點(diǎn)差，這樣有利于分離。形成的新共沸物最好是非均相的，以便直接分層，減小共沸物回收的難度。2、在形成的新共沸物中夾帶劑的含量應(yīng)盡可能小，有利于減少共沸物含量，節(jié)省能耗。3、夾帶劑應(yīng)易于回收、廉價(jià)、低毒、熱穩(wěn)定性好以及腐蝕性小等。資料來(lái)源：制藥分離工程課本P122夾帶劑與原料的共沸點(diǎn)：環(huán)己烷和水、乙醇形成的三元共沸物的沸點(diǎn)是62.1，與乙醇，水，辛酸的沸點(diǎn)低很多，降低分離的溫度。環(huán)己烷的加入使原料液中的水全部轉(zhuǎn)入三組分

5、共沸物中。利用乙醇和環(huán)己烷的共沸物沸點(diǎn)與三組分沸點(diǎn)相差2.8，而且環(huán)己烷不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑乙醇，形成的新共沸物是非均相的，直接分層有利于分離，減小共沸物回收的難度。形成的新的共沸物中夾帶劑的含量較其他的夾帶劑小，有利于減小共沸物用量，節(jié)省能耗。而其他的夾帶劑，例如，四氯化碳因?yàn)閵A帶劑含量太高，甲基環(huán)己烷因?yàn)長(zhǎng)D50太小，毒性太大而被放棄。資料來(lái)源：有機(jī)溶劑分析手冊(cè)化學(xué)工業(yè)出版社，附錄（3）投料量確定（需要參考文獻(xiàn)支持。同時(shí)，按辛酸為一個(gè)當(dāng)量，計(jì)算所有原料摩爾比）辛酸：乙醇=1:1.3（摩爾比）；催化劑用量為反應(yīng)物料總質(zhì)量的2.0%；夾帶劑用量為總進(jìn)料量的18%產(chǎn)物得率：47.97%（4）

6、制備過(guò)程的確定（需要參考文獻(xiàn)支持。溫度、時(shí)間）制備過(guò)程：將辛酸、乙醇按1:1.3的比例在配料罐中配料，加入催化劑濃硫酸、夾帶劑環(huán)己烷進(jìn)入精餾塔內(nèi)，加熱回流46小時(shí)。待反應(yīng)一段時(shí)間后，蒸出未反應(yīng)的乙醇和水，及其與環(huán)己烷的三沸點(diǎn)共沸物。利用乙醇和環(huán)己烷的共沸物沸點(diǎn)64.9，分離出水。然后中和催化劑濃硫酸。這時(shí)料液為辛酸乙酯，洗滌后減壓蒸餾得產(chǎn)品。即可反應(yīng)溫度：120125反應(yīng)時(shí)間：46小時(shí) 資料來(lái)源：專利CN 101723828A 乙酸乙酯生成過(guò)程的間歇反應(yīng)精餾的模擬和優(yōu)化 馮震恒，張忠誠(chéng) （山東大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院）（5）制備產(chǎn)物雜質(zhì)的可能性分析可能存在的雜質(zhì)有：辛酸、乙醇。（6）雜質(zhì)的去除，產(chǎn)物

7、的分離方法：用碳酸鈉中和辛酸。利用溶劑水來(lái)溶解極易溶于水的乙醇，因?yàn)橐掖寂c水可以以任意比互溶，所以加入飽和碳酸鈉，溶解乙醇，吸收辛酸減少辛酸乙酯的溶解度。然后蒸餾出去乙醇。（7）各原料的來(lái)源及價(jià)格（運(yùn)輸距離應(yīng)盡量短）辛酸：11000元/噸 上海晶滬化工有限公司乙醇：4200元/噸 江都市江淮化工廠濃硫酸：480元/噸 南京農(nóng)用化學(xué)有限公司環(huán)己烷：7100元/噸 上海圣宇化工有限公司信息來(lái)源： （8）確定是否有原料可以套用，如何套用。（請(qǐng)針對(duì)兩種不同制備方法加以說(shuō)明，注：套用原料損耗以10%計(jì)算）夾帶劑可以套用夾帶劑環(huán)己烷的套用為：夾帶劑，水，乙醇三組分共沸物從塔頂溜出，在分離器里分相，上層液富

8、含環(huán)己烷回流進(jìn)塔，下層液富含水和乙醇則收入水接受罐中，則回收使用了環(huán)己烷。（9）兩種方式生產(chǎn)成本計(jì)算（注：夾帶劑帶水方法較常規(guī)方法按收率提高20%計(jì)算）以辛酸為當(dāng)量，設(shè)辛酸投1噸，則 144 46 172辛酸的摩爾量為6.94kmol按照投料比1:1.3可得：乙醇的摩爾量為9.03kmol，則乙醇投料量為0.4153噸催化劑用量為總投料量的2，則催化劑投料量為（1+0.4153）*2=0.02831噸夾帶劑用量為總投料量的18%，則夾帶劑投料量為（1+0.4153）*18*10=0.0254736噸辛酸乙酯理論產(chǎn)量為1.1944噸，原始方法得率為47.97%，優(yōu)化方法得率提高20%，則原始方法

9、1噸辛酸產(chǎn)得0.572975噸，改進(jìn)后方法產(chǎn)得0.81183噸。常規(guī)生產(chǎn)方式：（11000*1+4200*0.4152+480*0.028304）/0.572975=22265元/噸夾帶劑帶水生產(chǎn)方式：（11000*1+4200*0.4152+480*0.028304+7100*0.0254736）/0.81183=15937元/噸夾帶劑帶水方法比常規(guī)方法節(jié)省了6328元/噸（10）請(qǐng)參考制藥分離工程教科書(shū)p122（圖7-13），來(lái)設(shè)計(jì)并畫(huà)出夾帶劑除水的反應(yīng)裝置簡(jiǎn)圖。（11）請(qǐng)畫(huà)出帶回流比裝置的間歇精餾塔，并在圖中標(biāo)識(shí)出流量計(jì)。同時(shí)，文字說(shuō)明流量計(jì)種類，并說(shuō)明讀數(shù)和實(shí)際流量的關(guān)系。 本裝置采用

10、轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子流量計(jì)通過(guò)量測(cè)設(shè)在直流管道內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)部件的 （位置 )來(lái)推算流量的裝置，它阻力損失較小，且讀數(shù)方便，測(cè)量范圍廣，具有很強(qiáng)的適應(yīng)能力,能用于腐蝕性流體的測(cè)量。在本裝置中，冷凝下來(lái)的液體流量不穩(wěn)定，隨著時(shí)間和溫度不斷變化，是非穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，轉(zhuǎn)子流量計(jì)有其優(yōu)越性，所以選擇轉(zhuǎn)子流量計(jì)。但是實(shí)際使用時(shí)，由于被測(cè)介質(zhì)的密度和操作狀態(tài)的改變，使得轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示值讀數(shù)與實(shí)際流量之間存在著一定的誤差：流量計(jì)用來(lái)測(cè)量液體時(shí)，如被測(cè)液體不是水，其修正公式為：式中：qv-被測(cè)液體的實(shí)際流量； qv1-流量計(jì)的讀數(shù)；1/K-體積流量的修正系數(shù)； 1標(biāo)定液體(水)的密度-被測(cè)液體的密度。（

11、12）現(xiàn)目前間歇精餾塔正常精餾工作時(shí)可達(dá)50mmHg的真空度，請(qǐng)?jiān)敿?xì)畫(huà)出本項(xiàng)目在精餾過(guò)程中（請(qǐng)標(biāo)注具體的產(chǎn)物/雜質(zhì)），下列對(duì)應(yīng)的關(guān)系圖：（a） 塔頂中各產(chǎn)物濃度隨時(shí)間的變化曲線。（b） 塔釜中各產(chǎn)物濃度隨時(shí)間的變化曲線。（c） 塔頂和塔釜溫度（請(qǐng)標(biāo)明具體的溫度數(shù)值）隨時(shí)間的變化曲線（注：乙醇在50mmHg下沸點(diǎn)約為40）。（d） 請(qǐng)說(shuō)明，在實(shí)際精餾操作中，能否運(yùn)用塔頂和塔釜的溫度來(lái)判斷精餾生產(chǎn)的終點(diǎn)，如何可以，請(qǐng)用文字詳細(xì)說(shuō)明如何判斷?？梢酝ㄟ^(guò)塔頂和塔釜的溫度來(lái)判斷精餾生產(chǎn)的終點(diǎn)：由于一般的測(cè)量方法需要時(shí)間，所以無(wú)法通過(guò)測(cè)量組分的含量來(lái)控制精餾的過(guò)程，一般可以使用塔頂和塔釜的溫度來(lái)判斷精餾生產(chǎn)的終點(diǎn)，因?yàn)榫退敹?/p>