改版電位滴定法測(cè)氯離子

1、文件編號(hào)： CPS JC 002 2021電位滴定法測(cè)定氯離子實(shí)施細(xì)那么修改日期 2021 年 2 月 25 日起草人： 修改人： 成都市排水有限責(zé)任公司監(jiān)測(cè)中心2021 年 2 月 25 日起草電位滴定法測(cè)定氯離子1 方法原理 電位滴定法測(cè)定氯化物， 是以氯電極為指示電極， 雙液接甘汞電極為參比電 極，用 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 用毫伏計(jì)測(cè)定兩電極之間的電位變化， 電位變化最 大時(shí)即為滴定終 點(diǎn)，由此可以精確的求出滴定終點(diǎn)電位和終點(diǎn)體積。本方法的檢出限為10-4mol/L Cl-即卩3.45mg/L Cl -2 儀器與試劑2- 1 儀器2-1-1儀器：pH計(jì)在mV檔使用2-1-2 電極 參比電

2、極：甘汞 217 型，下端鹽橋用過(guò)飽和硝酸鉀溶液 指示電極：氯電極2- 2 試劑2-2-1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 NaCI=0.0141mol/L :將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi)， 在500600 C加熱4050min。冷卻后城區(qū)8.2400g溶于蒸餾水中，置1000mL容 量瓶中， 用水稀釋至標(biāo)線。吸取10.0mL ,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg 氯化物 C。2-2-2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 AgNO3? 0.0141mol/L :稱取 2.395g 硝酸銀，溶于 蒸餾水并 稀釋至 1000ml ，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。2-2-3 硝酸鉀溶液 KNO 3=2

3、.00mol/L 稱取硝酸鉀 202g 溶于水中，用容量 瓶定容到 1000ml.2-2-4 氯離子活化液：取 71ml 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和 100ml 濃度為 2.00mol/L 硝 酸鉀溶 液于 1000ml 容量瓶中，定容刻度 .3 電極準(zhǔn)備3- 1 氯電極活化 氯電極使用前要進(jìn)行活化，用10-3mol/l 氯離子氯離子濃度為 35.0mg/L 、 離子強(qiáng)度為硝酸鉀濃度為 0.200mol/L, 電極外表清潔后浸入氯離子活化液 5min 以 上，即活化完成。 利用該氯離子活化液找出滴定終點(diǎn)毫伏值3- 2 甘汞電極217 甘汞電極上端用飽和氯化鉀溶液，下端用飽和硝酸鉀溶液，每次使用前 都應(yīng)更

4、換 下端飽和硝酸鉀溶液。終點(diǎn)電位E260250250 25010 *0.2010 1031275.5 mV20.10 mL4樣品測(cè)定4-1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定取20.00ml濃度為0.0141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于燒杯中， 參加5ml濃度 為2mol/L的硝酸鉀，將氯電極浸入溶液中，在中速攪拌下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)電位值到達(dá)200mV參加AgNO 3的毫升數(shù)E 毫伏 E 毫伏 V 毫升 E/ V 2E/ V2011819.0020550.202519.202105070.203519.402175090.204519.60226100130.206519.80239200210.20

5、10520.00260250310.2015520.20291-250210.2010520.40312時(shí)，開(kāi)始緩慢定量滴定，每次滴加0.2ml硝酸銀溶液， 并記錄電位值，如下表：4- 2水樣測(cè)定取50.0ml水樣置于燒杯中，再參加 5ml濃度為2.00mol/L硝酸鉀溶液，將電 極浸入 溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，對(duì)于控制分析，不必每次求導(dǎo)確定終點(diǎn)，只需到達(dá)理論電位值即可。見(jiàn)附錄附錄:理論電位值及操作控制范圍水溫SEsec(mV)E表頭值(mV)操作控制范圍1056.3253.62712662761156.5252.92712662761256.7252.32702652751356.9251.62702652751457.1251.02702652751557.3250.32692642741657.5249.72692642741757.7249.02692642741857.9248.32692642741958.1247.72682632732058.3247.12682632732158.5246.42682632732258.7245.82672622722358.9245.12672622722459.1244.52672622722559.3241.82682632732659.524