藥品檢驗(yàn)原始記錄的書寫細(xì)則

1、藥品檢驗(yàn)原始記錄的書寫細(xì)則 檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。 1、檢驗(yàn)記錄的基本要求： 1.1 原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識(shí)別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。1.2 檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填送驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符，逐一查對(duì)檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康?，以及樣品?/p>

2、數(shù)量和封裝情況等。1.3 檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本、頁數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號(hào)。 1.4 檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日期，操作方法（如系完全按照1.3檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號(hào)和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算,詳見中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范第450頁）和結(jié)果判

3、斷等；均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。 1.5 檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批號(hào)和使用前的處理；用于含量(或效價(jià))測定的，應(yīng)注明其含量(或效價(jià))和干燥失重(或水分)。 1.6 每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。1.7 在整個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號(hào)，并對(duì)本

4、檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人指定的人員對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報(bào)告，2、對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求：檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r(shí)限”寫成“崩解度”等。最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對(duì)一些常見項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。2.1 性狀 外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況

5、如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時(shí)，應(yīng)詳細(xì)描述。 制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對(duì)外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。 溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時(shí)，應(yīng)詳細(xì)記

6、錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時(shí)的情況等。 相對(duì)密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時(shí)的溫度，測定值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。 熔點(diǎn)：記錄采用第×法，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時(shí)的溫度(估計(jì)讀數(shù)到0.1)，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時(shí)，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。 旋光度：記錄儀器型號(hào)，測定時(shí)的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零

7、點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計(jì)算等。 折光率：記錄儀器型號(hào)，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報(bào)告。 吸收系數(shù)：記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時(shí)應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，以及計(jì)算式與結(jié)果等。 酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。 2.2 鑒別 中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡要的操作

8、方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。 顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時(shí)可用對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。中藥材，必要時(shí)可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明未檢出××；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明檢出不應(yīng)有的××。 呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，

9、沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時(shí)，應(yīng)記錄其配制方法或出處。 薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對(duì)照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。 氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項(xiàng)記錄的頁碼。 可見-紫外吸收光譜特征：同吸收系數(shù)項(xiàng)下的要求。 紅外光吸收?qǐng)D譜：記錄儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對(duì)照?qǐng)D譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜。 離子反應(yīng)：記錄供試

10、品的取樣量，簡要的試驗(yàn)過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。 2.3 檢查 結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號(hào)及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。 含氟量：記錄氟對(duì)照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，供試品溶液的制備，對(duì)照溶液與供試品溶液的吸收度，計(jì)算結(jié)果。 含氮量：記錄采用氮測定法第×法，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。 2.3.4 pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號(hào)，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。 溶液的澄清度與顏色：記錄

11、供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測定波長，比較(或測定)結(jié)果。 氯化物(或硫酸鹽)：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。 干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時(shí)間等)，各次稱量(失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。 水份(費(fèi)休氏法)：記錄實(shí)驗(yàn)室的濕度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)3份)，消耗費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)(平行試驗(yàn)3份)，計(jì)算式與結(jié)果，以平均值報(bào)告。 水份(甲苯

12、法)：記錄供試品的稱量，出水量，計(jì)算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程。 熾灼殘?jiān)?或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算結(jié)果。 重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。 砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。 異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時(shí)的注射速度，實(shí)驗(yàn)小鼠在48小時(shí)內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。 熱原：記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測定值與計(jì)算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的

13、溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時(shí)內(nèi)每1小時(shí)的體溫測定值，計(jì)算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。 降壓物質(zhì)：記錄組胺對(duì)照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的種類(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號(hào)，動(dòng)物的基礎(chǔ)血壓，動(dòng)物靈敏度的測定，供試品溶液及對(duì)照品稀釋液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。 升壓物質(zhì)：記錄標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號(hào)，動(dòng)物的基礎(chǔ)血壓，標(biāo)準(zhǔn)品

14、稀釋液和供試品溶液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。 無菌：經(jīng)無菌方法學(xué)驗(yàn)證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄培養(yǎng)基的名稱和批號(hào)，對(duì)照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果(包括陽性管的生長情況)，結(jié)果判斷。 原子吸收分光光度法：記錄儀器型號(hào)和光源，儀器的工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗(yàn)各2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。 乙醇量測定法：記錄儀器型號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液

15、與供試品溶液的制備(平行試驗(yàn)各2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。 (片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。 崩解時(shí)限：記錄儀器型號(hào)，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時(shí)限(注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)限)內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。 含量均勻度：記錄供試溶液(必要時(shí)，加記對(duì)照溶液)的制備方法，儀器型號(hào)，測定條件及各測量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。 溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號(hào)，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時(shí)間，限度(Q)，測得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配制)，計(jì)算結(jié)果

16、與判斷。 不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（10m及25m的微粒數(shù))及平均值，計(jì)算結(jié)果與判斷。 粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號(hào)篩和能通過五號(hào)篩的顆粒和粉末的總量，計(jì)算結(jié)果與判斷。 微生物限度：經(jīng)微生物限度方法學(xué)驗(yàn)證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分別記錄：(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對(duì)照平皿中有無細(xì)菌生長，計(jì)算，結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計(jì)算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對(duì)照

17、菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時(shí)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗(yàn)的項(xiàng)目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時(shí)，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。 2.4 浸出物記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計(jì)算結(jié)果。 2.5 含量測定 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗(yàn)2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時(shí)，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。 重量分析法

18、：記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘?jiān)暮阒刂?，?jì)算式與結(jié)果。 紫外分光光度法：記錄儀器型號(hào)，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對(duì)情況，供試品與對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)其及溶解和稀釋情況，核對(duì)供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，計(jì)算式及結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄儀器的波長校正情況。 薄層掃描法：除應(yīng)按記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄薄層掃描儀的型號(hào)，掃描方式，供試品和對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)，測定值，結(jié)果計(jì)算。 氣相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測器及其靈敏度，色譜柱

19、長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進(jìn)樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者,應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。 高效液相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動(dòng)相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品與對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和溶液的配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者,應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。 氨基酸分析：除應(yīng)記錄高效液相色譜

20、法的內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄梯度洗脫的情況。 抗生素微生物檢定法：應(yīng)記錄檢定菌的名稱，培養(yǎng)基的編號(hào)、批號(hào)及其pH值，滅菌緩沖液的名稱及pH值，標(biāo)準(zhǔn)品的來源、批號(hào)及其純度或效價(jià)，供試品及標(biāo)準(zhǔn)品的稱量（平行試驗(yàn)2份），溶解及稀釋步驟和核對(duì)人，高低劑量的設(shè)定，抑菌圈測量數(shù)據(jù)（當(dāng)用游標(biāo)卡尺測量直徑時(shí)，應(yīng)將測得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當(dāng)用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時(shí)，應(yīng)記錄測量儀器的名稱及型號(hào)，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上），計(jì)算式與結(jié)果，可靠性測驗(yàn)與可信限率的計(jì)算。3、本細(xì)則未函蓋的檢驗(yàn)項(xiàng)目，可按已批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和書寫。附件3：藥品檢驗(yàn)報(bào)告書寫規(guī)則檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格

21、性狀外觀性狀 (化學(xué)藥、抗生素、生化藥、中成藥)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫。單選：符合規(guī)定多選：按實(shí)際情況描寫。按實(shí)際情況描寫。(中藥材)本品應(yīng)具 * * * * 性狀特征具 * * * * 性狀特征不具 * * * * 性狀特征物理常數(shù)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫。實(shí)際測得的數(shù)值實(shí)際測得的數(shù)值熔點(diǎn)139142，189192分解140141，190192分解135137，194分解凝點(diǎn)不低于212220相對(duì)密度1.2351.255(不得低于1.010)1.241.23黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%120%5001000mm2/S100%835mm2/S72% 440mm2/S比旋度-223 -229°-22

22、7°-235°折光率1.4481.4501.4481.444吸收系數(shù)309329320335酸值、堿值300330（或不大于0.1）315（或不大于0.1）295（或0.2）碘值126140130151皂化值188195192182羥值65807262 注1：句中有標(biāo)點(diǎn)的,在末尾加句號(hào)；句中沒有標(biāo)點(diǎn)的,在末尾不加句號(hào)。句號(hào)要用“?！保灰谩?”。注意字母的大小寫。 注2：在各種輸入中均不要加回車，當(dāng)一行字打滿時(shí)，文檔將自動(dòng)換行，不要人為強(qiáng)行換行。即不要使用回車鍵！ 注3：并列的數(shù)據(jù)用空格分開。數(shù)字、小括號(hào)及英文字母用英文狀態(tài)下的半角字符，其他特殊的字符可用全角字符。檢驗(yàn)項(xiàng)

23、目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格鑒別 序號(hào)加檢驗(yàn)方法簡稱(1)化學(xué)反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)不呈正反應(yīng)(2)紫外光譜最大吸收261nm最大吸收261nm最大吸收265nm(或無最大吸收)最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收265nm 307nm最小吸收286nm肩峰346nm在261nm的最大吸收值應(yīng)為0.420.460.440.41(或無最大吸收)在261nm與303nm吸收度比值應(yīng)為0.800.860.820.78(或無最大吸收)(3)紅外光譜(與光譜集比較)應(yīng)與光譜集xxx圖一致 與

24、光譜集xxx圖一致 與光譜集xxx圖不一致 (與對(duì)照品比較)應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致與對(duì)照品的圖譜一致與對(duì)照品的圖譜不一致(4)薄層色譜(化學(xué)藥、抗生素、生化藥)在供試品色譜圖中應(yīng)有與對(duì)照品相同位置和顏色的斑點(diǎn)在供試品色譜圖中有與對(duì)照品相同位置和顏色的斑點(diǎn)在供試品色譜圖中沒有與對(duì)照品相同位置和顏色的斑點(diǎn) (中成藥、中藥材)應(yīng)檢出*(*指對(duì)照品或?qū)φ账幉?檢出* *未檢出* *(5)液相色譜在供試品色譜圖中應(yīng)有與對(duì)照品相同保留時(shí)間的色譜峰在供試品色譜圖中有與對(duì)照品相同保留時(shí)間的色譜峰在供試品色譜圖中沒有與對(duì)照品相同保留時(shí)間的色譜峰(6)氣相色譜同上同上同上(7)衍生物熔點(diǎn)14114714114313

25、8140(8)顯微特征應(yīng)具.顯微特征具.顯微特征不具.顯微特征(9)物理變化應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定 注4：不要自行排列文檔，不要在句首、句中、句尾加多余的空格。 注5：輸入報(bào)告時(shí)要仔細(xì)認(rèn)真，盡量減少修改，退回，防止軟件出問題。 注6：少數(shù)未列入的檢驗(yàn)項(xiàng)目，各科室可參考相似的項(xiàng)目自行制定書寫格式。同一項(xiàng)目書寫格式應(yīng)一致。檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格檢查質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求的數(shù)值實(shí)測數(shù)值（低于限度最小位數(shù)時(shí)寫符合規(guī)定）實(shí)測數(shù)值使用滴定液滴定量測定限度的消耗A滴定液(n mol/L)不得過xx mlxx mlyy ml用吸收度測定限度的在aa nm波長處的吸收度不得過0.xx

26、在aa nm波長處的透光率不得低于xx%0.xxxx %0.yyyy %pH值4.06.04.56.9酸堿度、酸度、堿度pH值應(yīng)為4.06.04.56.9顏色，溶液的顏色與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。符合規(guī)定比黃色7號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液更深澄清度與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。符合規(guī)定比3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃溶液的澄清度與顏色應(yīng)澄清無色澄清無色不澄清，有微黃色。與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較, 不得更濃。符合規(guī)定比黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液更深，比4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃。澄明度7.5%5.0%(不足0.1%時(shí)寫符合規(guī)定)10.0%分子量與分子量分布重均分子量(Mw)為150003500

27、0分布寬度(Mw/Mn)應(yīng)小于2.2+B63300002.1380002.510.0%大分子部分重均分子量(Mw)不得大于70000600007500010.0%小分子部分重均分子量(Mw)不得小于700080005500水分，干燥失重不得過 xx %（或xx%yy%）xx %yy %砷鹽不得過 xx %不超過xx %超過xx %檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格熾灼殘?jiān)坏眠^ x.x %x.x % (小于0.1%時(shí),寫符合規(guī)定)y.y %不揮發(fā)物不得過 xx mgxx mgyy mg重金屬不得過百萬分之二十不超過百萬分之二十超過百萬分之二十氯化物，硫酸鹽，游離磷酸鹽，甲醇不

28、得過0.1%不超過0.1%超過0.1%殘留溶媒: 苯、二氯甲烷、氯仿、甲醇等不得過0.2%0.1%（或未檢出）0.3%乙醇量65.0%75.0%71.0%52.5%總氮量、含氯量、總氯量2.0%3.0%2.7%3.3%易碳化物與對(duì)照液比較不得更深。不比對(duì)照液更深比對(duì)照液更深崩解時(shí)限，融變時(shí)限，溶散時(shí)限xx 分鐘符合規(guī)定n片（粒、丸）超限重量差異限度為 ±x.x %符合規(guī)定n片超出限度, m片超出限度1倍。裝量差異限度為 ±x.x %符合規(guī)定n粒超出限度, m粒超出限度1倍。注射用無菌粉末裝量差異限度為 ±x.x %符合規(guī)定n瓶超出限度(或)復(fù)試m瓶超出限度面積差異

29、限度為 ±x.x %符合規(guī)定n片超限金屬性異物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定溶化性應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定特性粘數(shù)10.615.914.218.1制酸力每粒消耗 xx 滴定液(0.1 mol/L)不得少于 xx mlxx mlyy ml檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格發(fā)泡量應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定溶出度 （一次檢驗(yàn)）限度為（標(biāo)示量的）xx %xx% xx% xx% xx% xx% xx%yy% yy% yy% yy% yy% yy%（復(fù)驗(yàn)）限度為（標(biāo)示量的）xx %xx% xx% xx% xx% xx% xx%xx% xx% xx% xx% xx% xx%y

30、y% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy%釋放度 （腸溶片）鹽酸溶液的吸收值不得大于0.25 0.050.42 （腸溶片崩解時(shí)限亦參考此項(xiàng)書寫)鹽酸溶液中的溶出量不得過xx%xx%yy%鹽酸溶液中不得有裂片、崩解等如實(shí)描述如實(shí)描述緩沖液中 x x 分鐘符合規(guī)定不符合規(guī)定緩沖液限度為(標(biāo)示量的)xx %xx% xx% xx% xx% xx% xx%yy% yy% yy% yy% yy% yy% （緩釋片）2小時(shí)限度為(標(biāo)示量的)xx% yy%xx% xx% xx% xx% xx% xx%yy% yy% yy% yy% yy% yy%6小時(shí)限度為(

31、標(biāo)示量的)xx% yy%xx% xx% xx% xx% xx% xx%yy% yy% yy% yy% yy% yy%9小時(shí)限度為(標(biāo)示量的)xx% yy%xx% xx% xx% xx% xx% xx%yy% yy% yy% yy% yy% yy%含量均勻度 （一次檢驗(yàn)合格）A+1.80S15.010.2 （一次檢驗(yàn)不合格）A+1.80S15.019.8A+S15.016.1 （復(fù)驗(yàn)）A+1.80S15.016.116.1A+S15.013.813.8A+1.45S15.013.217.6檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格有關(guān)物質(zhì) （薄層色譜）雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色（熒光強(qiáng)度）與對(duì)照溶液

32、主斑點(diǎn)比較,不得更深（更強(qiáng)）符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)不得多于一個(gè)，顏色不得比對(duì)照溶液主斑點(diǎn)更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定 （高效液相色譜）每個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/2，各雜質(zhì)峰面積總和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。符合規(guī)定不符合規(guī)定各雜質(zhì)峰面積總和不得大于主峰面積的1.5%0.9%2.1%相應(yīng)雜質(zhì)峰面積不得大于xx對(duì)照品峰面積（的n分之一）符合規(guī)定不符合規(guī)定注射液的裝量 (50及50ml以下）n 支均不得少于 xx ml符合規(guī)定yy ml yy ml . (>50500 ml )平均裝量不少于標(biāo)示裝量（的 x%）符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)每支裝量均

33、不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)裝量（最低裝量）平均裝量不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)平均分子量平均分子量為10007000的應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0% 平均分子量為7000以上的應(yīng)為標(biāo)示量的80.0%120.0%101.0%92.5% 85.3%126.4%不溶性微粒每1ml含10m以上的微粒不得過20粒，25m以上的微粒不得過 2粒。10m以上的15粒，25m以上的不超過1粒。10m以上的 25粒， 25m以上的 4

34、粒。 混懸液粒度大于50m的粒子不得多于 2 個(gè),且不得檢出大于90m的粒子大于50m的粒子不多于 2 個(gè),且未檢出大于90m的粒子。大于50m的粒子多于 n 個(gè), 且檢出 n 粒大于90m的粒子。檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格粒度（軟膏劑）均不得檢出大于180m的粒子未檢出檢出 n 粒大于180m的粒子（鼻用混懸型軟膏劑、眼膏劑）大于50m的粒子不得多于 2 個(gè), 且不得檢出大于 90m的粒子。大于50m的粒子不多于 2 個(gè),且未檢出大于90m的粒子。大于50m的粒子多于 n 個(gè), 且檢出 n 粒大于90m的粒子。粒度（顆粒劑）不能通過一號(hào)篩與能通過五號(hào)篩的總和不得過x

35、x%xx%yy% （散劑）通過七號(hào)篩的粉末重量不應(yīng)低于95%98%90% （氣霧劑）應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定蛋白質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定高分子量物質(zhì)不得過10.0%5.5%12.5%增色效應(yīng)應(yīng)大于30.0%35.5%23.9%純度不得出現(xiàn)其它電泳帶主峰相對(duì)百分比含量不得低于90.0%未出現(xiàn)其它電泳帶94.7%出現(xiàn)其它電泳帶77.9%活力測定刺激指數(shù)不得小于4.0(不得低于10.0%)5.2(14.3%)2.2(6.5%)每瓶總掀數(shù)均不少于xxx次（每瓶標(biāo)示總掀數(shù)）xxx次 xxx次 xxx次 xxx次yyy次 yyy次 yyy次 yyy次泄漏率應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定每掀噴量（噴

36、射試驗(yàn)）均應(yīng)為標(biāo)示噴量的80%120%101% 102% 99% 100%56% 55% 63% 60%每掀主藥含量應(yīng)為每掀主藥含量標(biāo)示量的80%120%102%70%有效部位藥物沉積量不少于標(biāo)示每掀主藥含量的15%21%12%噴射速率平均噴射速率xx克/秒xx克/秒yy克/秒噴射總量均不得少于標(biāo)示量的85%89% 92% 90% 91%78% 73% 69% 70%檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格排空率應(yīng)不低于90%96%78%每瓶總吸次均不低于xxx次（每瓶標(biāo)示總吸次）xxx次 xxx次 xxx次 xxx次yyy次 yyy次 yyy次 yyy次每吸主藥含量應(yīng)符合規(guī)定符合

37、規(guī)定不符合規(guī)定沉降體積比應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定檢查(藥理室)降壓物質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定異常毒性應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定升壓物質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定熱原應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定毒力檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定過敏試驗(yàn)不得出現(xiàn)過敏反應(yīng)未出現(xiàn)過敏反應(yīng)出現(xiàn)過敏反應(yīng)溶血與凝聚不得出現(xiàn)溶血與凝聚未出現(xiàn)溶血與凝聚出現(xiàn)溶血與凝聚溶血試驗(yàn)不得出現(xiàn)溶血未出現(xiàn)溶血出現(xiàn)溶血細(xì)菌內(nèi)毒素每1ml(mg , u)應(yīng)小于xx EU小于xx EU不小于xx EU檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格檢查（中藥室）均勻度（外觀均勻度）應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定總固體不得少于 1

38、.0 %(或?qū)懛秶?1.2%0.5%甲醇量檢查每1L不得過 xx mgxx mgyy mg粒度不得過8.0%7.2%9.9%不溶物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定異物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定含膏量每100cm2不得少于 xx gxx gyy g粘著力試驗(yàn)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定賦形性試驗(yàn)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定耐熱試驗(yàn)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定硬度應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定蛋白質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定鞣質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定樹脂應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定混懸液粒度應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質(zhì)、總灰分、酸不溶性灰分不得過x x %x x %y y %軟化點(diǎn)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗(yàn) 結(jié) 果合 格不 合 格重量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x份超出限度，y份超出限度1倍。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。溶散時(shí)限應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定混懸液粒度（中藥滴眼劑）不得有超過50m的顆粒；含15m以下的顆粒不得少于90%。符合規(guī)定有超過50m的顆粒；含15m以下的顆粒為76%。（菌檢）微生物檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定細(xì)菌數(shù)不得過 xx 個(gè)/克（毫升）實(shí)測數(shù)據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)不得過 x