水泥生料中氧化鈣含量的測定

1、材料科學與工程學院材料科學與工程學院方必軍方必軍l實驗目的實驗目的l實驗原理實驗原理l測定方法測定方法l數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄l注意事項注意事項l思考題思考題l掌握水泥生料中氧化鈣含量的測定方法。掌握水泥生料中氧化鈣含量的測定方法。 l學習用學習用EDTA配位滴定法測定水泥生料中配位滴定法測定水泥生料中氧化鈣含量的操作過程。氧化鈣含量的操作過程。 l了解影響氧化鈣含量測定的因素及干擾了解影響氧化鈣含量測定的因素及干擾消除方法。消除方法。實驗目的實驗目的l鈣的絡合滴定需要在堿性條件下進行。鈣的絡合滴定需要在堿性條件下進行。l鈣離子與酸性鉻藍鈣離子與酸性鉻藍K指示劑絡合生成紅色絡合物，指示劑絡合生成紅色

2、絡合物，該有色絡合物不如該有色絡合物不如EDTA與鈣離子形成的無色絡合與鈣離子形成的無色絡合物穩(wěn)定。物穩(wěn)定。l用用EDTA標準溶液進行滴定：酸性鉻藍標準溶液進行滴定：酸性鉻藍K絡合的鈣絡合的鈣離子逐步被離子逐步被EDTA奪取，當鈣離子全部被奪取，當鈣離子全部被EDTA絡絡合后，指示劑游離出來呈現(xiàn)藍色，表示滴定達到合后，指示劑游離出來呈現(xiàn)藍色，表示滴定達到終點。終點。Ca-酸性鉻藍酸性鉻藍K（紅色）（紅色）+EDTA Ca-EDTA+酸性鉻酸性鉻藍藍K（藍色）（藍色） 實驗原理實驗原理1l水泥生料的溶解水泥生料的溶解酸溶解：水泥生料中的鈣、鐵、鎂和部分鋁元素轉(zhuǎn)酸溶解：水泥生料中的鈣、鐵、鎂和部分

3、鋁元素轉(zhuǎn)化為水溶性離子，硅元素以膠態(tài)形式析出?；癁樗苄噪x子，硅元素以膠態(tài)形式析出。l影響水泥生料中氧化鈣含量測定的因素影響水泥生料中氧化鈣含量測定的因素膠狀的硅酸強烈吸附金屬離子和有機指示劑，影響膠狀的硅酸強烈吸附金屬離子和有機指示劑，影響測定結(jié)果。測定結(jié)果。鐵離子與鐵離子與EDTA形成非常穩(wěn)定的螯合物，干擾測定。形成非常穩(wěn)定的螯合物，干擾測定。鋁離子與鋁離子與EDTA形成螯合物的反應緩慢，但是形成形成螯合物的反應緩慢，但是形成的螯合物的穩(wěn)定常數(shù)遠遠大于的螯合物的穩(wěn)定常數(shù)遠遠大于Ca-EDTA的穩(wěn)定常數(shù)，的穩(wěn)定常數(shù)，干擾測定。干擾測定。實驗原理實驗原理2實驗原理實驗原理3l干擾的消除干擾的消

4、除水泥樣品用鹽酸溶解，加入適量的氨水調(diào)節(jié)水泥樣品用鹽酸溶解，加入適量的氨水調(diào)節(jié)pH值，使硅、值，使硅、鋁、鐵等元素形成氫氧化物沉淀。鋁、鐵等元素形成氫氧化物沉淀。若鋁、鐵的含量不高，可以用三乙醇胺將其掩蔽。若鋁、鐵的含量不高，可以用三乙醇胺將其掩蔽。若鎂的含量很高，可以加入聚乙烯醇，然后調(diào)節(jié)若鎂的含量很高，可以加入聚乙烯醇，然后調(diào)節(jié)pH值。值。過濾除去沉淀，反復洗滌沉淀過濾除去沉淀，反復洗滌沉淀5次以上，合并濾液和洗次以上，合并濾液和洗滌液，分析其中的鈣含量。滌液，分析其中的鈣含量。43233432333232323333NHOHAlOHNHAlNHOHFeOHNHFeSiOHpartAlMg

5、FeCaHClsamplel試劑試劑鹽酸（鹽酸（1:1，1:4）；）；1%甲基紅；氨水（甲基紅；氨水（1:1）；三乙醇）；三乙醇胺（胺（1:1）；酸性鉻藍）；酸性鉻藍K指示劑（指示劑（1:100 NaCl）；）；0.02000mol/L EDTA標準溶液標準溶液 l氧化鈣質(zhì)量分數(shù)的計算氧化鈣質(zhì)量分數(shù)的計算C：EDTA標準溶液的濃度；標準溶液的濃度；V：滴定時消耗的：滴定時消耗的EDTA標標準溶液的體積；準溶液的體積；MCaO：氧化鈣的摩爾質(zhì)量；：氧化鈣的摩爾質(zhì)量；W：水泥生：水泥生料的質(zhì)量料的質(zhì)量 測定方法測定方法15%100%CaOC VMCaOWl實驗步驟實驗步驟準確稱取準確稱取0.2g水

6、泥生料，置于水泥生料，置于100ml燒杯中，加入少量蒸燒杯中，加入少量蒸餾水，搖勻后加入餾水，搖勻后加入10ml 1:4鹽酸，加熱微沸鹽酸，加熱微沸10min（可加（可加入入2ml 1:1鹽酸提高反應速度）。鹽酸提高反應速度）。取下燒杯，加入取下燒杯，加入10ml蒸餾水、蒸餾水、2滴滴1%甲基紅指示劑，滴甲基紅指示劑，滴加加1:1氨水調(diào)節(jié)氨水調(diào)節(jié)pH值，至溶液顯黃色（生成氫氧化物沉值，至溶液顯黃色（生成氫氧化物沉淀）。淀）。過濾，濾液盛入過濾，濾液盛入100ml容量瓶中，用熱蒸餾水洗滌沉淀容量瓶中，用熱蒸餾水洗滌沉淀5-6次，合并濾液和洗滌液，定容。次，合并濾液和洗滌液，定容。用用20ml移液

7、管移取試液置于移液管移取試液置于250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入1:1鹽鹽酸酸3-5滴，搖勻后加入滴，搖勻后加入1:1三乙醇胺三乙醇胺6ml，搖勻后加入，搖勻后加入1:1氨水氨水3-4ml。加入適量的酸性鉻藍加入適量的酸性鉻藍K指示劑（溶液紅色），用指示劑（溶液紅色），用0.02000mol/L EDTA標準溶液滴定至藍色終點。標準溶液滴定至藍色終點。測定方法測定方法2數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄編編 號號123水泥質(zhì)量水泥質(zhì)量CEDTA起始讀數(shù)起始讀數(shù)終點讀數(shù)終點讀數(shù)VEDTACaO%平均平均CaO%相對平均偏差相對平均偏差l注意事項注意事項水泥生料用酸溶解的過程中不能結(jié)塊，不能濺出。水泥生料用酸溶解的過程中不能結(jié)塊，不能濺出。洗滌沉淀的方法：少量多次（熱蒸餾水），并使濾洗滌沉淀的方法：少量多次（熱蒸餾水），并使濾液和洗滌液的總量不超過液和洗滌液的總量不超過100ml。當水泥生料中鎂的含量較高時，可以考慮更換指示當水泥生料中鎂的含量較高時，可以考慮更換指示劑，以減少氫氧化鎂沉淀對指示劑的吸附，影響終劑，以減少氫氧化鎂沉淀對指示劑的吸附，影響終點變色。點變色。l思考題思考題如何消除