制冷原理及工藝

1、壓差法水分測定原理主講人：姚漢梁教育培訓(xùn)部整理上海思爾達科學(xué)儀器、八前常用塑料粒子微量水分的測定方法，有壓差法、電 解法、卡爾費休法等等。其中壓差法水分測定，以其快 速、準(zhǔn)確、操作方便、使用本錢低接近于零，而像卡 爾費休等方法，試劑消耗龐大等優(yōu)點已被廣泛應(yīng)用在 化纖、塑料工業(yè)的中間工藝過程中。壓差法水分測定裝 置適用于測定極微量的水分。水在低壓狀態(tài)下的沸點很低，因此，在接近真空的 壓力狀態(tài)下，水總會以氣態(tài)的形式存在，而隨著壓力的 增加，又會重新凝結(jié)成水。本講座主要講的是壓差法水分測定的原理，這是一 種比擬法。先用不同質(zhì)量的具有含水率的標(biāo)準(zhǔn)試樣 做試驗，得出不同的水分所對應(yīng)的不同的壓力的標(biāo)示，

2、然后用待測樣品去做試驗，試驗結(jié)果同樣用壓力標(biāo)示， 那么，在所對應(yīng)的壓力處，根據(jù)原先用標(biāo)準(zhǔn)試樣做得的 結(jié)果，就可知道該待測樣品的含水量。壓差法水分測定原理引言1一個有關(guān)水分的實驗 一塊木塊，我們想知道它的含水量，最簡單的方法是什么呢？ 首先稱重，這時的重量包括木塊的重量和里面所包含的水分的 重量；然后烘干； 再稱重，這時的重量就只剩下木塊的重量了。 這塊木塊的含水量即水分含量，即原先這塊木塊所含有的 水分，就是二次稱重之差。那末，我們平時所言的含水率是什么呢？注意這里的“率， 其意為“比率，也可簡單理解為“百分比，這里的含義是，占有 百分之幾。比方，上面的例子中水分含量/原木塊重量=原木塊的含水

3、率這是個相對值的概念，如原木塊重200g烘干后為190g,那 么，其中的水分含量就是10g,其含水率為5%。要搞清這二個概 念, 10g水是個絕對值，而5%的含水率是相對值。 2液位的平衡如圖1所示，在U形管內(nèi)加水，在管口都敞開的情況下，二 側(cè)的壓力是相等的，液位也是相等的。如果使二端管口壓力不等, U形管二側(cè)的液位也不會相等。也就是：1當(dāng)U形管二端敞開壓力相等二液位處于同一水平面。2當(dāng)U形管一端增加壓力，二側(cè)液位發(fā)生變化，增壓端液位 下降，另一端液位上升。液位的平衡與不平衡及其變化的程度，均與U形管二端的壓 力差有關(guān)。壓差法水分測定的原理1測定裝置的結(jié)構(gòu)圖3試管測定裝置是由壓差管圖2、試管圖

4、3二套玻璃裝置組合 而成。在壓差管中，包含了玻璃泡A、B,充注油的U形管，以及 中閥和邊閥，它們一起構(gòu)成了一個氣密系統(tǒng)參見圖4。2. 工作原理請參閱圖 41當(dāng)中閥開啟時，U形管二側(cè)液面處于同一水平面，二邊壓力 差相等見圖 4。2當(dāng)中閥關(guān)閉時， U 形管二側(cè)液面的上下取決于中閥二側(cè)的壓 力變化。3實驗過程1開啟中閥，關(guān)閉邊閥，在邊閥左側(cè)，用真空膠管接上真空規(guī)它是能夠指示真空程度的裝置見圖5a,同時通過緩沖瓶其 原理見后述接上真空泵圖6,注意真空規(guī)此時應(yīng)處于圖5a的 位置。系統(tǒng)接好后，如圖 7 所示。2啟動真空泵，再緩緩開啟邊閥，系統(tǒng)抽真空。U形管中參加硅油后第一次抽真空，可能費時需長達小時，因

5、為硅油中混有空氣，抽真空時，將首先把油中的空氣抽出?？梢悦?顯地觀察到油中氣泡的形成。35分鐘后，將真空規(guī)逆時針方向緩慢旋轉(zhuǎn)90o,至圖5b的位 置，看真空規(guī)中水銀在毛細管中的上升位置，應(yīng)v 100Pa公司內(nèi) 部標(biāo)準(zhǔn)w 20Pa。如未到達要求，將真空規(guī)順時針方向緩慢旋轉(zhuǎn) 90o,恢復(fù)到圖5a的位置后，繼續(xù)抽真空過幾分鐘再看。圖5a的位置，是真空規(guī)在被抽真空時的狀態(tài)，圖5b的位置是 觀察被抽真空所到達真空程度的狀態(tài)。4如 10分鐘后，還達不到預(yù)期的真空效果，應(yīng)考慮到系統(tǒng)氣密 故障的可能性，如到達了預(yù)期真空效果，那么抽真空過程結(jié)束。除了在觀察真空度的情況下，真空規(guī)都應(yīng)恢復(fù)保持到圖 5a 的狀態(tài)。5

6、關(guān)閉邊閥此時也可以關(guān)閉真空泵了，但是必須先關(guān)閉邊閥。 此時中閥仍然是開啟的，管道內(nèi)各處壓力相等。6關(guān)閉中閥。原來整個管道，通過中閥平衡連通各處壓力，現(xiàn) 在中閥關(guān)閉，只能靠U形管中的油，來傳遞左右二側(cè)的壓力了。 如果左右二側(cè)壓力保持原態(tài)不變，油面也保持原態(tài)不變，在同一水 平面上。如某處有泄漏、即使是輕微的泄漏，也將使二側(cè)壓力不平 衡泄漏側(cè)壓力增加，油位發(fā)生變化，泄漏側(cè)油位下降。當(dāng)然，如果二側(cè)的泄漏量是一樣的，液面也不會發(fā)生變化，不過，這種可 能性幾乎沒有。圖5a圖5b圖6真空泵注：1.中閥一用于連通和關(guān)斷U形管的左右側(cè)；2. 邊閥一用于連通和關(guān)斷U形管裝置與真空泵，以及大氣的連接狀態(tài)；3. 空閥

7、一當(dāng)空閥開通時，可使真空泵、真空規(guī)與大氣相連，也可使測試裝置與大氣相連此時邊閥開啟。圖74水分測定過程上述是在試管內(nèi)是空的情況，接下來表達的，是在試管內(nèi)參加 含有水分的物質(zhì)后的情況。(1) 在試管內(nèi)參加待測樣品，與壓差管連接。(2)關(guān)閉空閥、開啟中閥、邊閥，抽真空至v100Pa(公司內(nèi)部 標(biāo)準(zhǔn)，w2opa,越小越好。( 3) 關(guān)閉邊閥(后，也可關(guān)閉真空泵)。(4) 關(guān)閉中閥。次序千萬不可搞錯，否那么，由于 U 形管二側(cè)壓力驟變，其中 的油將沖向上邊的水平管而難以清洗。( 5 ) 加熱試管內(nèi)的樣品。加熱樣品到什么溫度是有一定要求的， 加熱的溫度越高，水分跑出來固然越快，但也會導(dǎo)致樣品分子結(jié)構(gòu) 的

8、破壞。一般試管內(nèi)樣品加熱的時間約 1 0分鐘左右。( 6 ) 在樣品加熱過程中，水分逐漸逸出， U 形管右側(cè)油位逐漸 下降，到一定程度(10分鐘左右)趨于穩(wěn)定。(7) U形管右側(cè)油位的下降程度(用Ah表示,見圖4)與樣品中 逸出的水分量有關(guān)。我們可以根據(jù)油位的變化，推斷出樣品中的水 分含量。為了知道油位的下降和樣品中的水分含量的關(guān)系，我們要 對這套裝置進行標(biāo)定。5水分測定裝置的標(biāo)定1標(biāo)定目的如前所述，實驗時，不同的水分含量在右側(cè)油面上會產(chǎn)生不同 的壓力，也就是說，油位會有不同的下降程度酗。那么，我們就 可以建立一個直角坐標(biāo)見圖8，縱坐標(biāo)為mW表示樣品中的水 分含量，橫坐標(biāo)為油位的高度變化Ah

9、即下降的距離，那么，我 們將用不同的水分含量的樣品做的實驗，結(jié)果以坐標(biāo)點的形式標(biāo)注 在坐標(biāo)系中?？梢钥吹?，各點可近似地連接為一條直線。在數(shù)學(xué)中， 縱坐標(biāo)為y，橫坐標(biāo)為x，如果在坐標(biāo)系中也有這么根斜線，它的 方程式為：y=k - x其中，K即為該直線的斜率。在此，我們同樣可以把水分量與油位的變化以下式表示：m- W = k- Ah其中，K同樣為直線的斜率。如果，我們在水分含量的情況下，做了屢次實驗，并得到 了這一條直線，那么，在以后的正式樣品的測試中，只要記錄U 形管中的液位的變化Ah,那么，就可很快地求得樣品中的含水量 m- W = k - Ah。一般地，m- W勺單位用g表示，Ah的單位 用

10、mn表示。斜率大小由實驗裝置主要是壓差管的內(nèi)容積決定，壓差管 的玻璃球小，斜率平坦，因為內(nèi)部空間小，少的水分含量就能產(chǎn)生 比擬大的壓力，如球泡較大，要產(chǎn)生同樣大的壓力，就需要有比擬 多的水分含量了。2標(biāo)定方法首先要找到一種物質(zhì)，它應(yīng)該含有固定的含水率，而且在適宜 的高溫下，內(nèi)在的水分子能脫離物質(zhì)逸出而不致破壞其物質(zhì)本身。 一般情況下，以下幾種物質(zhì)可供我們使用： a 鉬酸納鉬酸納的分子式為NaMO4 2H0,其分子量為241.92,在它的分 子式中，含有二個結(jié)晶水H0，其分子量為36,如果以W表示每克該物質(zhì)中的水分的含量即含水率，那么:u2用;Q的分子星36含水率= 步/蠶為子量嗚=ET肌 &q

11、uot;4加如在5mg勺鉬酸納中，就會有結(jié)晶水0.74405mg也就是說，在 適宜的高溫形態(tài)下一般200C左右，它們會有0.74405mg的水 逸出，以蒸汽的狀態(tài)充塞在處于真空狀態(tài)的水分測定裝置的管道和 右邊的玻璃球中，繼而對右側(cè)油位面產(chǎn)生壓力。b .鎢酸納鎢酸納的分子式為NaWO2H20,其分子量為329.75,二個水分 的分子量為36,那么：W= 32g ?5 * 100%= 10 916%c .硫酸銅要注意，并不是所有含有結(jié)晶水的物質(zhì)，在適宜的溫度下，其 結(jié)晶水都能從物質(zhì)中逸出。這里所介紹的硫酸銅就是這樣的。硫酸銅的分子式是CSO 5H0,其分子量為249.6,但其5個結(jié) 晶水中，只能逸

12、出4個，因此，其含水率：4HQ的分子量沖廳盡確分子臺100% =72249.6100% = 28.846%我們目前使用的是第一種鉬酸納。選定了試驗用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，我們就可以按以下步驟，進行整個 裝置的標(biāo)定工作：a. 分4、8、12、16、20mc左右稱取五種量的鉬酸納。稱量必須精 確到0.1mg記錄下來。由于稱量很小，因此，稱量時宜直接放入 試管底部中稱取，不要粘到管壁上，嚴(yán)格防止粘落到管口。稱量以 后，如不馬上實驗，應(yīng)置于枯燥皿中。b. 將加熱爐筒搖至最低，升溫至200C左右，穩(wěn)定。c. 翻開空閥，將裝有鉬酸納的試管的錐孔管口套上壓差管右側(cè) 直管下的錐口，稍向上用力另一只手協(xié)助，防止壓差管斷裂

13、， 朝一個方向旋轉(zhuǎn)數(shù)十圈，以保證密封。d. 在試管與加熱爐筒之間墊入一塊隔熱墊塊。e. 關(guān)閉空閥，抽真空，至v100Pa公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)w 20Pa。f. 關(guān)閉邊閥也可再關(guān)閉真空泵，關(guān)閉中閥。g. 移去隔熱墊塊，將加熱爐筒換上，試管插入爐筒中間的試管套中。 試管底部應(yīng)與試管套底接觸。小心操作，注意不要損壞。h. 油位開始變化，且越來越大，約十分鐘，趨于穩(wěn)定。待變化十分 緩慢，不易覺察時，記錄油位的變化 h0i. 開啟中閥，油位恢復(fù)平衡，慢慢地開啟邊閥，再慢慢開啟空閥， 系統(tǒng)與大氣連通0j. 取旋轉(zhuǎn)下試管，換上另一支裝有標(biāo)準(zhǔn)樣品并已稱重、記錄的 試管，重復(fù)上述步驟，至已準(zhǔn)備的試管全部試驗完畢0由此，

14、得到了 5組水分含量mW與油位變化量Ah的 數(shù)據(jù)，將其標(biāo)注在m-w-Ah坐標(biāo)圖上，得到五個點，連接起來就 是一條近似的直線見圖 8，圖 90坐標(biāo)中mw是樣品的含水量，其中：W-在這里是，標(biāo)準(zhǔn)樣品的含水率，如鉬酸納為0.14881。 m-標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，用0.1mg精度的天平稱得，如4.0mg= m與W的勺乘積即為質(zhì)量的m的樣品中的水分含量。如4.0mg的 鉬酸納，內(nèi)含水分為：4mg< 14.881 %=0.595mg如實驗正確，五點可近似連為一直線，就可求得該mW的裝 置的 K 值。如不能近似地連為一直線，就要檢查實驗中的問題。如樣品稱 重的不正確，氣密性不符合等等。如果我們繼續(xù)增加標(biāo)準(zhǔn)

15、樣品的試驗用量，我們會發(fā)現(xiàn)，當(dāng)?shù)竭_ 一定值時，Ah不再隨樣品量的增加而成比例地增加，甚至不再增 加，如圖 9實線局部。這說明，由于水分量的增加，對該系統(tǒng)而言 已到達了蒸汽的飽和狀態(tài)，如果繼續(xù)增加，還可觀察到玻璃泡壁上 出現(xiàn)霧狀水汽凝結(jié)，這也就是過飽和蒸汽現(xiàn)象。在此已無使用價值， 我們使用的只是直線局部即A點以左區(qū)域。注意，K值與環(huán)境溫度 有關(guān)，一般保持在25°C左右的環(huán)境溫度下，以減少測試誤差。圖9三 裝配工藝要求1機械裝配看清圖紙和技術(shù)要求，嚴(yán)格按圖施工，是每一個操作工人的基 本素質(zhì)；憑經(jīng)驗自以為是，不看圖紙，是工作中的大忌。裝配工作， 除了必須保證內(nèi)在技術(shù)指標(biāo)，還必須保證產(chǎn)品的外

16、觀?？蛻魧Ξa(chǎn)品 的直觀印象將直接關(guān)系到客戶對該產(chǎn)品的購置欲。因此，從裝配工 人到技術(shù)人員、管理人員，必須是一絲不茍、認真把關(guān)，確保產(chǎn)品 質(zhì)量。1玻璃儀器玻璃儀器裝配時要做到輕拿輕放，注意防止破碎。安裝固定部 分時要墊軟墊，要順其自然，不能過分用力。玻璃裝置安裝時要自 然妥貼。如不能妥貼放置安裝，說明玻璃裝置本身質(zhì)量問題，如是 硬性裝配，就可能造成玻璃件的直接破碎，或由于玻璃應(yīng)力的客觀 存在，而在運輸中、使用中、甚至是在靜止一段時期后自然破裂。2玻璃裝置與膠管的連接連接時應(yīng)先在聯(lián)接處涂抹硅脂，讓玻璃裝置聯(lián)接處得以充分潤 滑，手扶玻璃件的就近處，然后，再小心地將膠管緩慢地來盤旋進。 上述要求絕不可

17、掉以輕心，否那么，稍不注意，就會造成玻璃件的損 壞。3閥塞和閥體的安裝閥塞和閥體是加工單位按圖紙要求配磨加工的，密封性要求很 高。我們安裝時要對號入座，不能搞錯，否那么，直接影響到氣密性， 在抽真空時可能達不到要求。我們裝配工在裝配調(diào)試后要把閥塞與 閥體用橡皮筋對號定位固定，這樣就不會出現(xiàn)因閥塞和閥體搞錯而 發(fā)生的不應(yīng)該發(fā)生的產(chǎn)品質(zhì)量問題。4加硅油時要注意，不要沾污其它地方。如沾污了必須清理干 凈，這是個相當(dāng)麻煩的事，應(yīng)充分注意。污染的產(chǎn)品是絕對不能出 廠的。2氣密試驗裝置裝配完畢，即可進行氣密試驗：1 連接真空泵和真空規(guī)。2 將試管與測試裝置連接。3順序開啟中閥和邊閥，關(guān)閉空閥。4 抽真空至

18、v 100Pa公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)在10分鐘內(nèi)抽至w20Pa。 5 關(guān)閉邊閥后，也可再關(guān)閉真空泵。6關(guān)閉中閥，維持1小時，觀察U形管的油面變化應(yīng)vlmm7順序開啟中閥，開啟邊閥，開啟空閥。氣密試驗達不到要求，其它再好，也等于零。 3其它裝置的裝配工藝及試驗要求 1 升降裝置升降裝置必須做到靈活、平穩(wěn)、晃動小，晃動過大，將損壞壓 差玻璃裝置。 2 加熱筒 加熱筒與試管套有硅油作導(dǎo)熱，使熱能能均勻傳遞到試管上見圖 10 。圖 10試管和試管套的配合間隙有限，如把試管直接插入加熱爐爐 膛，要么，存在有很大間隙，隔了一層空氣，熱傳遞慢且不均勻， 要么由于實際上二部件不可能對準(zhǔn)，加熱筒上升時的晃動和二部件 的中

19、心偏差，將使玻璃部件破裂。所以我們的設(shè)計是將試管插入試 管套中，再將試管套浸在油里，在試管套和爐膛間有充分的間隙， 而間隙中充滿了硅油，既保證了試管和爐膛的自由配合，又保證熱 能的均勻傳遞。油的多少，要控制得當(dāng)，加多了要溢出，加少了也 不行，原那么上是使油在高溫250C時滿而不溢為最好。在裝配技術(shù) 要求上給出了加油的量，應(yīng)嚴(yán)格掌握。此外，還要注意硅油的高溫 老化問題，硅油長時間處于高溫狀態(tài)下，會越來越稠，粘度增加， 影響導(dǎo)熱，且容積減少，對傳導(dǎo)熱能影響很大。因此，必須經(jīng)常檢 查，及時更換，確保裝置的質(zhì)量。4. 隔熱墊塊在標(biāo)定試驗及正式試驗時，加熱爐膛已到達設(shè)定溫度并恒溫。 在還未進行試驗時，試

20、管離爐膛的距離還是很近的，高溫將烘烤試 管,因此，在這二者之間墊入隔熱墊塊隔熱墊塊是一塊固形的棕 色石棉橡膠板，也就是為了使溫度在不需要的時候不要傳到試管 上去。5. 緩沖瓶緩沖瓶見圖11。為了防止在抽真空時，真空泵突然斷電或 抽真空停機，使真空泵油倒灌進玻璃裝置，在真空泵與玻璃測試 裝置之間串入緩沖瓶見圖7，這樣，即使在意外情況下，真空 泵油要倒灌入玻璃裝置此時，裝置中可能處于真空狀態(tài)，而真空 泵的另一側(cè)卻是大氣壓力，也是灌入緩沖瓶而不致影響玻璃測試 裝置。圖11 緩沖瓶四.SF1裝置的技術(shù)指標(biāo)1. 含水率測定范圍SF 1裝置可以測得的最高含水量約為1.5mg,這樣：當(dāng)試樣質(zhì)量為 3g時含水

21、率測定范圍為5500PPm當(dāng)試樣質(zhì)量為0.5g時，含水率測定范圍為303000PPm 限定測定范圍的原那么是，下限值以肉眼能分辨為限，上限值以 系統(tǒng)不產(chǎn)生過飽和蒸汽即不進入過飽和區(qū)-非線性區(qū)為度。2實驗溫度范圍室 溫：250C顯示誤差：±3C在80C、200C、220C點上溫度波動：±2C五 壓差法水分測定的適用范圍壓差法水分測定只適用于53000PPr微量水分的測定，不適 用于含量較多的水分測定，因此，它特別適用于： 1化纖生產(chǎn)工藝過程中的熔融紡絲前的原料含水率測試； 2真空包裝尼龍 6等的含水率測定； 3其它適用此法的水分測定。它還不適用于以下材料的測試：1. 在水分逸

22、出時，材料中有其它物質(zhì)也同時逸出的，且其逸出量會 明顯影響到水分含量的測試精度的；2. 在試驗溫度下，材料結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，不能保證水分含量準(zhǔn)確測定 的。六一般材料的參考試驗溫度聚酯PET 220 C尼龍66220 C尼龍6180 C附:真空規(guī)的水銀加注方法。真空規(guī)在未使用以前，里面的水銀泡是空的，需要用戶在第一 次使用前，將水銀灌入，請依據(jù)下法操作：1 配備漏斗1只；2 配備內(nèi)徑6長約100 m m橡膠管1根如使用膠管前，發(fā) 現(xiàn)其內(nèi)有滑石粉或其它之類的東西，必須要清理干凈；3 將橡膠管兩端分別與漏斗出口和轉(zhuǎn)動式真空規(guī)接口處套接好；4 .傾斜45°,將水銀緩慢參加真空規(guī)內(nèi)，灌入量約為10-12ml見 圖