制冷原理及工藝

1、壓差法水分測定原理主講人：姚漢梁教育培訓(xùn)部整理上海思爾達(dá)科學(xué)儀器、八前常用塑料粒子微量水分的測定方法，有壓差法、電 解法、卡爾費(fèi)休法等等。其中壓差法水分測定，以其快 速、準(zhǔn)確、操作方便、使用本錢低接近于零，而像卡 爾費(fèi)休等方法，試劑消耗龐大等優(yōu)點(diǎn)已被廣泛應(yīng)用在 化纖、塑料工業(yè)的中間工藝過程中。壓差法水分測定裝 置適用于測定極微量的水分。水在低壓狀態(tài)下的沸點(diǎn)很低，因此，在接近真空的 壓力狀態(tài)下，水總會以氣態(tài)的形式存在，而隨著壓力的 增加，又會重新凝結(jié)成水。本講座主要講的是壓差法水分測定的原理，這是一 種比擬法。先用不同質(zhì)量的具有含水率的標(biāo)準(zhǔn)試樣 做試驗(yàn)，得出不同的水分所對應(yīng)的不同的壓力的標(biāo)示，

2、然后用待測樣品去做試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果同樣用壓力標(biāo)示， 那么，在所對應(yīng)的壓力處，根據(jù)原先用標(biāo)準(zhǔn)試樣做得的 結(jié)果，就可知道該待測樣品的含水量。壓差法水分測定原理引言1一個(gè)有關(guān)水分的實(shí)驗(yàn) 一塊木塊，我們想知道它的含水量，最簡單的方法是什么呢？ 首先稱重，這時(shí)的重量包括木塊的重量和里面所包含的水分的 重量；然后烘干； 再稱重，這時(shí)的重量就只剩下木塊的重量了。 這塊木塊的含水量即水分含量，即原先這塊木塊所含有的 水分，就是二次稱重之差。那末，我們平時(shí)所言的含水率是什么呢？注意這里的“率， 其意為“比率，也可簡單理解為“百分比，這里的含義是，占有 百分之幾。比方，上面的例子中水分含量/原木塊重量=原木塊的含水

3、率這是個(gè)相對值的概念，如原木塊重200g烘干后為190g,那 么，其中的水分含量就是10g,其含水率為5%。要搞清這二個(gè)概 念, 10g水是個(gè)絕對值，而5%的含水率是相對值。 2液位的平衡如圖1所示，在U形管內(nèi)加水，在管口都敞開的情況下，二 側(cè)的壓力是相等的，液位也是相等的。如果使二端管口壓力不等, U形管二側(cè)的液位也不會相等。也就是：1當(dāng)U形管二端敞開壓力相等二液位處于同一水平面。2當(dāng)U形管一端增加壓力，二側(cè)液位發(fā)生變化，增壓端液位 下降，另一端液位上升。液位的平衡與不平衡及其變化的程度，均與U形管二端的壓 力差有關(guān)。壓差法水分測定的原理1測定裝置的結(jié)構(gòu)圖3試管測定裝置是由壓差管圖2、試管圖

4、3二套玻璃裝置組合 而成。在壓差管中，包含了玻璃泡A、B,充注油的U形管，以及 中閥和邊閥，它們一起構(gòu)成了一個(gè)氣密系統(tǒng)參見圖4。2. 工作原理請參閱圖 41當(dāng)中閥開啟時(shí)，U形管二側(cè)液面處于同一水平面，二邊壓力 差相等見圖 4。2當(dāng)中閥關(guān)閉時(shí)， U 形管二側(cè)液面的上下取決于中閥二側(cè)的壓 力變化。3實(shí)驗(yàn)過程1開啟中閥，關(guān)閉邊閥，在邊閥左側(cè)，用真空膠管接上真空規(guī)它是能夠指示真空程度的裝置見圖5a,同時(shí)通過緩沖瓶其 原理見后述接上真空泵圖6,注意真空規(guī)此時(shí)應(yīng)處于圖5a的 位置。系統(tǒng)接好后，如圖 7 所示。2啟動真空泵，再緩緩開啟邊閥，系統(tǒng)抽真空。U形管中參加硅油后第一次抽真空，可能費(fèi)時(shí)需長達(dá)小時(shí)，因

5、為硅油中混有空氣，抽真空時(shí)，將首先把油中的空氣抽出?？梢悦?顯地觀察到油中氣泡的形成。35分鐘后，將真空規(guī)逆時(shí)針方向緩慢旋轉(zhuǎn)90o,至圖5b的位 置，看真空規(guī)中水銀在毛細(xì)管中的上升位置，應(yīng)v 100Pa公司內(nèi) 部標(biāo)準(zhǔn)w 20Pa。如未到達(dá)要求，將真空規(guī)順時(shí)針方向緩慢旋轉(zhuǎn) 90o,恢復(fù)到圖5a的位置后，繼續(xù)抽真空過幾分鐘再看。圖5a的位置，是真空規(guī)在被抽真空時(shí)的狀態(tài)，圖5b的位置是 觀察被抽真空所到達(dá)真空程度的狀態(tài)。4如 10分鐘后，還達(dá)不到預(yù)期的真空效果，應(yīng)考慮到系統(tǒng)氣密 故障的可能性，如到達(dá)了預(yù)期真空效果，那么抽真空過程結(jié)束。除了在觀察真空度的情況下，真空規(guī)都應(yīng)恢復(fù)保持到圖 5a 的狀態(tài)。5

6、關(guān)閉邊閥此時(shí)也可以關(guān)閉真空泵了，但是必須先關(guān)閉邊閥。 此時(shí)中閥仍然是開啟的，管道內(nèi)各處壓力相等。6關(guān)閉中閥。原來整個(gè)管道，通過中閥平衡連通各處壓力，現(xiàn) 在中閥關(guān)閉，只能靠U形管中的油，來傳遞左右二側(cè)的壓力了。 如果左右二側(cè)壓力保持原態(tài)不變，油面也保持原態(tài)不變，在同一水 平面上。如某處有泄漏、即使是輕微的泄漏，也將使二側(cè)壓力不平 衡泄漏側(cè)壓力增加，油位發(fā)生變化，泄漏側(cè)油位下降。當(dāng)然，如果二側(cè)的泄漏量是一樣的，液面也不會發(fā)生變化，不過，這種可 能性幾乎沒有。圖5a圖5b圖6真空泵注：1.中閥一用于連通和關(guān)斷U形管的左右側(cè)；2. 邊閥一用于連通和關(guān)斷U形管裝置與真空泵，以及大氣的連接狀態(tài)；3. 空閥

7、一當(dāng)空閥開通時(shí)，可使真空泵、真空規(guī)與大氣相連，也可使測試裝置與大氣相連此時(shí)邊閥開啟。圖74水分測定過程上述是在試管內(nèi)是空的情況，接下來表達(dá)的，是在試管內(nèi)參加 含有水分的物質(zhì)后的情況。(1) 在試管內(nèi)參加待測樣品，與壓差管連接。(2)關(guān)閉空閥、開啟中閥、邊閥，抽真空至v100Pa(公司內(nèi)部 標(biāo)準(zhǔn)，w2opa,越小越好。( 3) 關(guān)閉邊閥(后，也可關(guān)閉真空泵)。(4) 關(guān)閉中閥。次序千萬不可搞錯(cuò)，否那么，由于 U 形管二側(cè)壓力驟變，其中 的油將沖向上邊的水平管而難以清洗。( 5 ) 加熱試管內(nèi)的樣品。加熱樣品到什么溫度是有一定要求的， 加熱的溫度越高，水分跑出來固然越快，但也會導(dǎo)致樣品分子結(jié)構(gòu) 的

8、破壞。一般試管內(nèi)樣品加熱的時(shí)間約 1 0分鐘左右。( 6 ) 在樣品加熱過程中，水分逐漸逸出， U 形管右側(cè)油位逐漸 下降，到一定程度(10分鐘左右)趨于穩(wěn)定。(7) U形管右側(cè)油位的下降程度(用Ah表示,見圖4)與樣品中 逸出的水分量有關(guān)。我們可以根據(jù)油位的變化，推斷出樣品中的水 分含量。為了知道油位的下降和樣品中的水分含量的關(guān)系，我們要 對這套裝置進(jìn)行標(biāo)定。5水分測定裝置的標(biāo)定1標(biāo)定目的如前所述，實(shí)驗(yàn)時(shí)，不同的水分含量在右側(cè)油面上會產(chǎn)生不同 的壓力，也就是說，油位會有不同的下降程度酗。那么，我們就 可以建立一個(gè)直角坐標(biāo)見圖8，縱坐標(biāo)為mW表示樣品中的水 分含量，橫坐標(biāo)為油位的高度變化Ah

9、即下降的距離，那么，我 們將用不同的水分含量的樣品做的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果以坐標(biāo)點(diǎn)的形式標(biāo)注 在坐標(biāo)系中?？梢钥吹剑鼽c(diǎn)可近似地連接為一條直線。在數(shù)學(xué)中， 縱坐標(biāo)為y，橫坐標(biāo)為x，如果在坐標(biāo)系中也有這么根斜線，它的 方程式為：y=k - x其中，K即為該直線的斜率。在此，我們同樣可以把水分量與油位的變化以下式表示：m- W = k- Ah其中，K同樣為直線的斜率。如果，我們在水分含量的情況下，做了屢次實(shí)驗(yàn)，并得到 了這一條直線，那么，在以后的正式樣品的測試中，只要記錄U 形管中的液位的變化Ah,那么，就可很快地求得樣品中的含水量 m- W = k - Ah。一般地，m- W勺單位用g表示，Ah的單位 用

10、mn表示。斜率大小由實(shí)驗(yàn)裝置主要是壓差管的內(nèi)容積決定，壓差管 的玻璃球小，斜率平坦，因?yàn)閮?nèi)部空間小，少的水分含量就能產(chǎn)生 比擬大的壓力，如球泡較大，要產(chǎn)生同樣大的壓力，就需要有比擬 多的水分含量了。2標(biāo)定方法首先要找到一種物質(zhì)，它應(yīng)該含有固定的含水率，而且在適宜 的高溫下，內(nèi)在的水分子能脫離物質(zhì)逸出而不致破壞其物質(zhì)本身。 一般情況下，以下幾種物質(zhì)可供我們使用： a 鉬酸納鉬酸納的分子式為NaMO4 2H0,其分子量為241.92,在它的分 子式中，含有二個(gè)結(jié)晶水H0，其分子量為36,如果以W表示每克該物質(zhì)中的水分的含量即含水率，那么:u2用;Q的分子星36含水率= 步/蠶為子量嗚=ET肌 &q

11、uot;4加如在5mg勺鉬酸納中，就會有結(jié)晶水0.74405mg也就是說，在 適宜的高溫形態(tài)下一般200C左右，它們會有0.74405mg的水 逸出，以蒸汽的狀態(tài)充塞在處于真空狀態(tài)的水分測定裝置的管道和 右邊的玻璃球中，繼而對右側(cè)油位面產(chǎn)生壓力。b .鎢酸納鎢酸納的分子式為NaWO2H20,其分子量為329.75,二個(gè)水分 的分子量為36,那么：W= 32g ?5 * 100%= 10 916%c .硫酸銅要注意，并不是所有含有結(jié)晶水的物質(zhì)，在適宜的溫度下，其 結(jié)晶水都能從物質(zhì)中逸出。這里所介紹的硫酸銅就是這樣的。硫酸銅的分子式是CSO 5H0,其分子量為249.6,但其5個(gè)結(jié) 晶水中，只能逸

12、出4個(gè)，因此，其含水率：4HQ的分子量沖廳盡確分子臺100% =72249.6100% = 28.846%我們目前使用的是第一種鉬酸納。選定了試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，我們就可以按以下步驟，進(jìn)行整個(gè) 裝置的標(biāo)定工作：a. 分4、8、12、16、20mc左右稱取五種量的鉬酸納。稱量必須精 確到0.1mg記錄下來。由于稱量很小，因此，稱量時(shí)宜直接放入 試管底部中稱取，不要粘到管壁上，嚴(yán)格防止粘落到管口。稱量以 后，如不馬上實(shí)驗(yàn)，應(yīng)置于枯燥皿中。b. 將加熱爐筒搖至最低，升溫至200C左右，穩(wěn)定。c. 翻開空閥，將裝有鉬酸納的試管的錐孔管口套上壓差管右側(cè) 直管下的錐口，稍向上用力另一只手協(xié)助，防止壓差管斷裂

13、， 朝一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)數(shù)十圈，以保證密封。d. 在試管與加熱爐筒之間墊入一塊隔熱墊塊。e. 關(guān)閉空閥，抽真空，至v100Pa公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)w 20Pa。f. 關(guān)閉邊閥也可再關(guān)閉真空泵，關(guān)閉中閥。g. 移去隔熱墊塊，將加熱爐筒換上，試管插入爐筒中間的試管套中。 試管底部應(yīng)與試管套底接觸。小心操作，注意不要損壞。h. 油位開始變化，且越來越大，約十分鐘，趨于穩(wěn)定。待變化十分 緩慢，不易覺察時(shí)，記錄油位的變化 h0i. 開啟中閥，油位恢復(fù)平衡，慢慢地開啟邊閥，再慢慢開啟空閥， 系統(tǒng)與大氣連通0j. 取旋轉(zhuǎn)下試管，換上另一支裝有標(biāo)準(zhǔn)樣品并已稱重、記錄的 試管，重復(fù)上述步驟，至已準(zhǔn)備的試管全部試驗(yàn)完畢0由此，

14、得到了 5組水分含量mW與油位變化量Ah的 數(shù)據(jù)，將其標(biāo)注在m-w-Ah坐標(biāo)圖上，得到五個(gè)點(diǎn)，連接起來就 是一條近似的直線見圖 8，圖 90坐標(biāo)中mw是樣品的含水量，其中：W-在這里是，標(biāo)準(zhǔn)樣品的含水率，如鉬酸納為0.14881。 m-標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，用0.1mg精度的天平稱得，如4.0mg= m與W的勺乘積即為質(zhì)量的m的樣品中的水分含量。如4.0mg的 鉬酸納，內(nèi)含水分為：4mg< 14.881 %=0.595mg如實(shí)驗(yàn)正確，五點(diǎn)可近似連為一直線，就可求得該mW的裝 置的 K 值。如不能近似地連為一直線，就要檢查實(shí)驗(yàn)中的問題。如樣品稱 重的不正確，氣密性不符合等等。如果我們繼續(xù)增加標(biāo)準(zhǔn)

15、樣品的試驗(yàn)用量，我們會發(fā)現(xiàn)，當(dāng)?shù)竭_(dá) 一定值時(shí)，Ah不再隨樣品量的增加而成比例地增加，甚至不再增 加，如圖 9實(shí)線局部。這說明，由于水分量的增加，對該系統(tǒng)而言 已到達(dá)了蒸汽的飽和狀態(tài)，如果繼續(xù)增加，還可觀察到玻璃泡壁上 出現(xiàn)霧狀水汽凝結(jié)，這也就是過飽和蒸汽現(xiàn)象。在此已無使用價(jià)值， 我們使用的只是直線局部即A點(diǎn)以左區(qū)域。注意，K值與環(huán)境溫度 有關(guān)，一般保持在25°C左右的環(huán)境溫度下，以減少測試誤差。圖9三 裝配工藝要求1機(jī)械裝配看清圖紙和技術(shù)要求，嚴(yán)格按圖施工，是每一個(gè)操作工人的基 本素質(zhì)；憑經(jīng)驗(yàn)自以為是，不看圖紙，是工作中的大忌。裝配工作， 除了必須保證內(nèi)在技術(shù)指標(biāo)，還必須保證產(chǎn)品的外

16、觀?？蛻魧Ξa(chǎn)品 的直觀印象將直接關(guān)系到客戶對該產(chǎn)品的購置欲。因此，從裝配工 人到技術(shù)人員、管理人員，必須是一絲不茍、認(rèn)真把關(guān)，確保產(chǎn)品 質(zhì)量。1玻璃儀器玻璃儀器裝配時(shí)要做到輕拿輕放，注意防止破碎。安裝固定部 分時(shí)要墊軟墊，要順其自然，不能過分用力。玻璃裝置安裝時(shí)要自 然妥貼。如不能妥貼放置安裝，說明玻璃裝置本身質(zhì)量問題，如是 硬性裝配，就可能造成玻璃件的直接破碎，或由于玻璃應(yīng)力的客觀 存在，而在運(yùn)輸中、使用中、甚至是在靜止一段時(shí)期后自然破裂。2玻璃裝置與膠管的連接連接時(shí)應(yīng)先在聯(lián)接處涂抹硅脂，讓玻璃裝置聯(lián)接處得以充分潤 滑，手扶玻璃件的就近處，然后，再小心地將膠管緩慢地來盤旋進(jìn)。 上述要求絕不可

17、掉以輕心，否那么，稍不注意，就會造成玻璃件的損 壞。3閥塞和閥體的安裝閥塞和閥體是加工單位按圖紙要求配磨加工的，密封性要求很 高。我們安裝時(shí)要對號入座，不能搞錯(cuò)，否那么，直接影響到氣密性， 在抽真空時(shí)可能達(dá)不到要求。我們裝配工在裝配調(diào)試后要把閥塞與 閥體用橡皮筋對號定位固定，這樣就不會出現(xiàn)因閥塞和閥體搞錯(cuò)而 發(fā)生的不應(yīng)該發(fā)生的產(chǎn)品質(zhì)量問題。4加硅油時(shí)要注意，不要沾污其它地方。如沾污了必須清理干 凈，這是個(gè)相當(dāng)麻煩的事，應(yīng)充分注意。污染的產(chǎn)品是絕對不能出 廠的。2氣密試驗(yàn)裝置裝配完畢，即可進(jìn)行氣密試驗(yàn)：1 連接真空泵和真空規(guī)。2 將試管與測試裝置連接。3順序開啟中閥和邊閥，關(guān)閉空閥。4 抽真空至

18、v 100Pa公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)在10分鐘內(nèi)抽至w20Pa。 5 關(guān)閉邊閥后，也可再關(guān)閉真空泵。6關(guān)閉中閥，維持1小時(shí)，觀察U形管的油面變化應(yīng)vlmm7順序開啟中閥，開啟邊閥，開啟空閥。氣密試驗(yàn)達(dá)不到要求，其它再好，也等于零。 3其它裝置的裝配工藝及試驗(yàn)要求 1 升降裝置升降裝置必須做到靈活、平穩(wěn)、晃動小，晃動過大，將損壞壓 差玻璃裝置。 2 加熱筒 加熱筒與試管套有硅油作導(dǎo)熱，使熱能能均勻傳遞到試管上見圖 10 。圖 10試管和試管套的配合間隙有限，如把試管直接插入加熱爐爐 膛，要么，存在有很大間隙，隔了一層空氣，熱傳遞慢且不均勻， 要么由于實(shí)際上二部件不可能對準(zhǔn)，加熱筒上升時(shí)的晃動和二部件 的中

19、心偏差，將使玻璃部件破裂。所以我們的設(shè)計(jì)是將試管插入試 管套中，再將試管套浸在油里，在試管套和爐膛間有充分的間隙， 而間隙中充滿了硅油，既保證了試管和爐膛的自由配合，又保證熱 能的均勻傳遞。油的多少，要控制得當(dāng)，加多了要溢出，加少了也 不行，原那么上是使油在高溫250C時(shí)滿而不溢為最好。在裝配技術(shù) 要求上給出了加油的量，應(yīng)嚴(yán)格掌握。此外，還要注意硅油的高溫 老化問題，硅油長時(shí)間處于高溫狀態(tài)下，會越來越稠，粘度增加， 影響導(dǎo)熱，且容積減少，對傳導(dǎo)熱能影響很大。因此，必須經(jīng)常檢 查，及時(shí)更換，確保裝置的質(zhì)量。4. 隔熱墊塊在標(biāo)定試驗(yàn)及正式試驗(yàn)時(shí)，加熱爐膛已到達(dá)設(shè)定溫度并恒溫。 在還未進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，試

20、管離爐膛的距離還是很近的，高溫將烘烤試 管,因此，在這二者之間墊入隔熱墊塊隔熱墊塊是一塊固形的棕 色石棉橡膠板，也就是為了使溫度在不需要的時(shí)候不要傳到試管 上去。5. 緩沖瓶緩沖瓶見圖11。為了防止在抽真空時(shí)，真空泵突然斷電或 抽真空停機(jī)，使真空泵油倒灌進(jìn)玻璃裝置，在真空泵與玻璃測試 裝置之間串入緩沖瓶見圖7，這樣，即使在意外情況下，真空 泵油要倒灌入玻璃裝置此時(shí)，裝置中可能處于真空狀態(tài)，而真空 泵的另一側(cè)卻是大氣壓力，也是灌入緩沖瓶而不致影響玻璃測試 裝置。圖11 緩沖瓶四.SF1裝置的技術(shù)指標(biāo)1. 含水率測定范圍SF 1裝置可以測得的最高含水量約為1.5mg,這樣：當(dāng)試樣質(zhì)量為 3g時(shí)含水

21、率測定范圍為5500PPm當(dāng)試樣質(zhì)量為0.5g時(shí)，含水率測定范圍為303000PPm 限定測定范圍的原那么是，下限值以肉眼能分辨為限，上限值以 系統(tǒng)不產(chǎn)生過飽和蒸汽即不進(jìn)入過飽和區(qū)-非線性區(qū)為度。2實(shí)驗(yàn)溫度范圍室 溫：250C顯示誤差：±3C在80C、200C、220C點(diǎn)上溫度波動：±2C五 壓差法水分測定的適用范圍壓差法水分測定只適用于53000PPr微量水分的測定，不適 用于含量較多的水分測定，因此，它特別適用于： 1化纖生產(chǎn)工藝過程中的熔融紡絲前的原料含水率測試； 2真空包裝尼龍 6等的含水率測定； 3其它適用此法的水分測定。它還不適用于以下材料的測試：1. 在水分逸

22、出時(shí)，材料中有其它物質(zhì)也同時(shí)逸出的，且其逸出量會 明顯影響到水分含量的測試精度的；2. 在試驗(yàn)溫度下，材料結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，不能保證水分含量準(zhǔn)確測定 的。六一般材料的參考試驗(yàn)溫度聚酯PET 220 C尼龍66220 C尼龍6180 C附:真空規(guī)的水銀加注方法。真空規(guī)在未使用以前，里面的水銀泡是空的，需要用戶在第一 次使用前，將水銀灌入，請依據(jù)下法操作：1 配備漏斗1只；2 配備內(nèi)徑6長約100 m m橡膠管1根如使用膠管前，發(fā) 現(xiàn)其內(nèi)有滑石粉或其它之類的東西，必須要清理干凈；3 將橡膠管兩端分別與漏斗出口和轉(zhuǎn)動式真空規(guī)接口處套接好；4 .傾斜45°,將水銀緩慢參加真空規(guī)內(nèi)，灌入量約為10-12ml見 圖