六氟化硫新氣中酸度測(cè)定

1、六氟化硫新氣中酸度測(cè)定1測(cè)量目的測(cè)定六氟化硫（SF6）新氣中酸度2試驗(yàn)性質(zhì)交接試驗(yàn)。3儀器3.1三角洗氣瓶250MI.a. 砂芯式（見(jiàn)圖1）b. 直管式（見(jiàn)圖2）圖1砂 芯 式 吸 收 瓶圖2直管式吸收瓶3.2微量滴定管2mL,分度O.OImL。3.3微量移液管2mL。3.4三角燒瓶 1000mL3.5微量氣體流量計(jì) 1001000mL/min。3.6濕式氣體流量計(jì)0.5m3/h,精度士 1%3.7電磁攪拌器。3.8空盒氣壓表。4試劑4.1硫酸優(yōu)級(jí)純。4.2氫氧化鈉優(yōu)級(jí)純。4.3乙醇 95% 分析純。4.4甲基紅。4.5溴甲酚綠。5試驗(yàn)步驟5.1準(zhǔn)備配置0.0100mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（以

2、丄H2SO4為基本單元）。2配置0.0100mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（此標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)密圭寸保 存）。配置混合指示劑取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2% 甲基紅乙醇溶液混勻（此指示劑可在室溫下保存一個(gè)月）。制備試驗(yàn)用水 將約600mL去離子水注入1L三角燒瓶中，加 熱煮沸6min,然后加蓋并迅速冷卻至室溫。加入 3滴混合指示劑， 用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至呈微紅色，置于塑料瓶中，密封保存（試驗(yàn)用水 應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配）。5.2采樣本標(biāo)準(zhǔn)采樣方法，見(jiàn)附錄A。5.3吸收吸收裝置見(jiàn)圖3。567圖3酸度吸收裝置示意圖1-六氟化硫氣瓶；2-氧氣減壓表；3-微量氣體流量計(jì)；4-不銹鋼管;5、6、7 吸收瓶；8濕式氣體

3、流量計(jì)吸收瓶5、6、7內(nèi)各加入150mL試驗(yàn)用水，再用微量移液管 分別加入2.00mL濃度為0.0100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻， 并盡快按圖3連接好。記錄濕式氣體流量計(jì)8的數(shù)值Vi、大氣壓力pi及室溫ti。依次打開(kāi)六氟化硫鋼瓶和氧氣減壓表 2閥門，并調(diào)節(jié)微量氣 體流量計(jì)3,使六氟化硫氣體的示值為0.5L/min。通氣約20min后（吸收瓶砂芯分散孔度大于1時(shí)，應(yīng)減小氣體流速至吸收液面不起 氣泡）,依次關(guān)閉鋼瓶及氧氣減壓表的閥門。記錄濕式氣體流量計(jì)8的數(shù)值V2、大氣壓力P2及室溫t2。5.4樣品分析拆下吸收瓶5、6、7,分別加入8滴混合指示劑，立即置于磁力 攪拌器上，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

4、至終點(diǎn)（酒紅色），滴定管頂端應(yīng) 加CO2和水分吸收管。記錄各吸收液所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 X、 Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的 10%，則認(rèn)為吸收不完全，需要重新吸收。6測(cè)量結(jié)果的分析判斷6.1耗用六氟化硫之體積的校正:(V2 -V1) -(P1 F2) 293 Vc二一- 2 一 c1101325 273 (ti t2)式中：Vc 20°C、101325Pa時(shí)六氟化硫的校正體積，L;Pi,P2試驗(yàn)起、止時(shí)的大氣壓力，Pa;如七2試驗(yàn)起、止時(shí)的室溫，°CV1,V2試驗(yàn)起、止時(shí)濕式氣體流量計(jì)讀書，L。6.2酸度計(jì)算(以氫氟酸(ppm)計(jì))：Hf= 20c£b X )+(B Y 山1036.16Vc式中：c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L (以丄H2SO4為基本單元)2X第一級(jí)吸收液耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；Y第二級(jí)吸收液耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；B第三級(jí)吸收液耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；20氫氟酸的摩爾質(zhì)量，g/mol ；6.16六氟化硫氣體的密度，g/L。6.3精確度取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定值。兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差小于13 %。7注意事項(xiàng)7.1各接口氣密性要好。7.2尾氣排放前需經(jīng)堿洗處理。7.3連接管路的乳膠管要盡量短。7.4