掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察

1、掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)，成相原理；2、掌握電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)和各種信號(hào)在測(cè)試分析中的作用；3、了解掃描電鏡基本操作規(guī)程；4、掌握掃描電鏡樣品制備技術(shù)；5、掌握韌性斷裂、脆性斷裂的典型斷口形貌。二、 實(shí)驗(yàn)原理：1、 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理：掃描電子顯微鏡(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。 掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，有較高的放大倍數(shù)，20-30萬倍之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；

2、試樣制備簡單。 目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它像透射電鏡一樣是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究儀器。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。掃描電子顯微鏡中的各個(gè)電磁透鏡不做成相透鏡用，而是起到將電子束逐級(jí)縮小的聚光作用。一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)磁透鏡，可把電子束縮?。坏谌齻€(gè)透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距以便使樣品和透鏡之間留有一定的空間，裝入各種信號(hào)接收器。掃描電子顯微鏡中射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成相單元的尺寸越小，

3、相應(yīng)的放大倍數(shù)就越高。掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面做有規(guī)則的掃動(dòng)。電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯相管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粋€(gè)掃描發(fā)生器控制的。電子束在樣品表面有兩種掃描方式，進(jìn)行形貌分析時(shí)都采用光柵掃描方式，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又有下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級(jí)透鏡的光心射到樣品表面。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還帶用逐行掃描的動(dòng)作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。樣品上各點(diǎn)受到電子束轟擊時(shí)發(fā)出的信號(hào)可由信號(hào)探測(cè)器收集，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強(qiáng)度描

4、繪出來。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點(diǎn)上搖擺的角度也越大。在進(jìn)行電子束通道花樣分析時(shí)，采用這種方式。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測(cè)器。樣品臺(tái)本身是個(gè)復(fù)雜而精密的組件，它能夾持一定尺寸的樣品，并能使樣品作平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等運(yùn)動(dòng)，以利于對(duì)樣品上每一特定位置的進(jìn)行各種分析。二次電子、背散射電子、透射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘?hào)通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，

5、即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)狀態(tài)各不相同，所接受的信號(hào)也不相同，于是就在顯像管上看到一幅反映樣品各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。2、電子束與固體樣品的相互作用 具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號(hào)如圖1所示。 圖1 電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象 2.1背射電子 背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。 彈性背反射電子是指被樣品中原

6、子反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒有變化（能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。 從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1m m深度，如圖2所示。背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當(dāng)）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加（右圖），所以，利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析新貌特征，也可以用來顯示原子序

7、數(shù)襯度，定性進(jìn)行成分分析。圖2 電子束在試樣中的散射示意圖2.2 二次電子 二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。 二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。 它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分

8、辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。2.3特征X射線 特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。2.4 俄歇電子 如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原

9、子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。 3、 掃描電子顯微鏡的主要性能：3.1分辨率掃描電子顯微鏡的分辨率的高低和檢測(cè)信號(hào)的種類有關(guān)，如下表：表 1 各種信號(hào)成像分辨率（單位：nm)信號(hào) 二次電子背散射電子吸收電子特征x射線俄歇電子分辨率5105020010010001001000510由表中數(shù)據(jù)可以看出，二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征x射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率低。影響分辨本領(lǐng)的主要因素：入射電子束斑的大小，成像信號(hào)（二次電子、背散射電子等）。俄歇電子和二次電子因?yàn)楸旧砟芰康鸵约捌骄杂沙毯芏?，一般在樣品表?.52nm范圍內(nèi)激發(fā)俄歇電子，510 nm范圍內(nèi)激發(fā)二次電

10、子，由于入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展，因此俄歇電子、二次電子只能在一個(gè)和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來，（束斑直徑就是一個(gè)成像單），所以這兩種電子分辨率很高；在樣品深處激發(fā)出來的背散射電子、特征x射線由于橫向擴(kuò)散較大，使其成像單元的尺度增大，因此分辨率低。3.2掃描電鏡的場(chǎng)深 掃描電鏡的場(chǎng)深是指電子束在試樣上掃描時(shí)，可獲得清晰圖像的深度范圍。當(dāng)一束微細(xì)的電子束照射在表面粗糙的試樣上時(shí)，由于電子束有一定發(fā)散度，除了焦平面處，電子束將展寬，場(chǎng)深與放大倍數(shù)及孔徑光闌有關(guān)。 3.2 放大倍數(shù)當(dāng)電子束作光柵掃面時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As,相應(yīng)的在熒光屏上陰極射線同步掃描

11、的幅度是Ac，Ac和As的比值就是掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)。即M=三、 樣品制備1 對(duì)試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為3

12、5mm，大的樣品座為3050mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在510mm左右。2 掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。 3 、粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。4 、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜

13、，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺(tái)上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時(shí)，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優(yōu)點(diǎn)是：（ 1 ）裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，濺射一

14、次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個(gè)小時(shí)以上。（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。（ 3 ）對(duì)同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質(zhì)量好，能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。四、 斷口形貌觀察(1) 穿晶斷裂形態(tài)觀察：重點(diǎn)介紹孔坑型，解理型，準(zhǔn)解理型斷口特征。觀察孔坑型斷口上的夾雜物及斷裂時(shí)變形的形態(tài)；解理型斷口上的河流花樣，解理臺(tái)階，解理舌等花樣；準(zhǔn)解理斷口上的短而彎曲的撕裂棱線條，由中部向四周放射的河流等。圖4-1是Q235鋼退火態(tài)拉伸斷口照片。圖4-2是 40Cr鋼淬火后低溫回火態(tài)沖擊斷口照片。圖4-3是Q235鋼低溫（-196）拉伸斷口照片。 （2）沿晶斷裂形態(tài)觀察，了解不同材料的沿晶斷裂形態(tài)，觀察晶界開裂的一般特征。圖4-是W-M。點(diǎn)焊后斷開的斷口形態(tài)。圖4-是AI-Cu-Mg鑄造鋁合金制品的斷口形態(tài)。(