空心明膠膠囊檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、明膠空心膠囊檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼：版本：頁碼：1/16頒發(fā)部門：禁止復(fù)印分發(fā)號：分發(fā)范圍質(zhì)管部 QA處 QC處 生技部 前處理車間 潔凈區(qū)車間 外包裝車間 設(shè)備處 物料供應(yīng)處 人資部 綜合管理部 財務(wù)部 注冊部 營銷中心 行政部 審 批 表起 草審 核審 核批 準(zhǔn)部 門姓 名簽 名日 期生效日期目 的l 建立明膠空心膠囊檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，以確保檢驗準(zhǔn)確。范 圍l 明膠空心膠囊責(zé) 任l 質(zhì)量控制處檢驗人員對本規(guī)程的實施負(fù)責(zé)l 質(zhì)量控制處主管、質(zhì)量控制處經(jīng)理負(fù)責(zé)督促檢查相關(guān)術(shù)語l 無相關(guān)文件l «微生物限度檢查法»程 序1性狀：本品呈圓桶狀，系由可套合和鎖合的帽和體兩節(jié)組成

2、的質(zhì)硬且具有彈性的空囊，囊體光潔、色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。2 鑒別：2.1 試劑配制重鉻酸鉀試液：取重鉻酸鉀7.5g，加水溶解成100ml，即得。稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。鞣酸試液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀釋至100ml即得。本液應(yīng)臨用新制。 鈉石灰：即堿石灰，含變色指示劑的粉紅色小粒，吸收二氧化碳后顏色漸漸變淡。2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重鉻酸鉀-稀鹽酸4:1的混合液數(shù)滴，即生成澄黃色絮狀沉淀。2.2 取上述鑒別項下剩余溶液1ml加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數(shù)滴，即發(fā)生渾濁。2.3

3、取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰，加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變草藍(lán)色。3 松緊度3.1 儀器與用具：厚度為2cm的木板3.2 試劑：滑石粉3.3 測定方法： 抽取本品10粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉(zhuǎn)拔開，不得有粘結(jié)，變形或者破裂。 把10粒膠囊裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上，漏粉不得超過1粒。4 崩解時限4.1 儀器與用具：崩解儀、1000ml燒杯、溫度計分度1。4.2 操作：取供試品6 粒，裝滿滑石粉，分別置崩解儀吊籃的玻璃管中，每管加入擋板，10分鐘內(nèi)應(yīng)全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，應(yīng)另取6粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。4.4

4、注意測試過程中，燒杯內(nèi)的水溫或介質(zhì)溫度應(yīng)保持37±1。每測一次后，應(yīng)清潔玻璃管內(nèi)壁及篩網(wǎng)。5 亞硫酸鹽5.1裝置：鐵架臺、電爐、長頸圓底燒瓶、冷凝管、錐形瓶。5.2蒸餾裝置注意事項：蒸餾裝置須固定，并檢查各處接頭和塞子，不得漏氣。防止加熱時內(nèi)容物沖出，所以須選擇長頸圓底燒瓶，且電爐加熱有控溫裝置，隨時調(diào)節(jié)加熱溫度。 餾出液滴管頭應(yīng)插入錐形瓶接收液液面下。 錐形瓶應(yīng)先作65ml、100ml刻度記號。 餾出液蒸發(fā)時，應(yīng)隨時補(bǔ)充適量的水，蒸至溶液幾乎無色。 50ml納氏比色管使用前應(yīng)檢查配對。5.3 試劑配制 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀

5、釋至刻度，搖勻即得每1ml相當(dāng)于100ug的SO42。 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。 25%氯化鋇：取氯化鋇25g，加水適量使溶解，稀釋至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置長頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷酸2ml與碳酸氫鈉0.5g，即時連接冷凝管，加熱蒸餾，用O.05mol/L碘溶液15ml為接收液，收集餾出液50ml，用水稀釋至100ml，搖勻，量取50ml,置水浴上蒸發(fā)，隨時補(bǔ)充水適量，蒸至溶液幾乎無色，用水稀釋至40ml，；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2m

6、l，搖勻，即得供試品溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.75ml置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至5Cml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。6 氯乙醇6.1 儀器：氣相色譜儀6.2 試劑：氯乙醇（分析純）、純化水、正己烷（色譜純）6.3 色譜條件：色 譜 柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um） 柱溫：110 進(jìn)樣口溫度：180 檢測器：FID 溫度：240 氫氣壓力： 0.1 MPa 空氣： 0.1 MPa

7、氮氣（載氣）： 0.1MPa進(jìn)樣體積： 1.0 ul6.4 對照液的制備：精取氯乙醇1.197g/ml20ul于100ml量瓶中，加正已烷稀釋至刻度，搖勻，精取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，加水20ml，振搖，取水層。6.5 樣品液的制備：精取剪碎樣品約2.5g于錐形瓶中，加正己烷25ml，將樣品液正己烷液浸漬過夜，將正己烷液移至分液漏斗中，加水20ml振搖，取水層。6.6 結(jié)果判斷：根據(jù)對照溶液與樣品溶液的氣相色譜圖，比較二者氯乙醇的峰面積大小。6.7 注意事項： 提取氯乙醇時應(yīng)充分振搖。 樣品應(yīng)剪成均勻碎片，并浸漬充分。 柱溫110，進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度應(yīng)比柱溫高30-35。

8、氣相色譜開啟前，應(yīng)先通載氣10-15分鐘，以趕走管路中的空氣。 必須檢查管路的密封性尤其是氫氣打開后，用肥皂水檢查，管路漏氣會造成記錄儀器噪音和不穩(wěn)定。 柱子老化需要1小時左右。 點火前15分鐘打開氫氣閥門，點火時再打開空氣閥門，并注意安全。 點火時注意調(diào)節(jié)氫氣、空氣和氮氣壓力，以使點火成功，并適當(dāng)分流空氣。 選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量N2壓力表和合適的基線，以使出峰明顯。7 環(huán)氧乙烷： 7.1 儀器：氣相色譜儀，自動頂空進(jìn)樣器7.2 試劑：環(huán)氧乙烷（分析純）、純化水7.3 色譜條件：色 譜 柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um） 柱溫：45 進(jìn)樣口溫度：18

9、0 檢測器：FID 溫度：240 氫氣： 0.1 Mpa空氣： 0.1 Mpa氮氣（載氣）： 0.1MPa頂空瓶平衡溫度： 80 平衡時間： 15分鐘7.4 對照液制備：取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml,加瓶塞，稱重，用注射器注入環(huán)氧乙烷對照品約0.3ml不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含2µg溶液，精密量取1ml置20ml頂空瓶中，精密加水9ml,密封，作為對照品溶液。7.5 供試品溶液制備：取本品2.0g,精密稱定，置20 ml頂空瓶中，精密加60的水10ml,密封

10、，不斷振搖使溶解，作為供試品溶液。7.6 取供試品溶液與對照品溶液依法分別頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度80,平衡時間為15分鐘。8 干燥失重 8.1 操作步驟： 打開烘箱，待升高至規(guī)定的溫度105。 空稱量瓶恒重；將空稱量瓶放入烘箱在105烘1-2小時，取出，置干燥器放冷30分鐘，稱重，再放入烘箱中，105烘1小時，置干燥器中原時間放冷，稱重，兩次稱重相差0.3mg以下，即為恒重。 取樣：取空心膠囊1.0g，將帽體分開，置己干燥至恒重的稱量瓶中，加蓋，精密稱定重量。將稱量瓶與樣品同時置烘箱內(nèi)，105二燥6小時，取出，置干燥器中放冷30分鐘稱重。8.2 計算公式：干燥前重樣品稱量瓶干燥后重樣品稱量瓶

11、×100%樣品重8.3 注意事項：將稱量瓶放入烘箱時，應(yīng)將蓋子打開，以利干燥，置干燥器中冷卻時，應(yīng)將蓋子蓋上。干燥器中所用的干燥劑應(yīng)時常更換，以硅膠最為常用，有效時呈藍(lán)色，待硅膠用至紅色時，則需經(jīng)120以下干燥處理后再使用，如此可長期反復(fù)使用。 干燥失重測定，往往幾個供試品同時進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，瓶與蓋的編碼一致，稱量瓶放入干燥箱的位置，取出冷卻、稱量的順序，應(yīng)先后一致，則較易獲得恒重。9 熾灼殘渣9.1 操作步驟：將高溫電爐的溫度控制器指針調(diào)至所需位置500-600，接通電源，使?fàn)t溫逐步升至所需溫度。 空坩堝置高溫爐內(nèi)恒重。 取樣置己熾灼至恒重的坩堝中。 置電

12、爐上緩緩炭化樣品全部變成黑色，且無煙或蒸汽揮散為止 放冷，滴加硫酸0.5-1ml加熱至硫酸蒸汽完全除盡。 將坩堝放入高溫爐內(nèi)熾灼，至完全灰化，直至恒重。9.2 計算公式：殘渣及坩堝重空坩堝重?zé)胱茪堅?#215;100%樣品重9.3 注意事項： 藥典規(guī)定“緩緩熾灼至完全炭化”指在檢品全部成黑色，且無煙和蒸汽揮散為止，開始加熱應(yīng)注意緩緩加熱，避免樣品驟然膨脹逸出，可將坩堝斜置電爐上，并在毒氣柜中進(jìn)行。 放置爐內(nèi)時間以熔爐溫度達(dá)到規(guī)定溫度后計算，第一次1-2小時內(nèi)取出，置干燥器中放冷至室溫一般約需45-60分鐘稱定重量；第二次置熔爐中約30分鐘后取出，同時間放冷，稱重，直至恒重。 滴加硫酸使?jié)駶櫤螅?/p>

13、務(wù)必加熱至硫酸蒸汽除盡，才能移入高溫爐內(nèi)熾灼，以免硫酸蒸汽腐蝕爐膛，并造成漏電。 取出坩堝時，應(yīng)先將坩堝鉗預(yù)熱，再與坩堝接觸，以免坩堝遇驟冷而炸裂。 坩堝取出時溫度極高，應(yīng)在爐口稍冷，置耐火材料制成的盤上，再置干燥器中，雙免炸裂，置干燥器中放冷時間應(yīng)先后一致，每一干燥器中同時放坩堝最好不超過四個，稱量先后的順序也要一致，否則不易恒重。10 重金屬10.1 儀器與試藥；納氏比色管：檢查前應(yīng)配對。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50m溶解，用水稀釋至刻度，作為貯備液。臨用前精密量取貯備液10ml，加水稀釋至100ml，即得每1ml相當(dāng)于10ug鉛。硫代乙酰胺

14、試液：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，臨用前取混合液由1mol/L氫氧化鈉溶液化氣5 ml、水5.0ml及甘油20ml組成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加20秒鐘，冷卻，立即使用。醋酸鹽緩沖液PH3.5：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5，用水稀釋至100ml即得。10.2 測定方法供試品溶液甲管：取熾灼殘渣500-600加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸汽除盡，放冷，加鹽酸2ml，水浴蒸干，加水15ml滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，加緩沖液2ml，微熱溶

15、解后，移至比色管中，加水成25ml。 對照品溶液乙管：取配制供試品溶液的試劑置盜皿中蒸干，加緩沖液2ml，水15ml微熱溶解，移至比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液4ml，加水稀釋成25ml。 甲乙兩管同時分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上而下透視，甲管中顯出的顏色與乙管比較，不得更深。10.3 注意事項： 為防止鉛的水解，標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在臨用前精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液新鮮配制。 熾灼殘渣加硝酸處理必須蒸干使硝酸除盡，否則會使硫代乙酰胺水解生成硫化氫，經(jīng)氧化而析出乳硫影響檢查。11 鉻11.1 儀器：原子吸收分光光度計、微波消解儀11.2鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100

16、0µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0g的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(不得超過一個月)。11.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。臨用時現(xiàn)配。 11.4供試品溶液的制備：精密稱取本品0.5g置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸510ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波爐內(nèi)消解。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干(12mL)，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液，作為空白校正。11.5測定法：取供試品溶液與對照品溶液

17、適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定，計算，即得。12 脆碎度 12.1 取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25士 1恒溫24小時，取出，立即分別逐粒放人直立在木板（厚度2cm)上的玻璃管（內(nèi)徑為 24mm,長為200mm)內(nèi)，將圓柱形砝碼（材質(zhì)為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20g±0. lg)從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過5粒。 13 黏度 13.1 取本品4.50g，置已稱定重量的100ml燒杯中，加溫水20ml，置60水浴中攪拌使溶化；取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液總重量達(dá)到下列計算

18、式的重量（含干燥品15.0%),將膠液攪勻后倒人干燥的具塞錐形瓶中，密塞，置40±0.1水浴中，約10分鐘后，移至平氏黏度計內(nèi)（毛細(xì)管內(nèi)徑為 2. 0mm),于40±0.1水浴中測定，本品運動黏度不得低于60mm2/s。 膠液總重量(g)=(1干燥失)X4.50X100/15.014 微生物限度14.1供試液制備：（細(xì)菌、霉菌）取供試品10g，腸溶明膠空心膠囊加pH6.8無菌磷酸鹽緩沖液至100ml，置45水浴中，振搖，使溶解，作為1:10供試液。14.2供試液稀釋：14.2.1取23支滅菌試管，分別加入9ml pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液滅菌稀釋劑（此時操作一般為：左手執(zhí)

19、試管并將塞打開，傾斜，右手執(zhí)10ml吸管吸量。切勿在酒精燈火焰的正上方操作，以免火焰將供試液中的菌細(xì)胞殺滅）。加稀釋劑后，試管塞應(yīng)立即塞上。14.2.2 另取1支1ml滅菌吸管吸1:10均勻供試液1ml，加入裝有9ml pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液滅菌稀釋劑的試管中，混勻，即得1:100供試液。以此類推，根據(jù)供試品污染程度，可稀釋至1:103、1:104等適宜稀釋級。每遞增l稀釋級，必須另換一支吸管。稀釋時，吸管插入第1級稀釋液內(nèi)不低于液面2.5cm，反復(fù)吸吹約10次。吸液時，應(yīng)先吸至高于吸管上部刻度少許，然后提起吸管，貼于試管內(nèi)壁調(diào)整液量至刻度，吸管移至第2級稀釋管的內(nèi)壁近液面處（勿接觸液面

20、）緩慢地放出全部供試液（吸管內(nèi)應(yīng)無黏附或殘留液體），然后將吸管放入消毒液缸內(nèi)。14.3檢查法（平皿法）：14.3.1在上述進(jìn)行10倍遞增稀釋的同時，以該稀釋級吸管，吸取該稀釋級供試液各1ml至每個直徑90mm的滅菌平皿中，或從高稀釋級至低稀釋級吸液時可用1支吸管吸供試液各1ml至每個滅菌平皿中。每一稀釋級每種培養(yǎng)基至少注23個平皿（一般為左手執(zhí)平皿，將蓋半開，右手執(zhí)吸管），注皿時，將1ml供試液慢慢全部注入平皿中，管內(nèi)無殘留液體，防止反流到吸管尖端部。14.3.2陰性對照 待各級稀釋液注皿完畢后，用1支1ml吸管吸取試驗用稀釋劑（pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液）各1ml，分別注入4個平皿中。其中

21、2個作細(xì)菌數(shù)陰性對照；另2個作霉菌、酵母菌數(shù)陰性對照，如另用YPD瓊脂測定酵母菌數(shù)時，則再增加2個平皿作酵母菌數(shù)陰性對照。14.3.3傾注培養(yǎng)基將預(yù)先配制好的細(xì)菌計數(shù)用的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基；霉菌、酵母菌計數(shù)用的玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基；含蜂蜜、王漿液體制劑用玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基（霉菌）和YPD瓊脂培養(yǎng)基（酵母菌）熔化，冷至約45時，傾注上述各個平皿約15ml，以順時針或反時針方向快速旋轉(zhuǎn)平皿，使供試液或稀釋液與培養(yǎng)基混勻，蓋上陶瓦蓋，或半蓋蓋，除去冷凝水后，再移去陶瓦蓋后，蓋上平皿蓋置操作平臺上待凝。在旋轉(zhuǎn)平皿時切勿將培養(yǎng)基濺到皿邊及皿蓋上。14.3.4 培養(yǎng)細(xì)菌計數(shù)平板倒置于3035培養(yǎng)箱中培養(yǎng)3天。霉

22、菌、酵母菌計數(shù)平板倒置于2328培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5天，必要時延長至7天。逐日觀察菌落生長情況，點計菌落數(shù)。14.3.5菌落計數(shù)14.4控制菌檢查（大腸埃希菌）14.4.1供試液制備同12.114.4.2操作步驟：檢驗程序14.4.3陽性對照試驗 供試品進(jìn)行控制菌檢查時，應(yīng)做陽性對照試驗。陽性對照試驗的加菌量為10100cfu，供試品和增菌培養(yǎng)基用量及檢查按供試品的控制菌檢查。陽性對照試驗應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。14.4.4陰性對照試驗 取稀釋劑10m1加入100ml（或200 m1）相應(yīng)控制菌檢查用的增菌培養(yǎng)基中，培養(yǎng)，應(yīng)無菌生長。14.4.5增菌培養(yǎng) 取膽鹽乳糖（BL）培養(yǎng)基3瓶，每瓶各100ml。

23、2瓶分別加入規(guī)定量的供試液（相當(dāng)于供試品1g、lml、10cm2），其中1瓶加入對照菌10100個作陽性對照，第3瓶加入與供試液等量的稀釋劑作陰性對照。培養(yǎng)1824h，必要時可延至48h。陰性對照應(yīng)無菌生長。14.4.6取上述培養(yǎng)物0.2ml，接種至含5ml MUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，于5、24h在366nm紫外光下觀察，同時用未接種的MUG培養(yǎng)基作本底對照。在紫外光下若管內(nèi)培養(yǎng)物呈現(xiàn)藍(lán)白色熒光，為MUG陽性；不呈現(xiàn)熒光，為MUG陰性。觀察后，沿培養(yǎng)管的管壁加入數(shù)滴靛基質(zhì)試液，液面呈玫瑰紅色，為靛基質(zhì)陽性；呈試劑本色，為靛基質(zhì)陰性。本底對照的MUG和靛基質(zhì)試驗應(yīng)為陰性。如MUG陽性、靛基質(zhì)陽

24、性，判供試品檢出大腸埃希菌；如MUG陰性、靛基質(zhì)陰性，判供試品未檢出大腸埃希菌。14.4.7分離培養(yǎng)如呈現(xiàn)MUG陽性、靛基質(zhì)陰性或MUG陰性、靛基質(zhì)陽性時，應(yīng)將上述供試品BL增菌培養(yǎng)液輕輕搖動，以接種環(huán)沾取12環(huán)培養(yǎng)液劃線于EMB或麥康凱瓊脂平板上。培養(yǎng)1824h。若平板上無菌落生長、或生長的菌落與表1所列的菌落形態(tài)特征不符，判供試品未檢出大腸埃希菌。14.5沙門菌14.5.1準(zhǔn)備工作：（見細(xì)菌、霉菌（酵母菌） 14.5.2增菌培養(yǎng)14.5.2.1 預(yù)增菌取營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基3份，每份200ml，1份加入10g或者10ml供試品，混勻；1份加入供試品及陽性對照菌10100cfu，混勻；1份加入稀釋

25、劑10ml作陰性對照，3035培養(yǎng)1824h后觀察。搖動陰性對照瓶后應(yīng)清亮透明，無菌生長。14.5.2.2增菌培養(yǎng) 輕微搖動供試品增菌培養(yǎng)瓶及陽性對照瓶，分別吸取1ml接種于1管含10ml四硫磺酸鈉亮綠培養(yǎng)基的試管中，培養(yǎng)1824h。14.5.2.3分離培養(yǎng)輕微搖動供試品增菌培養(yǎng)瓶及陽性對照瓶，分別以接種環(huán)沾取12環(huán)培養(yǎng)液接種于膽鹽硫乳瓊脂（DHL）或沙門菌志賀菌瓊脂（SS）平板及曙紅亞甲藍(lán)（EMB）瓊脂或麥康凱瓊脂平板各1個，倒置培養(yǎng)2448h，必要時延長至4048h。檢查平板上有無疑似沙門菌菌落。14.5.3鑒別試驗14.5.3.1從每個供試品的分離平板上挑取23個疑似菌落（菌落形態(tài)特征與

26、表3所列的形態(tài)特征相符或疑似）分別接種于三糖鐵瓊脂斜面，接種時應(yīng)以接種針輕輕接觸單個菌落中心部位，沾取培養(yǎng)物劃線于三糖鐵瓊脂斜面（或者克氏雙糖鐵瓊脂斜面）并穿刺到底層或先穿刺底層再劃線斜面，培養(yǎng)1824h，觀察結(jié)果。14.5.3.2疑似沙門菌在三糖鐵瓊脂斜面上的反應(yīng)為：斜面紅色（產(chǎn)堿），底層黑色（產(chǎn)H2S ）并顯示黃色（產(chǎn)酸）；斜面紅色，底層黃色；斜面黃色，底層黑色，并顯示黃色。多數(shù)沙門菌在三糖鐵瓊脂上產(chǎn)生氣體，使底層瓊脂出現(xiàn)氣泡或使瓊脂斷裂，但也有不產(chǎn)生氣體的菌種。對在三糖鐵瓊脂斜面黃色并同時底層無黑色，斜面未見紅色底層未見黃色，或斜面及底層均為紅色者可以排除沙門菌。記錄 記錄名稱 保存部門

27、 保存時間附件本規(guī)程附件一份：序號附件名稱附件編號1膠囊檢測記錄培訓(xùn)要求培訓(xùn)對象：質(zhì)量控制室全體人員安全、健康、環(huán)境保護(hù)無變更歷史上一版文件變更描述文件名稱編號及版本號生效日期重慶多普泰制藥有限公司原輔材料檢驗記錄檢驗編號：品 名物料編號批 號檢品來源規(guī) 格代表數(shù)量取樣日期取樣數(shù)量檢驗日期檢驗依據(jù)中國藥典2010年版二部檢驗項目及結(jié)果【性狀】:樣品為 結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定【鑒別】天平型號: OHAUS-CP214 編號:GZ021:取本品0.25g,加水50ml,加熱使溶化,放冷,搖勻,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)的混合液數(shù)滴,即生成 沉淀. 結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定

28、2:取上鑒別項剩余的溶液1ml,加水50ml,搖勻后,加鞣酸試液數(shù)滴,即發(fā)生 . 結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定3:取本品約0.3g,置試管中,加鈉石灰少許,加熱即分解產(chǎn)生 , 遇濕潤的紅色石蕊試紙,試紙 . 結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定【規(guī)格尺寸】外徑千分尺 規(guī)格:025mm 游標(biāo)卡尺 規(guī)格:0-150mm口部外徑(mm)長度(mm)壁厚(mm)重量(g)帽體帽體全囊結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定【松緊度】:取本品10粒,用拇指和食指輕捏膠囊兩端,旋轉(zhuǎn)撥開, ,然后裝滿滑石粉,將帽、體套合,逐粒在1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上,有 粒漏粉.結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定【崩解時限】照中國藥典201

29、0年版二部附錄 A崩解時限檢查法檢查。崩解儀型號：LB-881B 崩解儀編號：GF29崩解介質(zhì)：純化水 溫度：37+1是否加擋板： 是 否取供試品 粒，裝滿滑石粉，加擋板進(jìn)行檢查。檢查結(jié)果： 全部崩解并在檢查時限內(nèi)通過篩網(wǎng) 崩解時間 小時 分鐘標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：各粒均應(yīng)在10分鐘內(nèi)全部溶化或崩解。結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定【脆碎度】 取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25+1恒溫24小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（直徑為24mm，長為200mm）內(nèi)，將圓柱形砝碼（材質(zhì)為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20g+0.1g）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，破裂數(shù)為 粒。標(biāo)準(zhǔn)：不得過5粒結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定【黏度】取本品4.50g，置已稱定重量的100ml燒杯中，加溫水20ml，置60水浴中攪拌使溶化；取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液總重量達(dá)到下列計算式的重量(含干燥品15.0)，將膠液攪勻后倒入干燥的具塞錐形瓶中，密塞，置40±0.1水浴中，約10分鐘后，移至平氏黏度計內(nèi)，照黏度測定法(附錄第一法,毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0 mm)，于40±0.1水浴中測定，即得。(1干燥失重)×4.50×100膠液總重量(g) 15.0流出時間t（s）流出時間總平均值t（s）運動粘度v（mm2/s）樣品1號樣