b9組實(shí)驗(yàn)5原子力顯微鏡

1、實(shí)驗(yàn)五 原子力顯微鏡 AFM院系現(xiàn)代工程與應(yīng)用科學(xué)學(xué)院 材料物理系實(shí)驗(yàn)時(shí)間2014 年 3 月 10 日實(shí)驗(yàn)小組B9 組 王嬌嬌報(bào)告人王嬌嬌 學(xué)號(hào)111190098一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)a)b)了解 AFM 的工及各個(gè)工作模式利用 AFM 測(cè)量樣品表面形貌，并能對(duì)其進(jìn)行初步分析二、實(shí)驗(yàn)原理1、基本原理AFM 是 SPM 中應(yīng)用領(lǐng)域最廣泛的表面觀(guān)察與研究工具之一，其利用的是針尖原子與樣之間的相互作用力。當(dāng)一根十分的微探針在縱向充分逼近樣品表面至數(shù)納米甚至更小間距時(shí)，微探針尖端的原子和樣品表面原子之間將產(chǎn)生相互作用的原子力。原子力的大小與間距之間存在一定的曲線(xiàn)關(guān)系。在間距較大的起始階段，原子力表現(xiàn)為引力，隨

2、著間距的進(jìn)一步減小，由于價(jià)電子云的相互重疊和兩個(gè)原子核的電荷之間的相互作用，原子力又轉(zhuǎn)而表現(xiàn)為排斥力，這種排斥力隨著間距的縮短而急劇變大。AFM 正是利用與間距之間的這些關(guān)系，通過(guò)檢測(cè)原子間的作用力而獲得樣品表面的微觀(guān)形貌。由于 AFM 利用原子力工作而不是利用電流，所以它可以對(duì)導(dǎo)電性差的半導(dǎo)體、絕緣體的表面進(jìn)量。2、原子力顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)如圖 1 所示，原子力顯微鏡分為力檢測(cè)部分、位置檢測(cè)部分和反饋系統(tǒng)。l力檢測(cè)部分：使用微小的懸臂來(lái)檢測(cè)原子間華力的變化量位置檢測(cè)部分：針尖和樣品之間有了相互作用后， 會(huì)使懸臂擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在懸臂的末端時(shí)， 其反射光的位置也會(huì)有所改變，造成偏移量的產(chǎn)生。

3、這部分檢測(cè)激光光板的位置并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。反饋系統(tǒng)：信號(hào)經(jīng)由激光檢測(cè)器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會(huì)將此信號(hào)當(dāng)作反饋信號(hào)，作為內(nèi)部調(diào)ll圖 1 原子力顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)20整信號(hào)，驅(qū)使掃描器做適當(dāng)移動(dòng)，以保持樣品和針尖保持合適的作用力。3、探針目前，微懸臂探針廣泛應(yīng)用于掃描探針顯微鏡中。微懸臂探針由一個(gè)可發(fā)生彈性形變的懸臂最尖端處有一個(gè)原子級(jí)的針尖，如圖 2 所示，在三角形懸臂探針長(zhǎng)方形懸臂探針微懸臂探針針尖圖 2 原子力顯微鏡中的懸臂探針大部分的微懸臂探針是由硅或化造小蓋所以探針的物理性質(zhì)（如彈性系數(shù)）也不同。用戶(hù)可根據(jù)樣品的性質(zhì)和所用的工作模式選擇適當(dāng)?shù)奶结槨?、掃描器掃描的最大范圍和分辨率取決于用

4、戶(hù)所選擇的掃描器。越長(zhǎng)的掃描器可以提供越大的掃描范圍。一般來(lái)說(shuō)，掃描范圍越小的掃描器由于受音頻段的噪音影響更小，可以獲得更高的掃描分辨率；大掃描器提供更大的掃描范圍，但是掃描的分辨率會(huì)受到限制。掃描器的Z 三個(gè)方向上部分是壓電陶瓷管，根據(jù)所加的電壓，它可以在X、Y、的伸長(zhǎng)或縮短。由于每一個(gè)壓電陶瓷管的物理特性都不同，所以每一個(gè)掃描器都有特定的參數(shù)（伸縮系數(shù)和畸變校正參數(shù)）。5、原子力顯微鏡的探針工如圖 3 所示，激光束聚焦在微懸臂背面，并反射到光電二極管的光斑位置檢測(cè)器，在樣品掃描時(shí)，由于針尖和樣品表面的原子相互作用，微懸臂將隨樣品表面形貌起伏，反射束也將隨之偏移，因而通過(guò)檢測(cè)光斑的位置變化獲

5、知樣品表面形貌信息。圖 3 原子力顯微鏡的探針工6、AFM 的工作模式一般地，SPM 的工作模式包括恒流模式和恒高模式兩種。示意圖l恒流模式：隧道電流或力保持恒定，探針在垂直于樣品方向上高低的變化，從而反映表面的起伏。用于觀(guān)察起伏較大的樣品，是常用模式。l恒高模式：針尖高度恒定掃描。速度快，適合表面起伏不大的樣品。21在這兩種工作模式下，根據(jù)工作時(shí)探針的狀態(tài)及樣品與針尖表面間距，原子力顯微鏡的工作模式有接觸模式、輕敲模式等。l接觸模式在接觸模式中，探針的針尖部分保持與樣品表面接觸。當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí)，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏，

6、反射光束也將隨之偏移，偏移量被光斑位置檢測(cè)器檢測(cè)到。反饋電路測(cè)量這個(gè)偏移，通過(guò)改變加在掃描器Z 方向上的電壓，使掃描器做適當(dāng)移動(dòng)來(lái)保持這個(gè)偏移的恒定，計(jì)算機(jī)這個(gè)電壓，即反映了樣品的表面形貌。探針的選擇：原則上所有的微懸臂探針都可以使用于A(yíng)FM 的接觸模式。由于接觸模式的成像原理是使懸臂受力偏轉(zhuǎn)來(lái)進(jìn)行成像的，所以對(duì)于彈性系數(shù)（力常數(shù)）不同的探針，要達(dá)到同樣的偏轉(zhuǎn)量，對(duì)樣品施加的力的大小也不同。對(duì)于較硬的樣品，力的大小可能對(duì)掃描結(jié)果造成很大的影響，但是對(duì)于較軟的或表面不穩(wěn)定的樣品，施加的力可能會(huì)造成樣品表面的損壞。l輕敲模式在輕敲模式中，用一個(gè)外加的振蕩信號(hào)驅(qū)動(dòng)探針在樣品表面上方振動(dòng)。探針振動(dòng)的振

7、幅也可通過(guò)光斑位置檢測(cè)器的偏移量來(lái)確定。當(dāng)探針未逼近樣品時(shí)，探針在共振頻率附近作自由振動(dòng)；當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí)，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，探針的振幅減小。反饋電路測(cè)量振幅的變化量，通過(guò)改變加在掃描器Z方向上的電壓，保持探針振幅的恒定，計(jì)算機(jī)映了樣品的表面形貌。這個(gè)電壓，即反該模式下，掃描成像時(shí)針尖對(duì)樣品進(jìn)行“敲擊”，兩者間只有瞬間接觸，能有效克服接觸模式下因針尖的作用力，尤其是橫向力引起的樣品損傷，適合于柔軟或吸附樣品的檢測(cè)。由于探針作受迫振動(dòng)，驅(qū)動(dòng)信號(hào)的振幅越大，探針振動(dòng)的振幅則越大。探針的選擇：由于輕敲模式是使用振動(dòng)的探針進(jìn)行掃描，原則上越高的懸臂振動(dòng)的頻率

8、可以獲得更好的掃描結(jié)果。所以，輕敲模式中，用戶(hù)應(yīng)該選擇彈性系數(shù)較大，懸臂長(zhǎng)度較短的探針進(jìn)行掃描。三、實(shí)驗(yàn)裝置本用的CSPM4000 掃描探針顯微鏡系統(tǒng)由3 部分組成，包括：SPM（包括SPM 探頭、SPM底座、掃描器、探針架和探針）、儀器主要性能指標(biāo)：機(jī)箱、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。1、 分辨率：橫向 0.2nm, 垂直 0.1nm2、 圖像分辨率：128128，256256，512512，102410243、 掃描角度：03604、 掃描頻率：0.1100Hz5、 掃描范圍：最大可達(dá)125m125m6、 基于Windows XP/2000/9X 的軟件和后處理軟件四、實(shí)驗(yàn)步驟1、正確連接線(xiàn)路；2、檢查氣墊

9、隔振平臺(tái)的氮?dú)夤?yīng)；3、打開(kāi)機(jī)箱電源，進(jìn)入SPM Console 軟件；4、放入適當(dāng)掃描范圍的掃描器，設(shè)置掃描器參數(shù)；5、正確安裝探針，并將探針架探頭內(nèi)；226、選擇工作模式；并打開(kāi)激光；7、調(diào)整激光光路，調(diào)節(jié)激光器時(shí)，8、安放樣品；避免碰到針尖；9、狀態(tài)穩(wěn)定后，蓋；10、設(shè)置掃描參數(shù)；（輕敲模式需設(shè)定探針振動(dòng)頻率與參考點(diǎn)）11、探針逼近，確定靈敏度；12、開(kāi)始掃描，實(shí)驗(yàn)中根據(jù)圖像的大小以及對(duì)圖像的要求，調(diào)整掃描參數(shù)，并保存掃描結(jié)果；13、結(jié)束掃描并退針，關(guān)閉程序及設(shè)備電源。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖 1. 橫向力圖 2. 探針起伏圖 3. 形貌23六、思考題1、 在本次實(shí)驗(yàn)的兩種工作，比較選擇并解釋?zhuān)耗?/p>

10、種方式得到的表面形貌圖分辨率比較高？哪種方式對(duì)樣品的損壞最嚴(yán)重？哪種的分辨率差？哪種可以對(duì)柔軟、易碎和粘附性比較強(qiáng)的樣品成像？ 其它一個(gè)為什么不可以？答：本次實(shí)驗(yàn)的兩種工作方式是：接觸模式、輕敲模式。接觸模式的分辨率比較高，因?yàn)樵谝恢迸c樣品接觸的情況下，更有利于測(cè)出表面的起伏。接觸模式因?yàn)橹苯?，所以?duì)于樣品的損壞比較嚴(yán)重，特別是對(duì)于軟的樣品，施加的橫向容易導(dǎo)致表面被破壞，從而影響到后續(xù)形貌圖的測(cè)量。輕敲模式的分辨率比較差，是因?yàn)樗鶕?jù)為了保持振幅而施加的反饋電壓來(lái)進(jìn)行描述表面起伏，這會(huì)有的延遲時(shí)間，也比較依賴(lài)于表面的反饋效果，反饋效果不是很好的話(huà)就很容易造成更大的誤差?？傮w來(lái)說(shuō)：輕敲模式可以對(duì)

11、柔軟、易碎和粘附性比較強(qiáng)的樣品成像，但是響應(yīng)時(shí)間比較長(zhǎng)， 誤差略大一些。假如用接觸模式，探針的橫向移動(dòng)就會(huì)破壞表面，但是對(duì)于比較硬的材料來(lái)說(shuō)可以更加精準(zhǔn)地測(cè)量出表面的形貌與起伏。2、 磁力顯微鏡 MFM 利用針尖與樣品之間的磁相互作用進(jìn)行工作，推測(cè)設(shè)想：它會(huì)用什么做探針？它能測(cè)量什么樣品？可能工作在什么模式？會(huì)使用什么工答：順磁性材料作探針。它能夠測(cè)鐵磁性材料的樣品。可在輕敲模式下工作。呢？利用鐵磁性材料的磁性，磁場(chǎng)可以改變它的振動(dòng)頻率，保持它的頻率不變，探針在輕敲模式下會(huì)與材料表面有相互作用力從而反饋因力變化的磁場(chǎng)，伏的信息了。磁場(chǎng)變化就可反映材料表面起3、 談?wù)剺悠繁砻嫘再|(zhì)對(duì)測(cè)量的影響。答：樣品表面起伏過(guò)大，特別是對(duì)于接觸模式，會(huì)影響探針的只適合表面起伏不大的樣品。效果從而影響測(cè)量精度，硬度對(duì)于測(cè)量也有影響，軟性的表面容易受到探針橫向力的損壞，接觸模式只能掃描較硬的材料表面，所以軟性表面材料必須用輕敲模式掃描。表面的起伏細(xì)節(jié)也可能掃描的清晰度，對(duì)于過(guò)小的變化細(xì)節(jié)，因?yàn)樘结樣幸欢ǖ膭e是非常需要體現(xiàn)出來(lái)的細(xì)節(jié)，會(huì)有清晰度的限制。兩種模式都有各自的局限性，為了追求更好的效果應(yīng)該具體問(wèn)題具體分析。，特參考文獻(xiàn)1、掃描隧道顯微術(shù)及其應(yīng)用上?？茖W(xué)技術(shù)