水泥有限公司鐵粉全分析作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥有限公司鐵粉全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細表要求進行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進行。4試劑配制：GB176-96標準溶液的制備和標定5檢驗準備：5.1 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g,試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與整碼應(yīng)定期進行檢定。5.3 稱取試樣時應(yīng)準確到0.0001g。5.4 化學(xué)分析用的水是蒸儲水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。5.5 所用的滴

2、定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。5.6 各項分析結(jié)果（）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。5.7 分析結(jié)果允許誤差按試驗允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：6.1 燒失量的測定：準確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出培竭，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到包重。燒失量=GG1M00%GG一稱取的試樣質(zhì)量（g）;G1一燒后余物質(zhì)量（g）。6.2 二氧化硅的測定：稱取0.3g試樣置于銀培竭中，加入10g氫氧化鈉，蓋上培竭蓋（要留較大空隙），放入高溫爐中升溫至750c時把試樣放進去，40min（中間可搖動地

3、竭一至二次）后取出放冷。將整個地竭放入盛有100ml熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時可適當加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出地竭，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml濃硝酸，（1+1）鹽酸5ml,并立即攪拌，地竭以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時將培竭加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。將15ml濃硝酸加入以盛有50ml試樣溶液的300ml塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L氟化鉀溶液10ml攪拌，然后加入固體氯化鉀同時仔細攪拌，直至周體氯化鉀飽和并析出，放置15min,用中速濾紙過

4、濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀一乙醇溶液及1ml10g/L酚猷指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉標液中和未洗凈酸，仔細攪拌濾紙及沉淀直至酚猷變紅，然后加入200ml沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚吹變微紅）用0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色即為終點。TsoV5SiO2%=2X100%G1000TsiO2每毫升NaOH標準溶液相當于SiO2的毫克數(shù)；V一滴定時消耗NaOH標準溶液毫升數(shù)；G一移取試液中試液含量（g）;6.3 三氧化二鐵的測定：吸取25ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至1.82.0

5、（用精密PH試紙檢驗），將溶液加熱到60-70C,加入10滴100g/L磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用0.015mol/LEDTA標準溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在60c左右）。TFe心V10Fe2O3%=0X00%G1000TFe2O3-每毫升EDTA標準溶液相當于Fe2O3的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.4三氧化二鋁的測定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L澳酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液PH=3.0,加熱至微熱并保持1min,然后加入10滴Cu-E

6、DTA,及2-3滴PAN指示劑溶液，用0.015mol/LEDTA標準滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點。TALaV10AL2O3%=2X100%G1000TAL2O3每毫升EDTA標準溶液相當于AL2O3的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.5氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml,用水稀釋至150ml,加入10ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時PH值應(yīng)在12以上，再過量58ml,用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)

7、紅色（以白色作為襯底）。CaO%=TCaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于CaO的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.6氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉2ml,加入10ml（1+2）三乙醇胺，充分攪拌。加入25ml氯化俊-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液呈純蘭色。TMgO（V2V1）10MgO%=g>100%G1000TMgO每毫升EDTA標準溶液相當于MgO的毫克數(shù)；V2一滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；V1一滴定鈣時消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g