二氧化硅的測定基準(zhǔn)法

1、二氧化硅的測定基準(zhǔn)法F4.1方法提要試樣以無水碳酸鈉燒結(jié) , 鹽酸溶解 , 加固體氯化銨于沸 水浴上加熱蒸發(fā) , 使硅酸凝聚。 濾出的沉淀用氫氟酸處理后 失去的質(zhì)量即為純二氧化硅量 , 加上濾液中比色回收的二氧 化硅量即為總二氧化硅量。F 4.2分析步驟F4.2.1純二氧化硅的測定F4.2.1.1碳酸鈉燒結(jié)，氯化銨重量法測定稱取約0.5g試樣(m5 ),精確至O.OOOIg,置于鉑坩堝中，在9501000C下灼燒5min,放冷。用玻璃棒仔細(xì)壓碎塊狀物，加入0.3g無水碳酸鈉，混勻，再將坩鍋置于501000 C下 灼燒 5min, 放冷。將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中 , 加少量水潤濕 , 用平頭玻璃

2、棒壓碎塊狀物 , 蓋上表面皿 , 從皿口滴入 5mL 鹽酸及 2 3 滴 硝酸 , 待反應(yīng)停止后取下表面皿 , 用平頭玻璃棒壓碎塊狀物 使分解完全 , 用熱鹽酸 (1+1) 清洗坩堝數(shù)次洗液合并于蒸發(fā) 皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后 , 加入 1g 氯化銨 , 充分?jǐn)噭?, 繼續(xù)在 沸水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)1015min 。蒸發(fā)期間用平頭玻棒仔細(xì)攪拌并壓碎大顆粒。取下蒸發(fā)皿，加入1020mL熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶 性鹽類溶解。用中速濾紙過濾 , 用膠頭掃棒以鹽酸 (3+97) 擦 洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀 3 4 次，然后用熱水充分 洗

3、滌沉淀 , 直至檢驗(yàn)無氯離子為止。濾液及洗液保存在 250mL容量瓶中。然后將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中 , 烘中并灰化后 放入9501000C的馬弗爐內(nèi)灼燒 1h,取出坩堝置于干燥器 冷卻至室溫 , 稱量。反復(fù)灼燒 , 直到恒量 (m6) 。向坩堝中加數(shù)滴水潤濕沉淀 , 加 3 滴硫酸 (1+4) 和 10mL氫氟酸 , 放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上緩慢蒸發(fā)至干 , 升高溫度繼 續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝放入9501000 C的馬弗爐內(nèi)灼燒 30min, 取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫 , 稱量。反復(fù)灼燒 , 直到恒量( m7)。算:m 6 m7純 SiO2 = x 100(F5)m5式

4、中：純SiO2 純二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， ;m 6 灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量 ,g;m7 用氫氟酸處理并經(jīng)灼燒后的殘?jiān)佰釄宓馁|(zhì)量 ,g;m5 試料的質(zhì)量 ,g。F4.2.2經(jīng)氫氟酸處理后的殘?jiān)姆纸庀虬碏經(jīng)過氫氟酸處理后得到的殘?jiān)屑尤?.5g 焦硫酸鉀熔融 , 熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸 (1+1) 溶解 , 溶 液并入按F分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中用水稀釋至標(biāo)線 , 搖勻。此溶液 A 供測定濾液中殘留的可溶 性二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、 二氧化鈦用。F可溶性二氧化硅的測定F4.2.3.1硅鉬藍(lán)光度法測定從F溶液 A中吸取25.00mL溶液放入100m

5、L容量 瓶中，用水稀釋至40mL,依次加入5mL鹽酸(1+11)、8mL9% (V/V) 乙醇、 6mL 鉬酸銨溶液 (50g L), 放置 30min 后加入 20mL鹽酸(1+1),5mL抗壞血酸溶液(5gL /),用水稀釋至標(biāo)線 搖勻。放置1h后，使用分光光度計(jì),10mm比色皿，以水作參比， 于 660nm 處測定溶解的吸光度。 在工作曲線上查出二氧化硅 的含量 (m8) 。F4.2.3.2可溶性二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)可溶SiO2按式(F6) 計(jì)算 :m8 x 250可溶 SiO2 = x 100(F6)5 x25X 1000式中:X可溶SiO2可溶性二氧化硅質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， ;m8 按F測定的 100mL溶液中二氧化硅的含量 ,mg;m5 F中試料的質(zhì)量,g。F4.3結(jié)果