水環(huán)境樣品的采集和保存

1、字母和數(shù)字說明（1）P為聚乙烯瓶（桶），G為硬質(zhì)玻璃瓶，BG為硼硅酸鹽玻璃瓶， （2）d表示天，h表示小時，mm表示分。（3）I、表示四種洗滌方法。如下：I：洗滌劑洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。對于采集微生物和生物的采樣容器，須經(jīng)160干熱滅菌2h。經(jīng)滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內(nèi)使用，否則應(yīng)重新滅菌。經(jīng)121高壓蒸汽滅菌15 fflin的采樣容器，如不立即使用，應(yīng)予60將瓶內(nèi)冷凝水烘干，兩周內(nèi)使用。細(xì)菌檢測項目采樣時不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應(yīng)單獨(dú)采樣2h后送實驗室分析。II：洗滌劑洗一次，自來水洗二次，(1+3) HN03蕩洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。I

2、II：洗滌劑洗一次，自來水洗二次，(1+3) HN03蕩洗一次，自來水洗三次，去離子水洗一次。IV：鉻酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。 水樣保存技術(shù)序號測試項目（參數(shù)）采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時間最少采樣量(mL)容器洗滌方法備注lpH值P或G12h250I盡量現(xiàn)場測定2色度P或G12h250I盡量現(xiàn)場測定3濁度P或G12h250I盡量現(xiàn)場測定4氣味G15冷藏6h500大量測定可帶離現(xiàn)場5電導(dǎo)率P或BG12h250I盡量現(xiàn)場測定6懸浮物P或G15暗處14d500I7酸度P或G15暗處30d500I8堿度P或G15暗處12h

3、500I9二氧化碳P或G水樣充滿容器；于取樣溫度24h500最好現(xiàn)場測定10溶解性固體（干殘渣）見總固體11總固體（總殘干殘渣）P或G15冷藏24h10012化學(xué)需氧量G用H2S04酸化，pH22d500IP-20冷凍1月100最長6個月13高錳酸鹽指數(shù)G15暗處冷藏2d500IP-20冷凍1月500盡快分析14五日生化需氧量溶解氧瓶15暗處冷藏12h250IP-20冷凍1月1000冷凍最長可保持6月(質(zhì)量濃度小于50mg/L保存1月)15總有機(jī)碳G用H2S04酸化，pH2；15C7d250IP-20冷凍1月10016溶解氧溶解氧瓶加入硫酸錳，堿性KI疊氮化鈉溶液，現(xiàn)場固定24h500I盡量現(xiàn)

4、場測定17總磷P或G用H2S04酸化，HCI酸化至pH224h250P-20冷凍1月25018溶解性正磷酸鹽見“溶解磷酸鹽”19總正磷酸鹽見“總磷”續(xù)表序號測試項目（參數(shù)）采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時間最少采樣量(mL)容器洗滌方法備注20溶解磷酸鹽P或G或BG15冷藏1月250采樣時現(xiàn)場過濾P-20冷凍1月25021氨氮P或G用H2S04酸化，pH224h250I22氨類（易釋放、離子化）P或G用H2S04酸化，pH12；1521d500保存前現(xiàn)場離心P-20冷凍1月50023亞硝酸鹽氮P或G15冷藏避光保存24h250I24硝酸鹽氮P或G15冷藏24h250IP或G用HC酸化，pH

5、127d250P-20冷凍1月25025凱氏氮P或BG用H2S04酸化，pH12，15避光1月250P-20冷凍1月25026總氮P或G用 H2S04 酸化，pH127d250IP-20冷凍1月50027硫化物P或G水樣充滿容器。1L水樣加NaOH至pH9，加入5%抗壞血酸5ml。飽和EDTA3mL，滴加飽和Zn(Ac)2，至膠體產(chǎn)生，常溫避光24h250I28硼P水樣充滿容器密封1月10029總氰化物P或G加NaOH到pH9；l5冷藏7d，如果硫化物存在，保存12h250I30pH6時釋放的氰化物P加NaOH到pH12；15暗處冷藏24h50031易釋放氰化物P加NaOH到pH12；15暗處

6、冷藏7d50024h（存在硫化物時）32F一P1-5，避光14d250I33C1一P或G15，避光30d250I34Br一P或G15，避光14h250I35IP或GNaOH，pH1214h250I續(xù)表序號測試項目（參數(shù)）采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時間最少采樣量(mL)容器洗滌方法備注36SO42P或G15，避光30d250I37PO43P或GNaOH，H2SO4調(diào)pH=7， CHCl30.5%7d25038NO2，NO3P或G15冷藏24h500保存前現(xiàn)場過濾P-20冷凍1月50039碘化物G15冷藏1月50040溶解性硅酸鹽P15冷藏1月200現(xiàn)場過濾41總硅酸鹽Pl5冷藏1月100

7、42硫酸鹽P或G15冷藏1月20043亞硫酸鹽P或G水樣充滿容器。100mL加1mL2.5%EDTA溶液，現(xiàn)場固定2d50044陽離子表面活性劑G甲醇清洗15冷藏2d500不能用溶劑清洗45陰離子表面活性劑P或G15冷藏，用H2SO4 酸化，pH122d500不能用一溶劑清洗46非離子表面活性劑G水樣充滿容器。15冷藏，加入37%甲醛，使樣品成為含1%的甲醛溶液1月500不能用溶劑清洗47溴酸鹽P或G151月10048溴化物P或G151月10049殘余溴P或G15避光24h500最好在采集后5min內(nèi)現(xiàn)場分析50氯胺P或G避光5min50051氯酸鹽P或G15冷藏7d50052氯化物P或G1月

8、10053氯化溶劑G，使用聚四氟乙烯瓶蓋水樣充滿容器;15冷藏；HCI酸化，pH12如果樣品加氯，250mL水樣加20mgNa2 S2O3·5H2O24h25054二氧化氯P或G避光5min500最好在采集后5min內(nèi)現(xiàn)場分析55余氯P或G避光5min500最好在采集后5 min內(nèi)現(xiàn)場析56亞氯酸鹽P或G避光15冷藏5min500最好在采集后5min內(nèi)現(xiàn)場分析續(xù)表序號測試項目（參數(shù)）采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時間最少采樣量(mL)容器洗滌方法備注57氟化物P（聚四氟乙烯除外）1月20058鈹P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d250酸洗59硼P1L水樣中加濃HNO3，

9、10mL14d250酸洗I60鈉P1L水樣中加濃HNO3，10mL14d25061鎂P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d250酸洗62鉀P1L水樣中加濃HNO3，10mL14d250酸洗63鈣P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d25064六價鉻P或GNaOH, pH8914d250酸洗65鉻P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL1月100酸洗66錳P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d25067鐵P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d25068鎳P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d25069銅P1L水樣中加濃HNO3，10mL14d25070鋅P1L水樣中加

10、濃HNO3，10mL14d25071砷P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d250用氫化物技術(shù)分析砷用鹽酸72硒P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d25073銀P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL14d2574鎘P或G1L水樣中加濃HNO3，10mL 酸化14d250用溶出伏安法測定，改用1L水樣中加濃HClO419mL75銻P或GHCl，0.2%（氫化物法）14d25076汞P或GHCl，1%，如水樣為中性，1L水樣中加濃HCl 10mL14d25077鉛P或GHNO3，1%，如水樣為中性，1L水樣中加濃HNO3，10ml14d250如用溶出伏安法測定，可改用1L水樣中加濃H

11、ClO419mL續(xù)表序號測試項目（參數(shù)）采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時間最少采樣量(mL)容器洗滌方法備 注78鋁P或G或BG用HNO3酸化，pH121月100酸洗79鈾酸洗P或酸洗BG用HNO3酸化，pH121月20080釩酸洗P或酸洗BG用HNO3酸化，pH121月10081總硬度見“鈣”82二價鐵P酸洗或BG酸洗用 HCl 酸化，pH12，避免接觸空氣7d10083總鐵P酸洗或BG酸洗用HNO3酸化，pH121月10084鋰P用HNO3酸化，pH121月10085鈷P或G用HNO3酸化，pH121月100酸洗86重金屬化合物P或BG用HNO3酸化，pH121月500最長6個月87石

12、油及衍生物見“碳?xì)浠衔铩?8油類溶劑洗G用HC1酸化至pH27d2501189酚類G15避光。用磷酸調(diào)至pH2，加入抗壞血酸0.010. 029 除去殘余氯24h1000I90苯酚指數(shù)G添加硫酸銅，磷酸酸化至pH421d100091可吸附有機(jī)鹵化物P或G水樣充滿容器。用HNO3酸化，pH12；15避光保存5d1000P-20冷凍1月100092揮發(fā)性有機(jī)物G用1+10HCl調(diào)至pH2，加入抗壞血酸0.010.02g除去殘余氯；15避光保存12h100093除草劑類G加入抗壞血酸0.010.02g除去殘余氯；15避光保存24h1000I94酸性除草劑G(帶聚四氟乙烯瓶塞或膜）HC1，pH l2

13、，15冷藏如果樣品加氯，l000mL水樣加80mgNa2SO3·5H2O14d1000萃取樣品同時萃取采樣容器不能用水樣沖洗采樣容器，不能水樣充滿容器95鄰苯二甲酸酯類G加入抗壞血酸除去殘余氯；15避光保存24h1000I96甲醛G加入0.20.5g/L硫代硫酸鈉除去殘余氯；15避光保存24h250I續(xù)表序號測試項目（參數(shù)）采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時間最少采樣量(mL)容器洗滌方法備注97殺蟲劑（包含有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮）G(溶劑洗，帶聚四氟乙烯瓶蓋）或P（適用草甘膦）15冷藏萃取5d10003000不能用水樣沖洗采樣容器，不能水樣充滿容器萃取應(yīng)在采樣后24h內(nèi)完成98氨

14、基甲酸酯類殺蟲劑G溶劑洗1514d1000樣品加氯，采樣前l(fā)000mL水樣加80mg Na2S2O3·5H2OP-20冷凍1月100099葉綠素P或G15冷藏24h1000P用乙醇過濾萃取后，-20冷凍1月1000棕色采樣瓶P過濾后-80冷凍1月1000100清潔劑見“表面活性劑”101肼G用HC1酸化到pH=1，避光24h500102碳?xì)浠衔颎溶劑（如戊烷）萃取用HC1 或 H2SO4 酸化，pH121月000現(xiàn)場萃取不能用水樣沖洗采樣容器，不能水樣充滿容器103單環(huán)芳香烴G(帶聚四氟乙烯薄膜）水樣充滿容器。用H2SO4酸化，pHl2；如果樣品加氯，采樣前l(fā)000mL樣加80mg Na2S2O3·5H2O7d500104有機(jī)氯見“可吸附有機(jī)鹵化物”105有機(jī)金屬化合物G15冷藏7d500萃取應(yīng)帶離現(xiàn)場106多氯聯(lián)苯G溶劑洗，帶聚四氟乙烯瓶蓋15冷藏7d100