粒度分析動(dòng)態(tài)圖像分析方法133222

1、ISO 13322-2（2006-11-01）第2部分：動(dòng)態(tài)圖像分析方法1. 范圍ISO13322的這部分描述的是控制液體、氣體或傳輸機(jī)上運(yùn)動(dòng)顆粒的位置，進(jìn)行顆粒的圖像采集和圖像分析方法。將顆粒在液體、氣體或傳輸機(jī)上被適當(dāng)?shù)姆稚⒑笤贉y(cè)量其粒徑及其分布。當(dāng)使用這部分的ISO13322時(shí)，列出了衍生顆粒尺寸的限制因素。2. 規(guī)范性引用文件下列引用文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO 13322-1:2004，粒徑分析圖像分析方法第一部分：靜態(tài)圖像分析方法3. 術(shù)

2、語，定義和符號(hào)3.1 術(shù)語和定義3.1.1 流動(dòng)池：測(cè)量池，液體顆?；旌衔镌谠摮貎?nèi)流動(dòng)。 帶孔洞的導(dǎo)管：帶有分散顆粒的一股液體從孔洞流入導(dǎo)管中。 鞘流：指引帶有顆粒的清潔液體流入特定的測(cè)量區(qū)域。 粒子照度：帶有電子曝光時(shí)間控制器的圖像采集設(shè)備或間歇式圖像采集設(shè)備。 測(cè)量體積：圖像分析儀測(cè)定的顆粒的體積。 景深：圖像的最邊緣達(dá)到了預(yù)先設(shè)定的最佳值。3.1.7圖像采集設(shè)備：矩陣掃描或線性掃描攝像機(jī)3.2 符號(hào)a t時(shí)間內(nèi)，顆粒移動(dòng)的距離Ai 顆粒i的投影面積b 二進(jìn)制圖像測(cè)量的直徑t 曝光時(shí)間v 粒子的運(yùn)動(dòng)速度x 顆粒直徑xAi 顆粒i與直徑等效的投影面積ximax 粒子i的最大Feret直徑xi

3、min 粒子i的最小Feret直徑 測(cè)得的粒徑與靜態(tài)粒徑的比4. 原理4.1 總則一個(gè)動(dòng)態(tài)圖像分析的總框圖如圖1所示。其中：1. 分散顆粒2. 顆粒運(yùn)動(dòng)的控制設(shè)備3. 測(cè)量體積4. 光源5. 光路系統(tǒng)6. 景深7. 圖像采集設(shè)備8. 圖像分析儀9. 顯示圖1典型的動(dòng)態(tài)圖像分析方法的流程圖4.2 顆粒的運(yùn)動(dòng)顆粒引入可有以下三種方式：a) 顆粒在移動(dòng)的液體中流動(dòng)（包括：顆粒懸浮，氣溶膠顆粒，在管道，在噴氣，鞘流，湍流或推挽式的流動(dòng)方式）b) 顆粒在靜止的液體中流動(dòng)，（包括：注射、自由落體系統(tǒng)，顆粒在外力作用下移動(dòng)（例如，重力，靜電荷）c) 顆粒在移動(dòng)介質(zhì)上移動(dòng)（例如，輸送帶）4.3 粒子定位粒子被

4、引入到測(cè)量體積，當(dāng)粒子到達(dá)物平面時(shí)，圖像被捕獲。測(cè)量體積的深度取決于所使用的光學(xué)系統(tǒng)領(lǐng)域的深度。圖2顯示了測(cè)量體積的例子其中：1. 光源2. 相機(jī)3. 測(cè)量體積圖2測(cè)量體積示例粒子觀測(cè)的方向（如平行或垂直）會(huì)影響粒子的大小和形狀，如在圖3所示。然而，用于整體測(cè)量時(shí)，ISO13322中這部分與顆粒形狀的影響無關(guān)。其中：1. 測(cè)量體積與粒子的運(yùn)動(dòng)平行2. 測(cè)量體積與粒子的運(yùn)動(dòng)垂直圖3粒子運(yùn)動(dòng)和觀察的方向重點(diǎn)調(diào)節(jié)圖像采集設(shè)備，保證液體中運(yùn)動(dòng)的粒子能夠獲得更精確的圖像，推薦使用以下兩種方法：a) 控制運(yùn)動(dòng)的粒子的位置，僅允許圖像采集設(shè)備的測(cè)量體積內(nèi)的顆粒通過。b) 當(dāng)粒子通過圖像采集設(shè)備的測(cè)量體積時(shí)，

5、短時(shí)間照射粒子或采集移動(dòng)粒子的圖像。5. 操作程序5.1 總則現(xiàn)代圖像分析儀通常有計(jì)算程序來提高分析前圖像質(zhì)量。只要測(cè)量結(jié)果可追溯，可使用增強(qiáng)計(jì)算法。5.2 靜止圖像分辨率動(dòng)態(tài)圖像分析系統(tǒng)采集的圖像的分辨率不僅取決于光路系統(tǒng)（鏡頭放大倍數(shù)和相機(jī)的分辨率），也取決于光照系統(tǒng)和粒子的運(yùn)動(dòng)速度。當(dāng)直徑為x的球形顆粒以速度v移動(dòng)，在時(shí)間t范圍內(nèi)粒子投影面積的中心移動(dòng)的距離為a，其中t是頻閃發(fā)射時(shí)間或相機(jī)的快門時(shí)間（見圖A.1），即 （1）如果沒有做灰度等級(jí)處理，a應(yīng)不超過0.5或像素，其中是測(cè)得的粒徑與靜態(tài)粒徑的比。像素級(jí)和背景級(jí)之間的灰度處理應(yīng)確保測(cè)得的二進(jìn)制圖像直徑b與靜態(tài)顆粒的直徑x相等。根據(jù)粒

6、度分布和預(yù)設(shè)的置信區(qū)間來確定整個(gè)系統(tǒng)的分辨率（見ISO13322-1）。5.3 校準(zhǔn)和溯源校準(zhǔn)設(shè)備，最終結(jié)果將像素轉(zhuǎn)換成SI長(zhǎng)度單位（如納米，微米，毫米）。校準(zhǔn)程序包括對(duì)視場(chǎng)均勻性的檢查。校準(zhǔn)過程中的一個(gè)基本要求是，所有的測(cè)量應(yīng)追溯到標(biāo)準(zhǔn)米。這可以通過用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)的階段微米進(jìn)行圖像分析設(shè)備的校準(zhǔn)。圖像采集過程中，測(cè)定顆粒尤其是小的顆粒移動(dòng)時(shí)的粒徑，可能會(huì)帶來嚴(yán)重錯(cuò)誤。因此，建議利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行核查。選擇的標(biāo)準(zhǔn)顆粒應(yīng)包括整個(gè)系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)范圍。建議用三種規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)顆粒來校準(zhǔn)，即系統(tǒng)可測(cè)量的最大值，中點(diǎn)值和最小粒徑值相近的標(biāo)準(zhǔn)顆粒。5.4 粒度分級(jí)與放大在采用圖像分析測(cè)量粒度時(shí)，物像分辨率的理

7、論極值為1個(gè)像素。在最大分辨率1個(gè)像素時(shí)逐個(gè)進(jìn)行計(jì)數(shù)。然而，有必要在最終的結(jié)果報(bào)告中確定粒度分級(jí)。理想的最大分辨率應(yīng)根據(jù)所需的精度進(jìn)行調(diào)整，而精度是待測(cè)顆粒總數(shù)、動(dòng)態(tài)范圍以及將最小顆?？紤]在內(nèi)的像素?cái)?shù)目的函數(shù)。因此，在給出粒度定量分析報(bào)告前，建議將像素轉(zhuǎn)換成實(shí)際的尺寸。整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)中，并不是所有的粒子都被測(cè)量，較大的顆?？赡芙?jīng)常被定位在圖像框的邊緣。因此，選擇的放大倍數(shù)應(yīng)確保最大顆粒的最大直徑不超過測(cè)量區(qū)矩形圖像框短邊的三分之一（見附件B）。強(qiáng)烈建議報(bào)告因較大顆粒定位在圖像框的邊緣而導(dǎo)致的任何誤差。通常光學(xué)的分辨率優(yōu)于電子。5.5 顆粒的邊緣圖像中，應(yīng)根據(jù)一個(gè)合適的域值來界定顆粒的邊緣。設(shè)定技

8、巧依賴于圖像分析儀的配置。強(qiáng)烈建議通過比較處理的二進(jìn)制圖像和原始的灰度圖像來調(diào)節(jié)域值，這樣可以保證原始灰度圖像有足夠的代表性。5.6 測(cè)量顆粒周長(zhǎng)的測(cè)量主要依賴于所使用的圖像分析系統(tǒng)。建議原始數(shù)據(jù)包括：a)每一個(gè)投影面積Ai；b)每一顆粒的最長(zhǎng)尺寸，最大Feret直徑Ximax，以像素為單位；c)每一顆粒的最短尺寸，最小Feret直徑Ximin，以像素為單位因此，允許定義最大分辨率時(shí)的形狀因子每個(gè)粒子的投影面積可轉(zhuǎn)換為等效面積的圓直徑，xAi （2）6. 制樣應(yīng)控制分散介質(zhì)中的顆粒數(shù)，以確保沒有產(chǎn)生重疊影像的顆粒。7. 采樣和測(cè)量變量可以測(cè)量一定條件下顆粒總數(shù)或總顆粒計(jì)數(shù)。采用這樣的方法應(yīng)確保

9、無顆粒丟失或重復(fù)計(jì)算。應(yīng)根據(jù)粒徑分布及設(shè)置的置信區(qū)間來計(jì)算顆粒的最小數(shù)目（見ISO13322-1）。為了提高測(cè)量可信度，可根據(jù)平均直徑和數(shù)據(jù)組的標(biāo)準(zhǔn)偏差來進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算。附件C提供典型的樣品引入和圖像采集系統(tǒng)。附錄A（信息）推薦使用的粒子的運(yùn)動(dòng)速度和曝光時(shí)間動(dòng)態(tài)圖像分析時(shí)，測(cè)量運(yùn)動(dòng)中的小顆粒需要特別注意事項(xiàng)。當(dāng)球形顆粒的直徑x pix以速度v pix/s移動(dòng)，曝光時(shí)間是t s，在此期間粒子投影面積的中心移動(dòng)的距離a pix，即a = v × t (A.1)觀測(cè)到的粒子的直徑bpix在(x + a)和(x a)范圍為運(yùn)動(dòng)，取決于閾值水平（見圖A.1）因此，當(dāng)一個(gè)移動(dòng)的球形粒子的圖像捕

10、獲為灰度圖像，然后轉(zhuǎn)換成一個(gè)給定的閾值水平的二進(jìn)制圖像，形狀似乎是一個(gè)長(zhǎng)橢球而非圓形。二進(jìn)制粒子圖像的最大尺寸是：b = x + a (A.2)為了使動(dòng)態(tài)粒子測(cè)量的結(jié)果與獲得的靜態(tài)粒子測(cè)量一致，x和b之間的差異小于0.5像素，即：a = v × t < 0,5 (A.3)但是，如果只進(jìn)行測(cè)量大顆粒（例如x是大于10像素，在給定的錯(cuò)誤測(cè)量的面積相當(dāng)于直徑），x和b（等于a）之間的差異可以計(jì)算如下：xA,real， xA,meas測(cè)量的面積相當(dāng)于一個(gè)靜態(tài)粒子直徑，測(cè)量粒子Areal，Ameas是靜態(tài)粒子的投影面積和測(cè)量粒子。所測(cè)的粒徑與靜態(tài)粒徑的比例是：這個(gè)公式也可以表示如下：a

11、= x ( 2 1) (A.9)例如，當(dāng)是小于的1，1（相當(dāng)于粒徑10的相對(duì)誤差），因此，當(dāng)最小顆粒尺寸測(cè)量是10像素時(shí)a可以是2像素大，即。圖A.1說明了粒子圖像和閾值水平，圖A.2顯示任意形狀顆粒的延伸。關(guān)鍵a 在曝光時(shí)間的運(yùn)動(dòng)距離pixb 測(cè)量的二進(jìn)制影像顆粒的直徑pixv 運(yùn)動(dòng)方向和速度pix/sx 靜態(tài)顆粒直徑pixA 在圖像捕捉開始時(shí)粒子的位置B在圖像捕捉結(jié)束時(shí)粒子的位置圖A.1粒子圖像和閾值水平關(guān)鍵Aerr 粒子的運(yùn)動(dòng)引起的最大誤差A(yù)real 靜態(tài)粒子的投影面積a 在曝光時(shí)間的運(yùn)動(dòng)距離pixv 運(yùn)動(dòng)方向和速度pix/sxF 垂直運(yùn)動(dòng)方向投影面積的FERET直徑A 在圖像捕捉開始時(shí)

12、粒子的位置B 在圖像捕捉結(jié)束時(shí)粒子的位置圖A.2圖A.1擴(kuò)展為任意形狀的粒子在圖A.2，xF取決于相對(duì)運(yùn)動(dòng)方向上的粒子方向。附錄B（信息）建議使用的最大粒徑B.1 概括這兩種方法通常用于糾正接觸測(cè)量框架一側(cè)的的任何粒子計(jì)數(shù)（見ISO13322-1:2004，6.3）。B.2 警戒線原理測(cè)量面積是一個(gè)長(zhǎng)方形的框架，其底部和右側(cè)都定義拒為排斥雙方。粒子位于部分或全部測(cè)量范圍內(nèi)，不觸及雙方排斥的都能接受。顆粒接觸的排斥雙方或它們的延長(zhǎng)線（警戒線）被拒絕計(jì)數(shù)。左上角的矩形視圖框架和測(cè)量框架之間應(yīng)當(dāng)有足夠大的空間，這樣，沒有被接受的的粒子被視圖框架的邊緣切割。如果我們考慮的一個(gè)較小的邊長(zhǎng)為L(zhǎng)的矩形區(qū)域，

13、一個(gè)較小的一側(cè)長(zhǎng)度Z的矩形測(cè)量框架，圖B.1所示，為了可接受的粒子視圖框架不被削減，粒徑應(yīng)小于或等于L-Z，即：有效的測(cè)量框架面積視圖領(lǐng)域面積的比例應(yīng)為r，其中方程（B.1）和（B.2）可以合并如下：公式（B.3）提供了視圖區(qū)域r有效的測(cè)量框架面積的比例和最大粒徑x/L，由警戒線的方法測(cè)得（見圖B.2）。關(guān)鍵1 視野2 測(cè)量框架3 警戒線4 兩個(gè)框架之間的頂部和左側(cè)邊緣有足夠的空間L 邊長(zhǎng)較小的視野Z邊長(zhǎng)較小的測(cè)量框架圖B.1警戒線原理關(guān)鍵r 測(cè)量框架的有效面積與視野面積的比例x/L 顆粒的直徑x與矩形區(qū)域的短邊長(zhǎng)度L的比圖B.2有效的測(cè)量框架面積與視野面積的比例B.3 Miles-Lantu

14、ejoul方法測(cè)量框架內(nèi)的所有粒子都可以被計(jì)數(shù)。所有的粒子外，包括削減那些通過測(cè)量框架兩側(cè)的粒子，都被拒絕。測(cè)量框架中包含的粒子的概率隨著顆粒直徑增加?，F(xiàn)有的測(cè)量框架內(nèi)的粒子的概率Pi（Miles-Lantuejoul因素）取決于粒徑和測(cè)量框架大小。測(cè)量框架中的粒子數(shù)目應(yīng)根據(jù)粒徑除以Pi。對(duì)于非球形顆粒，在Miles-Lantuejoul因素Pi的計(jì)算中（參見圖B.3），粒子的最長(zhǎng)尺寸被選擇作為粒徑，而矩形測(cè)量框架的短邊被選為框架的長(zhǎng)度。如果我們考慮一個(gè)大小Z的方形測(cè)量框架，那么大小為x的粒子的Pi計(jì)算公式如下：Pi的概率作為無因次粒徑的功能在圖B.4中繪制。使用的警戒線的方法，當(dāng)測(cè)量框架的面

15、積大于視野的50時(shí)，在圖B.2所示的比給出的值為x /L=0,3，當(dāng) r = 0,5。這表明，比視野約三分之一的尺寸短邊小的顆粒，可以正確地測(cè)量。同樣，使用Miles-Lantuejoul方法（見圖B.4），當(dāng)校正系數(shù)大于50計(jì)算的粒子數(shù)沒有進(jìn)行校正，應(yīng)測(cè)量比測(cè)量框架的短邊大約三分之一小的顆粒。因此，無論使用哪種方法，比測(cè)量框架的短邊大約三分之一小的顆?？梢员话y(cè)量。沒有測(cè)量框架的測(cè)量（即視野的測(cè)量框架），可以按照Pi的校正方法。關(guān)鍵1 視野范圍2 測(cè)量框架3測(cè)量框架的邊長(zhǎng)圖B.3在測(cè)量框架中的顆粒關(guān)鍵Pi 現(xiàn)有的粒子i在測(cè)量框架內(nèi)的概率x /L 粒徑，x與方形測(cè)量框架的邊長(zhǎng)，Z的比圖B.4

16、測(cè)量框架中現(xiàn)有的粒子的概率附錄C（信息）樣品進(jìn)料和圖像采集系統(tǒng)的典型例子C.1 鞘流系統(tǒng)在這個(gè)方法中，所有分散在核心流程粒子的定位是由鞘流控制的。核心流和顆粒應(yīng)該是在圖像采集設(shè)備精確的焦平面。流量的大小和形狀是可控制，以適應(yīng)正在測(cè)量粒子的大小和形狀。鞘流照明的光源，圖像采集設(shè)備所需的時(shí)間，以便獲得流動(dòng)中靜止的粒子圖像。以這種方式拍攝的靜止圖像，所有的粒子流中的焦點(diǎn)。為了創(chuàng)建一個(gè)粒子的迅速聚焦圖像，燈亮起時(shí)，粒子所走過的距離應(yīng)小于圖像采集設(shè)備的分辨率。使用這種方法時(shí)，纖維顆粒往往配合的流動(dòng)方向，從而呈現(xiàn)垂直成像系統(tǒng)。圖C.1說明鞘流的電池系統(tǒng)。關(guān)鍵1 樣品 2 樣品進(jìn)料口 3 相機(jī) 4 透鏡 5

17、 核心流 6 光源 7 鞘流 8測(cè)量體積圖C.1鞘流電池系統(tǒng)C.2 電氣感應(yīng)區(qū)域系統(tǒng)在此方法中，圖像采集設(shè)備的光學(xué)系統(tǒng)集中在孔口管的光圈。在導(dǎo)電液體沉浸在小光圈兩側(cè)的兩個(gè)電極之間產(chǎn)生一個(gè)電信號(hào)，這就是所謂的電感應(yīng)區(qū)。當(dāng)一個(gè)粒子通過此區(qū)域時(shí)，它改變了兩個(gè)電極之間的電阻。在電脈沖短持續(xù)時(shí)間，產(chǎn)生觸發(fā)信號(hào)，頻閃燈這樣的結(jié)果。當(dāng)一個(gè)粒子通過光學(xué)系統(tǒng)焦平面是它的圖像由圖像采集設(shè)備在精確的瞬間捕捉到。用電感應(yīng)區(qū)域法，每個(gè)光源亮起時(shí)每一個(gè)粒子圖像被捕獲。粒子圖像總是在影像畫面的特定位置上被捕獲。如果有不重合誤差，粒子從未相互重疊或超出屏幕的兩側(cè)。使用這種方法時(shí)，粒子的方向和流動(dòng)方向是垂直于圖像采集設(shè)備的光軸

18、的。圖C.2說明電氣感應(yīng)區(qū)域系統(tǒng)。關(guān)鍵1 光源 2 相機(jī) 3測(cè)量體積圖C.2電氣感應(yīng)區(qū)域系統(tǒng)C.3 循環(huán)方法在此方法中，顆粒分散在液體中并不斷循環(huán)。在測(cè)量過程中為適應(yīng)不同尺寸和形狀的顆粒，流量是可以控制的。參考圖C.3，可控光源（1）照亮顆粒。光的強(qiáng)度根據(jù)圖像采集使用的系統(tǒng)設(shè)置。圖像捕獲設(shè)備（2）通常是相機(jī)的CCD（電荷耦合器件）。通過使用適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)系統(tǒng)，應(yīng)作出規(guī)定以確保焦點(diǎn)是測(cè)量體積（3）中的所有粒子。有可能是失焦顆粒測(cè)量的情況。這些失焦粒子通過使用圖像處理技術(shù)來拒絕。圖C.3說明循環(huán)顆粒的方法。關(guān)鍵1 光源 2 相機(jī) 3 測(cè)量體積圖C.3循環(huán)顆粒的方法C.4攪拌方法在此方法中，顆粒分散在液

19、體中在一個(gè)單元格中被攪拌，一個(gè)很短的曝光時(shí)間的光學(xué)系統(tǒng)獲得運(yùn)動(dòng)的粒子靜止圖像。圖C.4說明攪拌粒子的方法。關(guān)鍵1 光源 2 相機(jī) 3 測(cè)量體積圖C.4攪拌顆粒的方法C.5 動(dòng)態(tài)停止流動(dòng)圖像分析方法在傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)圖像分析方法中，整個(gè)實(shí)驗(yàn)粒子不斷移動(dòng)。對(duì)于小顆粒，圖像采集過程中的任何運(yùn)動(dòng)引起的圖像模糊，導(dǎo)致粒度測(cè)定中的錯(cuò)誤。在此方法中，樣品懸浮在液體中并且通過流動(dòng)單元格傳遞。在每個(gè)圖像采集樣品流動(dòng)暫時(shí)停止，在圖像獲得后恢復(fù)。為了確保相同的粒子不測(cè)量或見過兩次，每個(gè)圖像在樣品已經(jīng)從以前的圖像中定義的時(shí)間間隔流動(dòng)后獲得。粒子是通過控制光源照亮，其強(qiáng)度是根據(jù)圖像采集系統(tǒng)設(shè)置的（典型的，電荷耦合器件）。光源也可能是自動(dòng)調(diào)節(jié)的，為了確保結(jié)果的一致性時(shí)，液體的顏色或粒子的顏色是一個(gè)因素。圖C.5說明動(dòng)態(tài)停止流動(dòng)圖像分析方法關(guān)鍵1 光源2 圖像采集裝置3 流通