高中有機化學實驗總結

1、十二、甲烷光照取代十三、實驗室制取乙烯 乙烯的實驗室制法1. 藥品 : 乙醇 濃硫酸2. 裝置：圓底燒瓶、溫度計、鐵架臺、水槽、集氣瓶、雙孔橡皮塞、酒精燈、導管3步驟：（ 1 ）檢驗氣密性。在燒瓶里注入乙醇和濃硫酸（體積比 1:3 ） 的混合液約 20mL（ 配置此混合液應在冷卻和攪拌下將15mL 濃硫酸滿滿倒入 5mL 酒精中 ） ，并放入幾片碎瓷片。（溫度計的水銀球要伸入液面以下）（ 2 ）加熱，使溫度迅速 升到 170 ，酒精便脫水變成乙烯。（3） 用排水集氣法收集乙烯。（ 4 ）再將氣體分別通入溴水及酸性高錳酸鉀溶液，觀察現(xiàn)象。（ 5 ） 先撤導管，后熄燈。4 . 反應原理：（分子內(nèi)的

2、脫水反應）5 .收集氣體方法：排水集氣法（密度與空氣相近） 6現(xiàn)象： 溶液變黑；氣體使濱水及酸性高鎰酸鉀溶液褪色。7 .注意點：(1)乙醇和濃硫酸體積比為什么是1:3?答：濃硫酸是強氧化劑， 在此反應中氧化乙醇， 如果濃硫酸的量少就會很快變?yōu)橄×蛩岫_ 不到實驗效果。(2)濃硫酸在反應中的作用？答：催化劑脫水劑(3)為什么要迅速升溫到 170 C?答：如果低于170 c會有很多的副反應發(fā)生。如：分子之間的脫水反應(4)為什么要加入碎瓷片？答：防止溶液暴沸。(5)為什么反應過程中溶液逐漸變黑？答：(乙醇+濃硫酸)(c+濃硫酸)(6)怎樣證明生成氣體乙烯中混有二氧化硫氣體？怎樣除去二氧化硫氣體？答

3、：證明用品紅溶液除去用NaOH溶液+品紅溶液(二氧化硫使濱水及酸性高鎰酸鉀溶液方程式)十四、實驗室制取乙快（不能用啟普發(fā)生器）1 .藥品：電石（離子化合物），水（ 飽和食鹽水：水的百分含量降低從而降低反應速率）2 .儀器：（氫氣的制備裝置）分液漏斗、燒瓶、導管、試管、水槽3 .步驟：（1） 檢驗氣密性。在燒瓶中放幾小塊碳化鈣,旋開分液漏斗活塞，使水慢慢滴下。（2） 用排水集氣法收集乙快。（3） 將純凈的乙快分別通入盛有濱水及酸性高鎰酸鉀溶液的試管中，觀察現(xiàn)象。4 .反應原理：（水解/取代反應）5 .現(xiàn)象：反應劇烈，生成大量氣體。6 .注意點：（1） 為什么不可以使用啟普發(fā)生器（在 試管口塞上稀

4、疏的棉花）？ 答：電石與水劇烈反應，很快成為 粉末狀。反應為放熱反應，氣體體積快速增加，引起爆炸。生成的氫氧化鈣為 微溶，成為乳狀，會堵住試管口，氣體體積快速增加，引起爆炸。（2） 乙快的工業(yè)制法：(c+生石灰)(碳化鈣+水)十五、苯的硝化1 .藥品：濃硝酸濃硫酸苯水2 .裝置：鐵架臺、酒精燈、燒杯、溫度計、試管、單孔橡皮塞3 .步驟：(1) 取一只大試管，加入 1.5mL濃硝酸和2mL 濃硫酸(濃硫酸倒入濃硝酸中，并不斷攪拌)搖勻， 冷卻。(2) 在混合酸中慢慢滴加 1mL苯，并不斷搖動，使其混合均勻。(3)然后將試管放在 60 c的水浴 中加熱10min 后，把混合物倒入另一只盛水的燒杯里

5、。4 .反應原理:5 .現(xiàn)象：將反應后的液體倒入盛冷水的燒杯中，可看到燒杯底部有黃色油狀物生成，有苦杏仁味。6 .注意點：(1) 濃硫酸的作用：催化劑脫水劑(2) 導氣管的作用：冷凝回流揮發(fā)的苯以及濃硝酸，以提高原料的利用率。(導氣管越長越好)(3) 為什么要水浴加熱？(要控制在100c以下，均可采用水浴加熱。如果超過100 C,還可采用油浴 (0300 C)、沙浴溫度更高)答：易于控制溫度，受熱均勻。防止溫度過高引起硝酸 揮發(fā)、分解。防止苯的揮發(fā)。 高于60 c會有較多 副反應發(fā)生。如：苯和濃硫酸在 75-80 C時會發(fā)生反應。(磺化反應)會生成間二硝基苯。(4) 為什么生成的硝基苯是黃色的

6、？答：純凈的硝基苯應是無色的，而反應生成的硝基苯是混有混酸的粗硝基苯。怎樣提純？答：用5%NaOH溶液洗滌。再用蒸儲水洗滌。然后用無水CaCl2干燥。最后粗硝基苯進行蒸儲，得到純硝基苯。十六、苯與液澳反應1 .藥品：苯與液溴（體積比 4:1 ） 鐵絲球 四氯化碳硝酸銀溶液氫氧化鈉溶液2 裝置：分液漏斗、具支試管、雙球 U 形管、試管、導管3 .步驟：（ 1 ）檢驗氣密性。在具支試管內(nèi)放入鐵絲球。（ 2 ）去另一支試管將苯與液溴按體積比4:1 混合。在分液漏斗里加入 2.5mL 混合液，在雙球U 形管里注入四氯化碳，導管通入硝酸銀溶液的試管里。（ 1 ）開啟活塞，逐漸加入苯和液溴的混合液。（ 2

7、 ）反應后將具支試管里的液體倒入盛有氫氧化鈉的溶液的燒杯里。4 . 反應原理：5 .現(xiàn)象：1） 液體輕微翻騰，有氣體逸出 ;2） 燒瓶底部有褐色 不溶于水的液體;3） 雙球 U 形管中的溶液分層 ，下層為棕黃色液體。4） 試管中生成淺黃色沉淀。5)氫氧化鈉溶液中成為無色液體，并分為兩層。6.注意點：(1) 反應中的催化劑是什么？答：鐵與液澳反應生成的 澳化鐵是催化劑。2Fe + 3Br 2 = 2FeBr 3(2) 澳苯的物理性質(zhì)？答：澳苯是無色無味的不溶于水、密度比水大的液體。(澳溶于苯和澳苯)(3) 1.為什么反應生成的澳苯為棕色的？答：反應生成的澳苯中溶有液澳。2.怎樣提純？ 倒入氫氧化

8、鈉溶液中(除去澳)分液蒸儲(先逸出的是苯)(4) 雙于U U形管中四氯化碳的作用？答：除去混在放出氣體中的 澳蒸氣。(5) 試管中的硝酸銀溶液的作用？答：驗證生成物中由澳化氫，證明此反應是取代反應(6) 如何防止倒吸現(xiàn)象？答：用雙球U形管或?qū)Ч芸谫N近液面(不伸入)。八、乙醛的銀鏡反應 實驗器材試管，酒精燈，燒杯，石棉網(wǎng)，三角架，葡萄糖 溶液,氨水，硝酸銀溶液。實驗方法在潔凈的試管里加入1mL2%的硝酸銀溶液，再加入氫氧化鈉水溶液，然后一邊搖動試管，可以看到黑色沉淀。再一邊逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止（這時得到的溶液叫銀氨溶液）.乙醛的銀鏡反應：再滴入3滴乙醛，振蕩后把試

9、管放在熱水中溫熱。不久可以看到，試管內(nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。（在此過程中，不要晃動試管，否則只 會看到黑色沉淀而無銀鏡。）葡萄糖的銀鏡反應：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振蕩后把試管放在熱水中溫熱。不久可以看到，試管內(nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。反應本質(zhì)這個反應里，硝酸銀與氨水生成的銀氨溶液中含有氫氧化二氨合銀，這是一種弱氧化劑，它能把乙醛 氧化成乙（即-H被氧化成-OH）酸，乙酸又與生成的氨氣反應生成乙酸俊，而銀離子被 還原成金屬銀。實驗現(xiàn)象還原生成的銀附著在試管壁上，形成銀鏡，這個反應叫銀鏡反應。銀鏡反應的現(xiàn)象反應方程式CH3CHO+2Ag（NH3）2OH（水?。?CH3COONH4+

10、2Ag3NH3r +H2O 備注： 原理是銀氨溶液的弱氧化性。本試驗可以使用其他有還原性的物質(zhì)代替乙醛，例如葡萄糖（與乙醛相似，也有醛基）等。甲醛（可看作有兩個醛基）的話被氧化成碳酸俊（NH4 ） 2CO3。C6H12O6+2Ag（NH3）2OH-一（水浴加熱）C6H11O5COONH2+3NH3+2 AgH2O葡萄糖的反應方程式若要體現(xiàn)出葡萄糖內(nèi)部的結構以及斷鍵情況：CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag（NH3）2OH（水浴加熱）CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH- COONH2+2Ag +3NH3+H2O 反應條件堿性條件下，水浴加熱：1 .甲

11、醛、乙醛、乙二醛等等各種醛類即含有醛基（比如各種醛，以及甲酸某酯 等）2 .甲酸及其鹽，如 HCOOH、HCOONa 等等3 .甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5 、甲酸丙酯 HCOOC3H7 等等4 .葡萄糖、麥芽糖等分子中含醛基的糖清洗方法實驗前使用熱的氫氧化鈉溶液清洗試管，再用蒸儲水清洗實驗后可以用硝酸來清洗試管內(nèi)的銀鏡，硝酸可以 氧化銀，生成硝酸銀，一氧化氮和水 工業(yè)應用主要用于制鏡工業(yè)，同時用于在工業(yè)實驗室中的有機物原料的濃度鑒別注意事項：乙醛的銀鏡反應1 .不能用久置起沉淀的乙醛。因為乙醛溶液久置后易發(fā)生聚合反應。在室溫和有少量硫酸存在時，能生成三聚乙醛；在 0c或0c以下，則聚合

12、成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的 液體，四聚乙醛是不溶于水的固體，聚合后的乙醛不發(fā)生乙醛的特性反應。聚合后的乙醛可通過加酸、加熱來解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起來，加少量硫酸并加熱蒸儲，儲出物用水吸收，即得乙醛溶液，這時就可用于乙醛特性反應的實驗了。2 .所用銀氨溶液必須隨用隨配，不可久置，不能貯存。因為溶液放置較久，會析出黑色的易爆炸的物質(zhì)一氮化三銀沉淀 （Ag3N）,該物質(zhì)哪怕是用玻璃棒刮擦也會引起其分解而爆炸。 這一沉淀在干燥時受振動也會發(fā)生猛烈爆炸。3 .做銀鏡反應用的試管必須十分潔凈，這是實驗成功的一個關鍵。若試管不清潔，還原出來的銀大部分呈疏松顆粒狀析出，致使管壁上所附的銀層不均

13、勻平整，結果就得不到明亮的銀鏡，而是一層不均勻的黑色銀粒子。為保證實驗效果，事先最好將試管依次用熱硝酸、10%的NaOH溶液洗滌后，再用蒸儲水沖洗干凈。（一般用熱堿液洗，自來水洗，蒸儲水洗即可。） 用熱的NaOH溶液洗滌試管，可以除去試管中的油污，保證試管的清潔。試管一定不能用洗液（重銘酸鉀溶液用硫酸酸化）來洗，否則在做銀鏡反應實驗時會出現(xiàn)綠色 溶液。因為重銘酸鉀是強氧化劑，很容易氧化乙醛，而自身變成綠色的Cr3+的溶液。4 .銀氨溶液與滴入的乙醛混合均勻并溫熱時，不要再搖動試管。此時若搖動試管或試管不 夠潔凈，生成的將是黑色疏松的銀沉淀（也算成功，但不美觀）而不是光亮的銀鏡。5 .做銀鏡反應

14、的實驗時，AgNO3溶液的濃度不宜大小，以 AgNO3的質(zhì)量分數(shù)為2%4%為宜。6 .制備銀氨溶液時不能加入過量的氨水。滴加氨水的量最好以最初產(chǎn)生的沉淀在剛好溶解與未完全溶解之間。 這是因為，一方面銀氨溶液中如果有過量的 NH3,銀離子會被過度地絡 合，降低銀氨溶液的氧化能力； 另一方面氨水過量會使試劑不太靈敏， 且能生成在受熱或撞 擊時會引起爆炸的物質(zhì)。有人建議，滴加氨水直到沉淀消失時，最后加一滴NaOH溶液。在制備銀氨溶液時，一般用稀氨水而不用濃氨水。這是因為在配制銀氨溶液時，若氨水太濃, NH3容易過量，使 Ag+過度地被絡合，降低銀氨溶液的氧化能力。7 .反應必須在水浴中進行加熱，不要

15、用火焰直接加熱，否則有可能發(fā)生爆炸。在水浴加熱過程中，不要振蕩試管，也不要攪拌溶液，水浴溫度也不要過高（因乙醛沸點低），以40c左右為宜。否則，因乙醛大量揮發(fā)而使反應效果差，或難以得到光亮的銀鏡，而只能得到黑色細粒銀的沉淀。8 .實驗后，試管中的反應混合液要及時處理，不可久置。實驗后，可用先加鹽酸后用水沖洗的辦法。附著在試管壁上的銀鏡可用硝酸溶液洗去，再用水沖洗。如果要保存銀鏡，應先處理試管內(nèi)的混合液，然后用清水把試管壁上的液體沖洗干凈。堿性氫氧化銅的反應與新制的氫氧化銅的反應在試管里加入10%的NaOH溶液2ml,滴入2%的CuSO4溶液46滴，得到新制的氫氧化銅，振蕩后加入乙醛溶液0.5m

16、l,加熱。觀察并記錄實驗現(xiàn)象。實驗現(xiàn)象：藍色沉淀先變綠色，再變黃色，最后變成紅色沉淀。實驗結論：在加熱的條件下，乙醛能與新制氫氧化銅發(fā)生化學反應。說明：a.乙醛與新制氫氧化銅反應的實驗中，涉及的主要化學反應是 Cu2+2OH =Cu（OH） 2, CH3CHO+2Cu （OH） 2 ' CH3COOH+CU 2OJ +2H2O反應中新制氫氧化銅將乙醛氧化為乙酸，它本身被還原為氧化亞銅（CU2O）。CU2O是紅色固體，不溶于水，也不與乙酸反應。b.乙醛與新制氫氧化銅的反應，可用于在實驗室里檢驗醛基的存在，在醫(yī)療上檢測糖。注意：I.制備新制2Cu （OH） 2是在NaOH溶液中滴加少量 C

17、uSO4溶液，應保持堿過量。II.反應條件是必須加熱沸騰。十七、中和反應反應熱的測定實驗用品大燒杯（ 500 mL）、小燒杯（100 mL）、溫度計、量筒（50 mL）兩個、泡沫塑料或紙條、 泡沫塑料板或硬紙板（中心有兩個小孔）、環(huán)形玻璃攪拌棒。0.50 mol/L 鹽酸、0.55 mol/L NaOH 溶液投影11 .在大燒杯底部墊泡沫塑料（或紙條） ，使放入的小燒杯松口與太燒坯杯口相乎.d 一然后 再在大、小燒杯之間填滿碎泡沫塑料（或紙條），大燒杯上用泡沫塑料板（或硬紙板）作蓋板，在板中間開兩個小孔，正好使溫度計和環(huán)形玻璃攪拌棒通過，如下圖所示。1環(huán)比強漓攪拌棒溫度計中和熱的測定2 .用一

18、個量筒最取50 mL 0.50 mol/L鹽酸，倒入小燒杯中，并用溫度計測量鹽酸的溫度， 記入下表。然后把溫度計上的酸用水沖洗干凈。3 .用另一個量筒量取 50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用溫度計測量 NaOH溶液的溫度, 記入下表。4 .把溫度計和環(huán)形玻璃攪拌棒放入小燒杯的鹽酸中，并把量筒中的NaOH Jg遭二次倒入小燒杯（注意不要灑到外面）。用環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕攪動溶液，并準確讀取混合溶液的最 ，ri .，J，*-， r n n，* n n r i i n h . r 高溫度，記為終止溫度，記入下表。5 .重復實驗兩次，取測量所得數(shù)據(jù)的平均值作為計算依據(jù)。起始溫度ri/t

19、絳止溫度F八溫度差5一心代HCl NaOH 平均值123說明：學生進行設計時，容易忽略劃線部分的細節(jié)，對此，教師要予以講明或投影出以 下思考題讓學生回答。投影思考題1 .大、小燒杯放置時，為何要使兩杯口相平？填碎紙條的作用是什么？對此裝置，你有 何更好的建議？2 .溫度計上的酸為何要用水沖洗干凈？沖洗后的溶液能否倒入小燒杯？為什么？3 .酸、堿混合時，為何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小燒杯而不能緩緩倒入？4 .實驗中所用HCl和NaOH的物質(zhì)的量比為何不是 1 ： 1而是NaOH過量？若用HCl過 量行嗎？5 案：1.兩杯口相平，可使蓋板把杯口盡量蓋嚴，從而減少熱量損失；填碎紙條的作用 是

20、為了達到保溫、隔熱、減少實驗過程中熱量損失的目的。若換用隔熱、密封性能更好的裝置（如保溫杯）會使實驗結果更準確。6 .因為該溫度計還要用來測堿液的溫度，若不沖洗，溫度計上的酸會和堿發(fā)生中和反應 而使熱量散失，故要沖洗干凈；沖洗后的溶液不能倒入小燒杯，若倒入，會使總溶液的質(zhì)量 增加，而導致實驗結果誤差。7 .因為本實驗的關鍵是測反應的反應熱，若動作遲緩，將會使熱量損失而使誤差增大。8 .為了保證0.50 mol/L的鹽酸完全被 NaOH中和，采用0.55 mol/L NaOH溶液，使堿稍 稍過量。若使鹽酸過量，亦可。請學生按以上操作步驟及注意事項進行實驗，教師巡視指導學生實驗完畢后，請學生根據(jù)實

21、驗數(shù)據(jù)計算各自所測得的中和熱，并與其他同學交流實驗結果議一議你所測得的數(shù)據(jù)是否為57.3 kJ/mol,若不是，分析產(chǎn)生誤差的原因。板書1誤差分析。學生分析后進行回答交流可能的原因有：1 .量取溶液的體積有誤差（測量結果是按50 mL的酸、堿進行計算，若實際量取時，多于50 mL或小于50 mL都會造成誤差）。2 .溫度計的讀數(shù)有誤。3 .實驗過程中有液體灑在外面。4 .混合酸、堿溶液時，動作緩慢，導致實驗誤差。5 .隔熱操作不到位，致使實驗過程中熱量損失而導致誤差。6 .測了酸后的溫度計未用水清洗而便立即去測堿的溫度，致使熱量損失而引起誤差?？偨Y以上產(chǎn)生誤差的原因，也是大家提高中和熱測定的準

22、確性而需注意的問題。請大家根據(jù)已有知識，討論下列問題：投影1.本實驗中若把50 mL 0.50 mol/L的鹽酸改為50 mL 0.50 mol/L醋酸，所測結 果是否會有所變化？為什么？7 .若改用100 mL 0.50 mol/L的鹽酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所測中和熱的 數(shù)值是否約為本實驗結果的二倍（假定各步操作沒有失誤）？學生討論，并回答討論結果答案：1.會有所變化。因為醋酸為弱電解質(zhì)，其電離時要吸熱，故將使測得結果偏小。8 .否。因中和熱是指酸與堿發(fā)生中和反應生成1 mol H2O時放出的熱量，其數(shù)值與反應物的量的多少無關，故所測結果應基本和本次實驗結果相

23、同（若所有操作都準確無誤，且無熱量損失，則二者結果相同）。投影練習50 mL 0.50 mol L 1鹽酸與50 mL 0.55 mol LNaOH溶液在圖示的裝置 中進行中和反應。通過測定反應過程中所放出的熱量可計算中和熱?；卮鹣铝袉栴}：溫度計碾氏板碎紙條（1）從實驗裝置上看，圖中尚缺少的一種玻璃用品是 。（2）燒杯間填滿碎紙條的作用是 。（3）大燒杯上如不蓋硬紙板，求得的中和熱數(shù)值 （填“偏大” “偏小” “無影響”）。（4）實驗中改用 60 mL 0.50 mol L 1鹽酸跟50 mL 0.55 mol L_1NaOH溶液進行反應， 與上述實驗相比，所放出的熱量 （填“相等” “不相等

24、”），所求中和 熱 （填“相等” “不相等”），簡述理由： ，（5）用相同濃度和體積的氨水代替NaOH溶液進行上述實驗，測得的中和熱的數(shù)值 會；用50 mL 0.50 mol - L 1NaOH溶液進行上述實驗， 測得的中和熱的數(shù)值 會。(均填“偏大” “偏小” “無影響”)分析：要掌握實驗操作要點。解答：(1)環(huán)形玻璃攪拌棒(2)減少實驗過程中的熱量損失(3)偏小(4)不等 相等 因為中和熱是指酸跟堿發(fā)生中和反應生成1 mol H 2O所放出的能量,與酸堿的用量無關(5)偏小偏小十八、酸堿滴定曲線(收藏)十九、鹵素原子的檢驗以利用鹵代燒在堿性環(huán)境中生成 NaX的反映，同時堿性溶液要影響 硝酸

25、銀，干擾X離子的 檢驗;因此在加硝酸銀之前硝酸酸化。=1去少量鹵代燒放于試管中：再加入過量的=氫氧化鈉 溶液2：充分震蕩使館，靜止，分層。3:去上層清液于另外一只試管。4.再加硝酸酸化的 硝酸銀溶液.產(chǎn)生沉淀根據(jù)沉淀顏色來辨別鹵素種類，若為白色則為CL若為淡黃色則為I ,若為黃色則為 Br二十、乙酸乙酯的制取乙酸乙酯的制備、實驗原理反應式： 濃H 2so4 .CH3COOH +C2H50H-" CH 3c00c 2H5+H2O3110-1402副反應:2CH3cH20H濃H 2SO4CH3CH2OCH2CH3+ H20140催化劑，吸水劑，脫水劑CH3CH2OH CH3CHO + S

26、0 2 + H2O0F4 “OH03S02 + H20 H2SO3三、儀器設備三頸瓶、滴液漏斗、溫度計、蒸儲彎管、直形冷凝管、錐形瓶、分液漏斗、蒸儲瓶四、相關知識點1 .本實驗所采用酯化方法，僅適用于合成一些沸點較低的酯類。優(yōu)點是能連續(xù)進行， 用較小容積的反應瓶制得較大量的產(chǎn)物。對于沸點較低的酯類， 若采用相應的酸和醇回流加熱來制備，常常不夠理想。2 .滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，檢查是否漏液，以免漏液， 引起火災。3 .溫度不宜過高，否則會增加副產(chǎn)物乙醛的含量。滴加速度太快會使醋酸和乙醇來不 及作用而被蒸出。同時，反應液的溫度會迅速下降，不利于酯的生成，使產(chǎn)量降低。4 .

27、用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時，會產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用飽和食鹽水洗碳酸鈉。5 .乙酸乙酯與水或醇能形成二元或三元共沸物，其組成及沸點如下表： 由上表可知，若洗滌不凈或干燥不夠時，都使沸點降低，影響產(chǎn)率。如果在7072度蒸出的儲出液較多時，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸儲。a）假如濃硫酸有機物混合不均勻，加熱時往往會使有機物炭化，溶液發(fā)黑。b）假如未冷卻，低沸點的乙酸乙酯易因揮發(fā)而損失。儲出液主要是乙酸乙酯，同時含有少量水。乙醇。乙醛和乙酸五、實驗步

28、驟125ml三頸瓶中，放入12m195吐醇，在震搖下分批加入 12ml濃硫酸使混合均勻，并加入幾粒沸石。旁邊兩口分別插入 60 滴液漏斗及溫度計，漏斗末端及溫度計的水銀球浸入液面以下，距平地0.5-1cm 。中間一口裝一蒸餾彎管與直形冷凝管連接，冷凝管末端連接一接液管，升入 50ml 具塞錐形瓶中。將12m195%乙醇及12ml冰醋酸（約12。6克。0。21mol/L ）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸餾瓶內(nèi)約34ml 。然后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使瓶中反應液溫度升到110 度， 減小火焰，立即從滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和餾出速度大致相等（約每秒一滴）并維持反應液溫

29、度在110 120 度之間。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到溫度升高到130度時不再有液體餾出為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液（約 10ml ） ，時加搖動，直至無二氧化碳氣體逸出（用試紙檢驗，酯層應呈中性） 。將混合液移入分液漏斗， 充分振搖 （注意活塞放氣） 后， 靜置。 分去下層水溶液酯層用 10ml飽和食鹽水洗滌后，再每次用 10ml 飽和化鈣飽和溶液洗滌二次。齊去下層液，酯層自分液漏斗上口倒入干燥的 50ml 具塞錐形瓶中，用無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉）干燥。將干燥的粗乙酸乙酯濾入干燥的 30ml 蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進行

30、蒸餾。收集 73 78的餾分，產(chǎn)量10.5 12.5 克（產(chǎn)率 5768%） .純乙酸乙酯的沸點為77.06 ，折光率1.3723 。七、思考題1酯化反應有什么特點，本實驗如何創(chuàng)造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？2本實驗可能有哪些副反應？3、在酯化反應中，用作催化劑的硫酸量，一般只需醇重量的3就夠了，這里為何用了 12ml？4如果采用醋酸過量是否可以？為什么？思考題和測試題思考題1 ：濃硫酸的作用是什么？思考題2 ：加入濃硫酸的量是多少？思考題3 ：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4 ：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5 ：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：思考題6 ：

31、為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘 30 滴左右）？思考題7：為什么維持反應液溫度120左右？思考題8:實驗中，飽和 Na2CO3溶液的作用是什么？思考題 9 ：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？思考題10:酯層用飽和 Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用 CaCl2 溶液直接洗滌？思考題11 ：為什么使用CaCl2 溶液洗滌酯層？思考題12 ：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？思考題13:本實驗乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14 ：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1 答：在酯化反應中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題 2 答：硫酸的用量

32、為醇用量的3%時即能起催化作用，當硫酸用量較多時，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。 但硫酸用量過多時， 由于高溫時氧化作用的結果對反應反而不利。思考題 3 答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入 1-2 粒即可。思考題4 答：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。思考題5 答：反應過程中， 我們控制的是反應液的溫度， 所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。思考題 6 答： 若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。思考題7 答：溫度太高，容易發(fā)生副反應，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和 Na2CO3溶液中和反應液中殘余的乙酸。思考題9 答：先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思考題10答：當酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，