氯化氫有無(wú)濾膜采樣的實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果比較

1、氯化氫有無(wú)濾膜采樣的實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果比較牛 毓（甘肅省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 甘肅省 蘭州市 730020）摘要：，氯化氫的采樣很容易受到氯化物顆粒物的影響，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。而通過(guò)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)，在采樣吸收管前加裝濾膜，采得的樣品濃度均比未加濾膜所采的樣品濃度低，因此筆者認(rèn)為，在氯化氫采樣時(shí)應(yīng)在采樣吸收管前加裝濾膜來(lái)降低氯化物的顆粒物對(duì)氯化氫濃度的影響。關(guān)鍵詞：氯化氫、濾膜、采樣、硫氰酸汞分光光度法1. 原理1用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫（HCL），生成氯化鈉，樣品溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應(yīng)，生成難電離的二氯化汞分子，置換出的氰酸根與三價(jià)鐵離子反應(yīng)，生成橙紅色的硫氰酸鐵絡(luò)離子，根據(jù)顏色深淺用

2、分光光度法測(cè)定。2主要儀器及試劑11.1 儀 器：分光光度計(jì)：1cm比色皿、具賽比色管：10ml、多孔玻板吸收瓶：10ml、50 ml等。1.2 試 劑：硫酸氰汞-乙醇溶液C=0.04g/100ml、高氯酸溶液（1+1.5）、硫酸鐵銨溶液C=3.0g/100ml、氫氧化鈉吸收液C=0.05mol/L 、氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液C=1000µg/ml、氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液C=10.0µg/ml。3. 實(shí)驗(yàn)部分1 23.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制管號(hào)01234567氯化鉀標(biāo)注使用液(ml)00.200.400.600.801.001.502.00吸收液(ml)5.004.804.604.404.20

3、4.003.503.00氯化氫含量(µg)02.04.06.08.010.015.020.0向各管中分別加入3.0%硫酸鐵銨溶液2.00ml，混勻，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml，混勻，在室溫下放置2030min，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)460nm處，測(cè)定吸光度，以校正吸光度Y為縱坐標(biāo)，以氯化氫含量（µg）為橫坐標(biāo)，繪制曲線，用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式，得b:0.00434 a:0.004。3.2樣品測(cè)定 采樣后，將樣品溶液移入10ml干燥具賽比色管中，用少量吸收液洗滌，洗滌液并入比色管稀釋至10ml，搖勻，從各管吸取適量溶液與10ml干燥具塞比色管中，分別加入3

4、.0%硫酸鐵銨溶液2.00ml，混勻，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml，混勻，在室溫下放置2030min，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)460nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。4.實(shí)驗(yàn)改進(jìn) 因?qū)嶒?yàn)中所用采樣設(shè)備有限，故本實(shí)驗(yàn)對(duì)“將0.3µm的濾膜裝在濾膜夾內(nèi)” 進(jìn)行了改進(jìn)。為了達(dá)到相同的效果，將其改為“在采樣吸收管前加裝0.3µm的濾膜” ，后面再接裝有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采氣3060min。5實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：（1）空白組實(shí)驗(yàn)表1空白組1組2組3組4組AµgAµgAµgAµg0.0377.6040.0449.2170.

5、04910.370.05211.06由于分析時(shí)所用的試劑及去離子水均含微量cl-，因此試劑空白液吸光度較高。（2）無(wú)組織組實(shí)驗(yàn)將0.3µm的濾膜裝在吸收管前，后面接裝有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采氣3060min。表2無(wú)組織點(diǎn)位未加濾膜加裝濾膜Amg/m3Amg/m31#0.0600.0910.3740.9970.0380.044未檢出0.0602#0.0480.0780.1380.7380.0360.047未檢出0.1203#0.0500.0680.1770.5390.0350.046未檢出0.1004#0.0450.0680.0790.5390.0340.039未

6、檢出由表2可見(jiàn)，加裝濾膜后采的氯化氫含量均有所降低，降低范圍在81.4%94.0%，說(shuō)明采樣時(shí)加裝濾膜能夠降低氯化物顆粒物對(duì)氯化氫濃度的影響。（3）環(huán)境空氣組實(shí)驗(yàn) 將0.3µm的濾膜裝在吸收管前，后面接裝有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采氣3060min。表3環(huán)境空氣點(diǎn)位未加濾膜加裝濾膜Amg/m3Amg/m33#0.0430.087未檢出1.2400.0470.054未檢出0.3504#0.0260.110未檢出1.8700.0370.051未檢出0.2715#0.0570.1170.2291.8400.0420.045未檢出6#0.0460.072未檢出0.6320.0340.051未檢出0.079由表3可見(jiàn)，加裝濾膜后采的氯化氫含量均有所降低，降低范圍在71.8%87.5%,說(shuō)明采樣時(shí)加裝濾膜能夠降低氯化物顆粒物對(duì)氯化氫濃度的影響。6. 結(jié)論： （1）實(shí)驗(yàn)時(shí)，洗滌直接用去離子水洗滌，直到吸光度不大于0.052，絕對(duì)含量不大于11.06µg。（2）由上表可看出，氯化氫在采樣時(shí)加裝濾膜，采得的氯化氫含量均有所降低，無(wú)組織氯化氫含量降低81.4%94.0%，環(huán)境空氣氯化氫含量降低71.8%87.5%。 7注意事項(xiàng)2：（1）采樣時(shí)，應(yīng)用硅膠管以內(nèi)接外套法連接；（2）在操作過(guò)程中注意防塵，手指不要觸摸吸收瓶管口、比色管磨口處，以防氯化物沾污；（3