本規(guī)程在采樣體積的確定中具有特別規(guī)定

1、本規(guī)程在采樣體積的確定中具有特別規(guī)定：1 在測(cè)量輕度污染的樣品（尤其是環(huán)境監(jiān)測(cè)），萃取比必須在25，采樣體積必須在500mL左右。2 在測(cè)量工業(yè)排放的廢水樣品，萃取比須在1左右，采樣體積必須在20mL左右。3 在測(cè)量工業(yè)內(nèi)部的廢水樣品（尤其是產(chǎn)品過程監(jiān)測(cè)），萃取比必須在0.1左右，采樣體積必須在5mL左右。紅外分光測(cè)油儀測(cè)定水中油工作規(guī)程Spectrophotometric infrared oil meter Determination water oilWorking instruction 本規(guī)程是針對(duì)“紅外分光測(cè)油儀”，制定的測(cè)量水中油的工作規(guī)程。各部門、各級(jí)別工業(yè)廢水中油的標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)

2、測(cè)油標(biāo)準(zhǔn)不適應(yīng)該規(guī)程。非吉林北光用戶不得引用。1 油的定義被四氯化碳溶解，并在波數(shù)3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1產(chǎn)生特征吸收的物質(zhì)稱為碳?xì)浠衔铩Ｄ鼙凰穆然既芙獾奶細(xì)浠衔锓Q為總油。總油通過硅酸鎂被吸附的油，稱為動(dòng)、植物油。總油通過硅酸鎂不被吸附的油，稱為礦物油?？傆椭邪▌?dòng)、植物油和礦物油。2 工作環(huán)境 室溫1825，空氣清新。3 器具3.1 玻璃器具：a) 50mL和100mL容量瓶若干只； b) 脫水柱若干只；c) 50mL和500mL量筒若干只；d) 動(dòng)、植物油吸附柱；e) 50mL燒杯若干只。3.2 其他器具： a) 射流萃取器； b) 萬分之一天平； c)

3、10mL稱量瓶。4 化學(xué)試劑a) 測(cè)油專用四氯化碳；b) 無水硫酸鈉；c) 測(cè)油專用（60-100）目硅酸鎂；d) 分析純以上苯、異辛烷和正十六烷各一瓶。5 注意事項(xiàng)6.1 對(duì)所用的采樣器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗(yàn)合格后方可使用。6.2 對(duì)所用的50mL和100mL容量瓶、量筒、燒杯等所用器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗(yàn)合格后方可使用。6.3 硅酸鎂和無水硫酸鈉必須經(jīng)四氯化碳沖刷檢驗(yàn)合格后使用。6.4 嚴(yán)禁使用一切塑料器具做測(cè)油工具。6.5 嚴(yán)禁使用一切有機(jī)洗滌劑清洗所用器具。6 油標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 mL容量瓶中，搖勻。稱為標(biāo)準(zhǔn)油。然后，用10 mL稱量瓶稱取標(biāo)準(zhǔn)油1.00克置入到100 mL容量瓶中，用四氯化

4、碳稀釋到刻度，濃度是10.0克/升油標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后，再取濃度10.0克/升油標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，置入到另一100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度是1.00克/升油標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取1.00克/升油標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL加入到各個(gè)50 mL容量瓶-1-中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度分別是（5、10、20、40、80）mg/L油標(biāo)準(zhǔn)溶液。7 取樣體積7.1清潔水的取樣體積清潔水是指無污染的源頭水、地下水和自來水。采樣器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗(yàn)合格后使用。要求樣品體積大于1000mL，萃取比1000：20。取水樣體積1000mL，四氯化碳20

5、mL。用1000mL射流萃取器萃取。方法檢出限0.008mg/L。測(cè)量范圍：(0.0081.6) mg/L。當(dāng)要進(jìn)行環(huán)境本底監(jiān)測(cè)，需要超低濃度的監(jiān)測(cè)，可采用連續(xù)萃取的方法。具體的萃取方法是：取1000mL水樣加入到射流萃取瓶中，再加入20mL四氯化碳，萃取2次。分層后，放出全部四氯化碳，多帶點(diǎn)水沒問題。約100mL。然后，棄掉萃取瓶中的水樣，再加入新的同一水樣1000mL。再將約100mL的萃取液，重新加入到萃取瓶中，在萃取2次。反復(fù)操作10次，共用水樣10000mL，四氯化碳20mL。最終，萃取比10000：20。實(shí)際取水樣體積10000mL，四氯化碳20mL。最后等待分層后，將四氯化碳經(jīng)無

6、水硫酸鈉吸水后，置入比色皿中測(cè)量。方法檢出限0.0008mg/L。測(cè)量范圍：(0.00080.16) mg/L。7.2輕度污染的水取樣體積輕度污染的水是指江、河、湖、海等地面水及降雨和雪水。采樣器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗(yàn)合格后使用。要求樣品體積大于500mL，萃取比500：20。取水樣體積500mL，四氯化碳20mL。用1000mL或500mL射流萃取器萃取。方法檢出限0.016 mg/L。測(cè)量范圍：(0.0163.2) mg/L。7.3工業(yè)排放的廢水取樣體積工業(yè)排放的廢水是指生產(chǎn)企業(yè)排出到企業(yè)界外處的廢水。采樣器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗(yàn)合格后使用。要求樣品

7、體積大于20mL。萃取比20：20。取水樣體積20mL，四氯化碳20mL。用500mL射流萃取器萃取。方法檢出限0.4 mg/L。測(cè)量范圍：(0.480) mg/L。7.4工業(yè)內(nèi)部的廢水取樣體積工業(yè)內(nèi)部的廢水是指企業(yè)界內(nèi)各處的廢水。采樣器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗(yàn)合格后使用。要求樣品體積大于5mL。萃取比5：50。將樣品搖勻，取樣品體積5mL，四氯化碳50mL。用500mL射流萃取器萃取。方法檢出限4mg/L。測(cè)量范圍：(4800) mg/L。當(dāng)濃度超過800 mg/L，請(qǐng)用四氯化碳稀釋100倍后測(cè)量。在注冊(cè)表中鍵入100倍。測(cè)量范圍：(40080000) mg/L。取樣體積和

8、測(cè)油應(yīng)用范圍見表1。當(dāng)測(cè)量結(jié)果超出測(cè)量范圍，可用四氯化碳稀釋100倍后測(cè)量。并在注冊(cè)表中鍵入100。假若，測(cè)量結(jié)果還超出測(cè)量范圍，請(qǐng)?jiān)傧♂?00倍后測(cè)量，并在注冊(cè)表中鍵入10000。表1應(yīng)用范圍取樣體積(L)萃取比檢出限(mg/L)測(cè)量范圍(mg/L)環(huán)境本底監(jiān)測(cè)100001000*10:200.00080.00080.016清潔水10001000:200.0080.0080.16輕度污染的水500500:200.0160.0163.2工業(yè)排放的廢水2020:200.40.480工業(yè)內(nèi)部的廢水55:5044800產(chǎn)品過程監(jiān)測(cè)55:50*10040040080000 注：表中1000*10代表每

9、次取1000毫升水樣，一共取10次。表中50*100代表測(cè)量結(jié)果超出測(cè)量范圍，用四氯化碳稀釋100倍。并在注冊(cè)表中鍵入100。-2-采樣體積的特別規(guī)定：a) 測(cè)量輕度污染的樣品（尤其是環(huán)境監(jiān)測(cè)），萃取比必須25左右，采樣體積必須在500mL左右。b) 測(cè)量工業(yè)排放的廢水樣品，萃取比須在1左右，采樣體積必須在20mL左右。c) 測(cè)量工業(yè)內(nèi)部的廢水樣品（尤其是產(chǎn)品過程監(jiān)測(cè)），萃取比必須在0.1左右，采樣體積必須在5mL左右。在注冊(cè)表中鍵入實(shí)際采樣體積和實(shí)際四氯化碳體積。8 儀器操作a) 打開計(jì)算機(jī)和主機(jī)，選擇“測(cè)量水體”功能。恢復(fù)成廠家給定的參數(shù)。b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主機(jī)，

10、調(diào)整零點(diǎn)和滿度。c) 點(diǎn)“建立平臺(tái)”，結(jié)束后，取出四氯化碳空白液。隨機(jī)測(cè)量（5、10、20、40、80）mg/L油標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確度。d) 置入樣品待測(cè)液測(cè)量。鍵入文件名、萃取劑體積（mL）和水樣體積（mL）。用鼠標(biāo)點(diǎn)“寬范圍測(cè)量”。測(cè)量結(jié)果就是最終結(jié)果（mg/L）。9 礦物油和動(dòng)、植物油的區(qū)分 以上的測(cè)量結(jié)果均是總油。將被測(cè)量的總油，再通過硅酸鎂吸附后測(cè)量。測(cè)量的含油量是礦物油，被吸附的油稱為動(dòng)、植物油。將測(cè)油專用（60-100）目硅酸鎂加入6%水份，搖勻。置入直徑10毫米吸附管100毫米深（廠家備件）。再將測(cè)量后的總油通過該吸收管吸附后，再測(cè)量含油量。測(cè)量值是礦物油。動(dòng)、植物油=總油-礦物