儀器分析簡答題匯總

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上儀器分析簡答題匯總1. 影響紫外可見光譜的因素 p26共軛效應(yīng)：共軛體系越長，和* 軌道的能量差越小，最大吸收波長越向長波方向移動，吸收強(qiáng)度增大。 立體化學(xué)效應(yīng)：指因空間位阻、跨環(huán)效應(yīng)等因素導(dǎo)致吸收光譜的紅移或藍(lán)移，并常伴隨有增色或減色效應(yīng)。 溶劑的影響：主要是由溶劑極性不同所引起的溶劑效應(yīng)。溶劑極性越強(qiáng)，由*躍遷引起的吸收帶越向長波方向移動，而由n*躍遷引起的吸收帶則藍(lán)移。 體系pH的影響：在不同pH條件下，分子離解情況不同，而產(chǎn)生不同的吸收光2. 紫外可見分光光度法干擾及消除方法 p37干擾:干擾物質(zhì)本身有顏色或與顯色劑形成有色化合物

2、，在測定條件下也有吸收 在顯色條件下，干擾物質(zhì)水解，析出沉淀使溶液渾濁，致使吸光度的測定無法進(jìn)行 與待測離子或顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物，使顯色反應(yīng)不能進(jìn)行完全消除方法：控制酸度；選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿?；利用生成惰性配合物；選擇適當(dāng)?shù)臏y量波長；分離3. 紅外光譜法的特點(diǎn)及局限性 p54優(yōu)點(diǎn):分析特性好；分析速度快； 重現(xiàn)性好，用量少局限性;有些物質(zhì)不產(chǎn)生紅外吸收，不用紅外鑒定 有些指紋峰不能指認(rèn)，定性分析靈敏度、準(zhǔn)確度低4. 產(chǎn)生紅外吸收的條件 p54 輻射光子具有的能量與發(fā)生振動躍遷所需的躍遷能量相等 輻射與物質(zhì)之間喲耦合作用（分子振動必須伴隨偶極矩的變化） 5. 紅外光譜法對試樣的要求 p70 單

3、一組分純物質(zhì)，純度 > 98%； 樣品中不含水，水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜圖； 要選擇合適的濃度和測試厚度，使大多數(shù)吸收峰透射比處于10%80%。6. IR與UV-VIS的異同點(diǎn)相同點(diǎn)：都是分子吸收光譜不同點(diǎn)： UV-Vis 是基于價(jià)電子能級躍遷而產(chǎn)生的電子光譜;主要用于具有共軛體系的化合物的研究 IR 則是分子振動能級躍遷而產(chǎn)生的振動光譜;主要用于振動中伴隨有偶極矩變化的有機(jī)化合物的研究7. 分子產(chǎn)生熒光必須具備的條件p91 分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應(yīng)的結(jié)構(gòu)，才能吸收激發(fā)光； 分子吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后，必須具有一定的熒光量子產(chǎn)率8. 影響熒光強(qiáng)度的因素

4、和熒光猝滅的主要類型p93影響熒光強(qiáng)度的因素： 溶劑：溶劑極性的影響；溫度低溫下測定，提高靈敏度；pH值的影響；內(nèi)濾光作用和自吸收現(xiàn)象； 散射光的影響：應(yīng)注意Raman光的干擾 熒光猝滅的主要類型：碰撞猝滅靜態(tài)猝滅轉(zhuǎn)入三重態(tài)的猝滅發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)的猝滅熒光物質(zhì)的自猝滅9. 熒光分析法的特點(diǎn) p97靈敏度高（提高激發(fā)光強(qiáng)度，可提高熒光強(qiáng)度），達(dá) ng/ml ；選擇性強(qiáng)（比較容易排除其它物質(zhì)的干擾）；試樣量少，方法簡便；提供比較多的物理參數(shù)10. 熒光分析法與UV-VIS的比較 相同點(diǎn)：都是分子光譜，都需要吸收紫外-可見光，產(chǎn)生電子能級躍遷。 不同點(diǎn)：熒光法檢測的是物質(zhì)經(jīng)紫外-可見光照射后發(fā)射出的

5、熒光的強(qiáng)度 (F)，是發(fā)射光譜; UV-Vis法檢測的是物質(zhì)對紫外-可見光的吸收程度 (A)，是吸收光譜; 熒光法定量測定的靈敏度比UV-Vis法高11. 原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn) p130靈敏度高，檢出限低；準(zhǔn)確度高；選擇性好；操作簡便，分析速度；應(yīng)用廣泛；分析不同元素，必須使用不同元素?zé)?；對于?fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理12. 原子吸收光譜法的干擾及其消除 p1401、 物理干擾：指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中，由于其物理特性的變化而引起吸光度下降的效應(yīng)。消除方法：稀釋試樣；配制與被測試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液；采用標(biāo)準(zhǔn)化加入法。 2、化學(xué)干擾：指被測元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定

6、的化合物，影響被測元素原子化。消除方法：選擇合適的原子化方法；加入釋放劑  加入保護(hù)劑；加基體改進(jìn)劑分離法。 3、電離干擾：指在高溫下原子會電離使基態(tài)原子數(shù)減少, 吸收下降。消除的方法：加入過量消電離劑。 4、光譜干擾：指吸收線重疊。消除辦法：非共振線干擾，減小狹縫寬度或另選譜線 ；譜線重疊干擾，選其它分析線 。 5、背景吸收干擾：也是光譜干擾，主要指分子吸與光散射造成光譜背景。消除辦法：連續(xù)光源校正背景；Zeaman效應(yīng)校正背景13. 影響化學(xué)位移的各種因素 p200誘導(dǎo)效應(yīng)：與質(zhì)子相連元素的電負(fù)性越強(qiáng)，吸電子作用越強(qiáng)，使氫核周圍電子云密度降低，屏蔽作

7、用減弱，NMR吸收峰在低場、化學(xué)位移增大共軛效應(yīng)：使氫核周圍電子云密度增加，則磁屏蔽增加，共振吸收移向高場；反之，共振吸收移向低場磁各向異性：碳碳三鍵電子云呈筒型分布，形成環(huán)電流，感應(yīng)磁場與外加磁場方向相反，三鍵上的H質(zhì)子處于屏蔽區(qū)，屏蔽效應(yīng)較強(qiáng)，使三鍵上H質(zhì)子的共振信號移向較高的磁場區(qū)，其= 23 氫鍵效應(yīng)：當(dāng)分子形成氫鍵時(shí)，氫鍵中的質(zhì)子的信號明顯地移向低磁場，使化學(xué)位移變大14.從色譜流出曲線上可以得到哪些信息p304根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù) 根據(jù)色譜峰的保留值可以進(jìn)行定性分析 根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析 色譜峰的保留值及其

8、區(qū)域?qū)挾仁窃u價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù) 色譜峰兩峰間的距離是評價(jià)固定相（或流動相）選擇是否合適的依據(jù)15.簡述反相鍵合相色譜的分離機(jī)理  p321答：反相鍵合相色譜的分離機(jī)理，可用所謂疏溶劑作用理論來解釋。這種理論是把非極性烷基鍵合相看作一層鍵合在硅膠表面上的十八烷基的“分子毛”，這種“分子毛”有較強(qiáng)的疏水特性。當(dāng)用極性溶劑作為流動相來分離含有極性官能團(tuán)的有機(jī)化合物時(shí)，一方面，分子中的非極性部分與固定相表面的疏水烷基產(chǎn)生締合作用，使它保留在固定相中；而另一方面，被分離物的極性部分受到極性流動相的作用，促使它離開固定相，并減小保留作用。顯然，兩種作用力之差，決定了被測分子在色譜中

9、的保留行為。 16.標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)和用于定量分析時(shí)的注意事項(xiàng) 答：標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)：由于測定中非待測組分組成變化不大，可消除基體效應(yīng)帶來的影響。 用于定量分析時(shí)的注意事項(xiàng)：待測組分濃度為零時(shí)，不能產(chǎn)生響應(yīng)。儀器輸出信號與待測組分濃度符合線性關(guān)系17.簡述三種定量分析方法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍工作曲線法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法。 特點(diǎn)：準(zhǔn)確、直觀，可消除一部分偶然誤差，需對照空白。 適用于大多數(shù)定量分析。標(biāo)準(zhǔn)加入法：增量法。 特點(diǎn)：可消除機(jī)體效應(yīng)帶來的影響。 適用于待測組分濃度不為0，輸出信號與待測組分濃度符合線性關(guān)系的情況。內(nèi)標(biāo)法:特點(diǎn)：可消除樣品處理過程的誤差。適用條件

10、：內(nèi)標(biāo)物和待測物性質(zhì)相近、濃度相近、有相近的響應(yīng)，內(nèi)標(biāo)物既不干擾待測組分又不被其他雜志干擾。18.氣相色譜法對固定液的要求 p321選擇性好；有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；對試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?；在操作條件下有較低的蒸汽壓，以免流失太快19.氣相色譜法對固定液的選擇 p325 極性物質(zhì)：擇極性固定液；非極性物質(zhì)：擇非極性固定液；非極性和極性混合物試樣：選擇極性固定液；復(fù)雜混合物：使用兩種或以上固定液；完全分離的前提下，優(yōu)先選擇非極性柱；20.內(nèi)標(biāo)法對內(nèi)標(biāo)物的要求 p341不存在試樣中；內(nèi)標(biāo)物是高純化合物；內(nèi)標(biāo)物與樣品能互溶但無化學(xué)反應(yīng)；分子結(jié)構(gòu)、保留值與檢測響應(yīng)最好與待測組分接近；內(nèi)標(biāo)物

11、必須能與樣品中各組分完全分離21.高效液相色譜與氣相色譜比較的優(yōu)點(diǎn)氣相色譜法分析對象只限于分析氣體和沸點(diǎn)較低的化合物，而高效液相色譜可以對高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)進(jìn)行分離和分析：氣相色譜采用的流動相是惰性氣體，對組分無親和力，不產(chǎn)生相互作用，而高效液相色譜法中，流動相可選擇不同極性的液體，選擇余地大，可產(chǎn)生一定的請親和力，并參與固定相對組分作用的選擇競爭；氣相色譜一般在較高的溫度下進(jìn)行的，而液相色譜法可在室溫下工作22.高效液相色譜對流動相溶劑的要求 p356溶劑對于待測樣品，必須具有合適的極性和良好的選擇性；應(yīng)注意選用黨的檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長；高純度；化學(xué)穩(wěn)定性好；

12、低黏度毒性小，安全性好22試述電子電離源（EI）和化學(xué)電離源(CI)的原理和特點(diǎn) p404EI原理：使用高能電子束從試樣分子中撞出一個(gè)電子而產(chǎn)生正離子特點(diǎn)：電離效率高,靈敏度高；離子碎片多,有豐富的結(jié)構(gòu)信息；有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫；但常常沒分子離子峰；只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物。CI原理：通過離子-分子反應(yīng)，轉(zhuǎn)移一個(gè)質(zhì)子給試樣或由試樣移去一個(gè)H+或電子，試樣變成帶+1電荷的離子，即M+H+ 和 M-H+ 離子特點(diǎn)：準(zhǔn)分子離子峰強(qiáng), 可獲得分子量信息；譜圖簡單；但不能進(jìn)行譜庫檢索，只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物四、簡答題（共18 分 每題 6 分）1. 原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫

13、度愈高，測定靈敏度就愈高？為什么？解:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會導(dǎo)致測定靈敏度降低.尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰。（判斷2分，原因兩要點(diǎn)各2分）2.色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)？解：質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)。但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長。另一方面，進(jìn)行定量分析又比較復(fù)雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分析簡便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差。因此這兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長補(bǔ)短，其優(yōu)點(diǎn)是：(1)氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進(jìn)樣器”，試樣經(jīng)色譜分離后以純物質(zhì)形式進(jìn)入質(zhì)譜儀，就可充分發(fā)揮質(zhì)譜法的特長。 (2)質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測器”，色譜法所用的檢測器如氫焰電離檢測器、熱導(dǎo)池檢測器、電子捕獲檢測器都具有局限性。而質(zhì)譜儀能檢出幾乎全部化合物，靈敏度又很高。 所以，色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力。這種技術(shù)適用于作多組分混合物中未知組分的定性鑒定；可以判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)；可以準(zhǔn)確地測定未知組分的分子量；可以修正色譜分析的錯(cuò)誤判斷；可以鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。因此日益受到重視，現(xiàn)在幾乎全部先進(jìn)的質(zhì)譜儀器都具有進(jìn)行聯(lián)用的氣相色譜儀，并配有計(jì)算機(jī)，使