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文檔簡介

1、1. 中毒:毒物侵入人體后與人體組織發(fā)生化學或物理化學反應作用,并在一定條件下破壞人體的正常生理功能,引起某些器官和系統(tǒng)發(fā)生暫時性或永久性的病變,這種病變稱為中毒。2 職業(yè)中毒:在勞動過程中由于工業(yè)毒物引起的中毒稱為職業(yè)中毒。3工業(yè)毒物的分類(1).按物理形態(tài)分類1)氣體:2)蒸氣 3)煙4)霧5)粉塵(2) 按化學類屬分類毒物按照化學成分結合的形態(tài)可分為無機毒物(金屬與金屬鹽、酸、堿、氣體及其他無機化合物)、有機毒物(脂肪族碳氫化合物、芳香族碳氫化合物及其他有機物)兩大類(3).按毒物外用性質分類1)刺激性毒物2)窒息性毒物:常見的有一氧化碳、硫化氫、氧化氫等3)麻醉性毒物:芳香族化合物、醇

2、類、脂肪族硫化物、苯膠、硝基苯等均屬此類毒物。這類毒物主要對神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。4)全身性毒物:其中以金屬為多,如鉛、汞等。工業(yè)毒物的毒性1)絕對致死劑量或濃度(LD100或LC100):絕對致死劑量或濃度是指使全組染毒動物全部死亡的最小劑量或濃度。2) 半數(shù)致死劑量或濃度(LD50或LC50):半數(shù)致死劑量或濃度是指使全組染毒動物半數(shù)死亡的劑量或濃度,是將動物實驗所得的數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計處理而得的。3)最小致死劑量或濃度(MLD或MLC): 最小致死劑量或濃度是指全組染毒動物中有個別動物死亡的劑量或濃度。4)最大耐受劑量或濃度(LDo或LCo): 最大耐受劑量或濃度是指使全組染毒動物全部存活的最大劑

3、量或濃度。4 影響毒性的因素 在工業(yè)毒物的作用下是否發(fā)生中毒,影響因素是多方面,主要與毒物的化學結構;理化特性;聯(lián)合作業(yè)關系;個體身體狀況;環(huán)境和勞動強度有關。 有害氣體進入人體的途徑 在作業(yè)環(huán)境空間中,有害氣體通常按如下途徑作用于人體而引起中毒。 1吸 入: 吸入是有害氣體作用人體機能的最主要和最常見的途徑,2作用皮膚:人的皮膚上有許多毛細孔與人體內部相連通,有毒氣體可以從皮膚滲入,3吞 入:能夠吞人的物質主要是顆粒狀物質,如粉塵。對于有害氣體主要是吸入,但有些可溶性氣體氣體濃度的表示方法 1. 質量、體積混合表示方法: 用每立方米空氣中含有害物質的毫克數(shù)表示,毫克米3,符號為m gm3。此

4、種表示方法對各種狀態(tài)的有害物質(氣態(tài)或氣溶膠)均適用。 2. 體積表示法: 用每立方米空氣中含有害物質的毫升數(shù)表示。因為l立方米等于l00萬毫升(106毫升),故常用百萬分數(shù)表示,符號是ppm。它與體積百分數(shù)的關系是:1l0000ppm 注意:1)體積濃度表示方法只限于氣態(tài)或蒸氣狀態(tài)的有害物質,氣溶膠狀態(tài)的有害物質不能用此種方法表示。 2)在痕量分析、超痕量分析中常選用更小的體積濃度單位,ppb、ppt,它們與ppm的關系如下: 1ppm103ppb 1ppb=103ppt 1ppm106ppt 3. 不同濃度表示方法的換算 體積濃度表示法和質量體積濃度表示法可以通過氣體的摩爾體積和物質的分子

5、量進行換算。在0,1個標準大氣壓下ppm與毫克立方米之間的互換公式為:式中M被測物質的分子量。注:1摩爾任何氣體在標準狀況下所占的體積大約為22.4升。4. 標準狀態(tài)與測試狀態(tài)的體積轉換 空氣中有害物質的含量是以單位體積空氣中所含有害物質的量來表示,但空氣的體積與溫度、壓力有關。欲使測定結果有可比性,應按照氣態(tài)方程式將測試環(huán)境下的氣體體積換算成標準狀況(0,1個標準大氣壓下)下的氣體體積。 煤礦安全規(guī)程明確規(guī)定:采掘工作面的進風流中,氧氣濃度不低于20,二氧化碳濃度不得超過0.5;井下有害氣體最高容許濃度(體積百分比)如表11所示。名稱最高允許濃度()ppm一氧化碳CO0.002424氧化氮(

6、換算成二氧化氮NO2)0.000252.5二氧化硫SO20.00055硫化氫H2S0.000666.6氨NH30.00440氣體采樣器具主要由收集器、流量計和采樣動力三部分組成。氣體流量計通常有轉子流量計、濕式流量計和皂膜流量計。 轉子流量計檢測原理: 轉子流量計當測量流體的流量時,被測流體從錐形管下端流入,流體的流動沖擊著轉子,并對它產(chǎn)生一個作用力(這個力的大小隨流量大小而變化);當流量足夠大時,所產(chǎn)生的作用力將轉子托起,并使之升高。同時,被測流體流經(jīng)轉子與錐形管壁間的環(huán)形斷面,從上端流出。當被測流 體流動時對轉子的作用力,正好等于轉子在流體中的重量時(稱為顯示重量),轉子受力處于平衡狀態(tài)而

7、停留在某一高度。分析表明;轉子在錐形管中的位置高度,與所通過的流量有著相互對應的關系。因此,觀測轉子在錐形管中的位置高度,就可以求得相應的流量值。 采樣動力常用的抽氣動力設備有真空泵、電磁泵、引射器、抽氣筒、抽氣瓶等。常用的采樣方法有集氣法和富集法。 集氣法適用條件:用此種方法采樣測定的是空氣瞬間或短時間內的有害物質濃度。 采樣方式1)置換法2)真空法 3)抽氣法 集氣法采樣注意事項 1)容器壁的吸附作用: 吸附作用一般是可逆過程 富集法適用條件:當被測物質毒性較大,現(xiàn)場濃度較低時通常采用富集采樣。富集采樣測定結果是采樣時間內有害物質的平均濃度富集采樣法溶液吸收法 顆粒吸附法 濾料阻留法 低溫

8、濃縮法 擴散吸附法 滲透吸附法 濾料阻留法機理:阻留機理比較復雜,一般認為阻留機理主要是慣性沖擊作用,擴散作用,攔截作用和靜電作用。 最小采樣體積(分析教材P31例題) 定義:最小采氣體積是指能測出最高容許濃度水平的有害物質所必須采集的最小空氣體積。 計算公式: 式中: V最小采氣體積,單位為L;S分析方法的檢測限,單位為ug;T被測物質的最高容許濃度,單位為mg/m3;a樣品溶液的總在總體積,單位為mL;b分析時從樣品中取出的體積,單位為mL;n保險系數(shù),一般取1或2。 5. 采集的樣本數(shù) 1)區(qū)域采樣 一般應設630個采樣點,每一采樣點同時平行采集兩個樣品,測定結果相差不應超過20%。 2

9、)個體采樣 人數(shù)按同工種崗位的作業(yè)總人數(shù)計算。P45 井下氣樣采集方式一)密閉墻內氣樣采集(二) 鉆孔內氣樣采集(三)裂縫或空洞內氣樣采集(四)水中涌出氣體的氣樣采集(五)瓦斯抽放管路內的氣體試樣的采集(六)巷道或硐室內氣樣采集(七)采空區(qū)內氣樣采集氧氣的特性 氧氣冷卻到它的沸點182.96時,就變成淡藍色透明而易流動的液態(tài)氧。液態(tài)氧的密度是每毫升1.142克,每1立方米液態(tài)氧的重量是1140.5公斤。如果繼續(xù)冷卻,在達到它的熔點-218.4時,就會開始凝固,成為藍色結晶狀的固態(tài)氧,固態(tài)氧的密度是每毫升1.271.30克。 氧能溶于水,但是能夠溶解的量不多。在0和一個大氣壓的水中,能夠溶解的氧

10、氣大約占水的體積的4.9%。最有利于人體呼吸的氧濃度為21左右,瓦斯定義 1. 廣義上:井下除正??諝獾拇髿獬煞菀酝猓肯虿傻V空間的各種有毒、有害氣體(包括CH4、重烴CnHm、H2、CO、CO2、NO、NO2、SO2、H2S、惰性氣體等)的總稱。烴類氣體的分子式氣體名稱化學分子式甲烷CH4乙烷C2H6丙烷C3H8丁烷C4H10戊烷C5H12乙烯C2H4丙烯C3H6甲烷分子的直徑為0.3758×109m,可在微小的煤體孔隙和裂隙內流動 甲烷微溶于水,在標準大氣壓下,20時100L水可溶3.31L甲烷,溶解率為3.31%。 甲烷的化學性質不活潑,但能夠燃燒,并且在空氣中達到一定濃度(5

11、%16%)時遇火會發(fā)生爆炸。 工作地點甲烷傳感器的設置設置要求 甲烷傳感器應垂直懸掛在巷道上方風流穩(wěn)定的位置,距頂板(頂梁)不得大于300mm,距巷道側壁不得小于200mm,并應安裝維護方便,不影響行人和行車。甲烷傳感器的報警濃度、斷電濃度、復電濃度和斷電范圍必須符合煤礦安全監(jiān)控系統(tǒng)及檢測儀器使用管理規(guī)范(AQ10292007)的規(guī)定要求。 一氧化碳能燃燒,當空氣中一氧化碳濃度在1375時有爆炸的危險。 規(guī)程規(guī)定井下空氣中一氧化碳的最高允許濃度不超過0.0024%。 比長式檢測管測定法結構:其中外殼是用中性玻璃管加工而成的。堵塞物用的是玻璃絲布、防聲棉或耐酸滌綸,它對管內物質起固定作用。保護膠

12、是用硅膠作載體吸附試劑制成的,其用途是除去對指示膠變色有干擾的氣體。隔離層一般用的是有色玻璃粉或其他惰性有色顆粒物質,它對指示膠起界限作用。指示膠是以活性硅膠為載體吸附化學試劑經(jīng)加工處理而制成的。一氧化碳傳感器的設置 (一)一氧化碳傳感器應垂直懸掛,距頂板不得大于300mm,距巷壁不得小于200mm,并應安裝維護方便,不影響行人和行車。 (二)開采容易自燃、自燃煤層的采煤工作面必須至少設置一個一氧化碳傳感器,地點可設置在上隅角、工作面或工作面回風巷,報警濃度為0.0024%CO,工作面回風巷設置如圖1-4-8所示: (三)帶式輸送機滾筒下風側10m15m處宜設置一氧化碳傳感器,報警濃度為0.0

13、024%CO。 (四)自然發(fā)火點、封閉火區(qū)防火墻柵欄外宜設置一氧化碳傳感器,報警濃度為0.0024%CO。 (五)開采容易自燃、自燃煤層的礦井,采區(qū)回風巷、一翼回風巷、總回風巷應設置一氧化碳傳感器,報警濃度為0.0024%CO。 (六)其它有CO涌出地點的下風側。硫化氫、微甜、有濃烈的臭雞蛋味,常壓下一個體積的水可溶解2.5個體積的硫化氫。 氨氣最高允許濃度為0.004%。三、二氧化硫二氧化硫有劇毒,對眼睛有強烈刺激作用,礦工們將其稱之為“瞎眼氣體”規(guī)程規(guī)定:空氣中二氧化硫含量不得超過0.0005% 氮氧化物及其檢測礦井空氣中氮氧化物主要指二氧化氮(NO2)和一氧化氮(NO),一氧化氮不穩(wěn)定,

14、易轉化為二氧化氮。 二氧化氮是一種褐紅色的氣體礦井中二氧化氮的主要來源是爆破工作測定二氧化碳和瓦斯混合氣體在有瓦斯的地方測定二氧化碳時,或是在測定瓦斯的同時又測定二氧化碳,必須先測定瓦斯和二氧化碳的混合含量(不用鈉石灰吸收二氧化碳,只用硅膠或氯化鈣吸收水蒸氣),然后再用鈉石灰吸收二氧化碳來測定瓦斯含量,把兩次測定的讀數(shù)相減所得的有效值再乘以0.955,即得二氧化碳的實際濃度。例如:測得混合含量為4,瓦斯含量為3,則二氧化碳含量為(4一3)×0.9550.955。 誤差的表征準確度與精密1、準確度: 表示在一定的測量精度條件下多次測定的平均值與真實值之間的符合程度。它們之間的差值越小,

15、則分析結果的準確度越高。一般用相對誤差來表示度 2、精密度: 表示在一定的實驗條件下,反復多次測定樣品,其測定結果的相近程度。它反映了數(shù)據(jù)的離散程度,可用標準偏差來表示。誤差的表示 1)絕對誤差:測量值與真實值之差 , 2)相對誤差:絕對誤差占真實值的百分比, 3)相關說明: (1)若為多次測量,則測量值通常為各次測量的平均值。 (2)真實值從本質上來說也是相對的。 (3)絕對誤差和相對誤差都有正值和負值,分別表示分析結果偏高或偏低。 (4)由于相對誤差能反映誤差在真實值中所占的比例,故常用相對誤差來表示或比較各種情況下測定結果的準確度。 例:測定某氣樣中氮含量為20.84%,已知真實值為20

16、.82%,求其絕對誤差和相對誤差。解: 絕對誤差: E=20.84%20.82%=+0.02% 相對誤差:注意有效數(shù)字的保留和取舍2. 偏差 1)絕對偏差:單次測量值與平均值之差(對單個數(shù)據(jù)的衡量) 2)相對偏差:絕對偏差占平均值的百分比 3)平均偏差:各測量值絕對偏差的算術平均值(對一組數(shù)據(jù)的衡量) 誤差的分類按照誤差的基本性質,可將誤差分為三類:系統(tǒng)誤差、隨機誤差和過失誤差誤差的減免 從誤差的分類和各種誤差產(chǎn)生的原因來看,減免誤差的主要方法如下。 1對照試驗2空白試驗3校準儀器4.方法校正5進行多次平行測定 6.消除人為操作失誤 2. 有效數(shù)字的位數(shù)1)有效數(shù)字位數(shù)包括所有準確數(shù)字和一位欠

17、準數(shù)字 例:讀數(shù)20.30mL,最多可以讀準三位 ,第四位欠準(估計讀數(shù))±0.012) 在09中,只有0既是有效數(shù)字,又是無效數(shù)字 例: 0.06050 四位有效數(shù)字 例: 3600 四位 3.6×103 兩位 3.60×103 三位 3)單位變換不影響有效數(shù)字位數(shù)。 例:10.00mL0.001000L 均為四位 當需要在數(shù)的末尾加“0”作定位時,采用指數(shù)形式表示,否則有效數(shù)字的位數(shù)含混不清。 如:重量為25.0mg(3位),若以微克為單位,應表示為2.50×104 g (3位)。若表示為25000g ,就易誤解為5位有效數(shù)字。 )pH,pM,pK,

18、lgC,lgK等對數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)取決于小數(shù)部分(尾數(shù))數(shù)字的位數(shù),整數(shù)部分只代表該數(shù)的方次 例:pH = 11.20 兩位 5)結果數(shù)據(jù)首位為8和9時,有效數(shù)字可以多計一位 例:90.0% ,可示為四位有效數(shù)字有效數(shù)字的修約規(guī)則 四舍六入五留雙”的規(guī)則進行舍取。 1. 當尾數(shù)小于等于四時舍去。 在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊的第一個數(shù)字小于或等于4時,則舍去。例如,欲將14.2432修約成三位,則從第4位開始的“432”就是擬舍棄的數(shù)字,其左邊的第1個數(shù)字是“4”,應舍去,所以修約為14.2。 2.當尾數(shù)大于等于六時進位。 在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊的第一個數(shù)字大于等于6時,則進一。例如26.

19、484326.5(修約為三位有效數(shù)字)。 3. 在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊的第一個數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字皆為零時,所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一,若為偶數(shù)(包括“0”),則不進。例如: 4.在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊的第一個數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部為零時,則進一。例如1.05011.1(修約為兩位有效數(shù)字)。 5. 所擬舍去的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時,不得連續(xù)進行多次修約。例如,需將215.4546修約成三位,應一次修約為215。若215.4546 215.455 215.46 215.5 216,則是不正確的。 有效數(shù)字的運算規(guī)則 1. 加減法 當幾個數(shù)據(jù)相加或相減時,首先依據(jù)小數(shù)點

20、后位數(shù)最少(絕對誤差最大)的數(shù)據(jù)為依據(jù),將各個數(shù)據(jù)進行整理然后再進行計算; 也可首先按照記錄數(shù)據(jù)進行計算,然后對計算結果依據(jù)加減運算規(guī)則進行有效位數(shù)的修約。計算結果只能保留一位可疑數(shù)字。 2.乘除法 幾個數(shù)據(jù)相乘除時,首先依據(jù)有效數(shù)字位數(shù)最少(相對誤差最大)的那個數(shù)據(jù)為依據(jù),將各個數(shù)據(jù)進行整理后再進行計算,計算結果的有效數(shù)字也保留依據(jù)值的有效位數(shù)。例1:若0.0159、12.08、3.104三個數(shù)據(jù)相乘,則應該轉化為下式進行運算: 3. 有效數(shù)字計算和取舍應該注意的幾點 1)使用有效數(shù)字時,在整個測量和運算過程中保持單位一致。 2)在計算過程中,為了提高計算結果的可靠性,可以暫時多保留一位有效

21、數(shù)字位數(shù),得到最后結果時,再根據(jù)數(shù)字修約的規(guī)則,棄去多余的數(shù)字。)使用計算器計算定量分析結果,特別要注意最后結果中有效數(shù)字的位數(shù),應根據(jù)前述數(shù)字修約規(guī)則決定取舍,不可全部照抄計算器上顯示的八位數(shù)字或十位數(shù)字。4)常數(shù)的有效位數(shù)依據(jù)計算過程來確定。5)若某一數(shù)據(jù)中第一位有效數(shù)字大于或等于8,則有效數(shù)字的位數(shù)可多算一位。如8.15可視為四位有效數(shù)字。例: 9.32 × 1.563 × 3.2568 = ? 9.32 × 1.563× 3.257 = 47.45(結果保留四位有效數(shù)字) 6)在計算中,經(jīng)常會遇到一些倍數(shù)、分數(shù),如2、5、10及12、15、110

22、等,這里的數(shù)字可視為足夠準確,不考慮其有效數(shù)字位數(shù),計算結果的有效數(shù)字位數(shù),應由其它測量數(shù)據(jù)來決定。如:6,它可看作為1位有效數(shù)字;又可看作為無限多個有效數(shù)字:6.000。 例: 0.325 ×6 = ? 0.325 ×6=1.95課堂練習1、下列論述中,有效數(shù)字位數(shù)錯誤的是:A. 3.24×10-2(3位) B. pH = 3.24 (3位)C. 0.420(2位) D. 0.1000(5位)答案:B、C和D2. 下面結果應以幾位有效數(shù)字報出3、一同學測得某溶液的pH = 6.24,則該數(shù)據(jù)的有效數(shù)字為 2位4、某同學測得某式樣中含鐵量為0.923%,此數(shù)據(jù)的有

23、效數(shù)字為 4 位。 課后作業(yè)一、有效數(shù)字的修約轉化下列各記錄數(shù)據(jù)為四位有效數(shù)字3.1424; 0.52663;3.2156; 0.38767;5.6235; 4.6245;10.2450; 10.2350;3.85452; 2.6845006二、有效數(shù)字的運算按照有效數(shù)字運算規(guī)則,計算下列各式: 1偏差 1)絕對偏差 :單次測量值與平均值之差(對單個數(shù)據(jù)的衡量) 2)相對偏差:絕對偏差占平均值的百分比3)極差:測定的數(shù)據(jù)中,最大值與最小值之差4)平均偏差:各測量值絕對偏差的算術平均值(對一組數(shù)據(jù)的衡量) 5)相對平均偏差:平均偏差占平均值的百分比 2標準偏差 1)標準偏差: 標準偏差又稱均方根

24、偏差。當測定次數(shù)趨于無窮大時,總體標準偏差表達式2)相對標準偏差(變異系數(shù)例2:分析鐵礦中鐵的含量,得如下數(shù)據(jù):37.45% ,37.20%,37.50%,37.30%,37.25%。算該組數(shù)據(jù)的平均值、平均偏差、標準偏差和相對標準偏差。課后作業(yè)精確度和準確度的計算 某一標準樣品,其濃度為0.750mg/L,以氣相色譜法對其進行5次測定,其測定值分別為0.755 mg/L,0.754 mg/L,0.752 mg/L,0.755 mg/L,0.753 mg/L,求其1.算術平均值,2.幾何平均值,3.絕對誤差,4.相對誤差,5.絕對偏差,6.相對偏差,7.極差,8.平均偏差,9.相對平均偏差,1

25、0.標準偏差,11.相對標準偏差。(計算過程中注意有效數(shù)字的保留,注意概念和單位) 5. 實例(讓學生動手計算例題,掌握作題步驟。)例:測得一組數(shù)據(jù)共六個, 分別為49.69;50.90, 48.99;51.23,51.47;48.80.計算置信區(qū)間,并描述置信區(qū)間與真值的關系(置信水平)。離群值的取舍測評2. Q檢驗法3. T檢驗法課外作業(yè)1. 置信區(qū)間 某組分的測試結果如下:28.62,28.59,28.51,28.48,28.52,28.63,求置信水平為90和95時平均值的置信區(qū)間, 并描述置信區(qū)間與真值的關系。2.離群值的取舍 Q檢驗法 某次測定數(shù)據(jù)結果如下:2.01,1.92,2.

26、03,2.00,2.02,2.04,試采用Q檢驗法分析最小值1.92是否應該保留(置信水平為90)3.離群值的取舍 T檢驗法 某一樣品的測試結果如下:4.41,4.49,4.50,4.51,4.64,4.75,4.81,4.95,5.01,5.39,試采用T檢驗法分析最大值5.39是否應該保留。(置信水平為95) 3.線性回歸方程的建立步驟第一步:將已知數(shù)據(jù)進行整理并計算相應參數(shù),具體如下表所示:第二步:按照P60的式324計算回歸直線的斜率b第三步:計算回歸直線的截距a。第四步:建立回歸方程,注意回歸方程計算出來的為理論預測值,與測試值是兩個概念。相關系數(shù)的定義: 回歸直線的斜率與自變量標準

27、偏差之積與因變量標準偏差之比。 回歸偏差的計算1)含義:回歸曲線是表示測定數(shù)據(jù)的大致發(fā)展趨勢,測定值與回歸方程的計算值之間不可避免的存在一定的偏差,如何判定出現(xiàn)的偏差在合理的范圍內,這就是回歸偏差的計算。2)數(shù)學表達式:四、實例計算1解:1. 數(shù)據(jù)整理計算 2. 計算回歸方程 3. 做回歸直線 注意:由于截距a0.0023,故回歸直線應通過點(0,0.0023) 4. 計算相關系數(shù)r若取置信水平為95,f=n-2=5-2=3,查表可得臨界相關系數(shù)為0.878,由于計算的相關系數(shù)0.9994>0.878,因此該方程線性相關性很好。 5. 計算回歸偏差五、課后作業(yè) 題1 用分光光度法測定標準

28、溶液,其測試值如下,試求溶液吸光度和濃度的回歸直線方程濃度/C0.0200.0400.0600.0800.1000.120吸光度/A0.1250.1870.2680.3590.4350.511 題2 某次測定數(shù)據(jù)如下,求回歸方程式、相關系數(shù)、回歸估計偏差區(qū)間。X0.501020406080100Y2.1242.9293.34172.90280.46360.02463.58氣相色譜法 分配過程:組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附,或者溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程 色譜法分類 1、按照流動相和固定相的狀態(tài) 流動相可為氣體或液體;固定性可為固體吸附劑或固定液,因此可有四種組合方式:氣相色譜分為氣

29、固色譜,氣液色譜液向色譜分為液固色譜,液液色譜氣相色譜法的基本理論 一、常用術語 主要對色譜峰的特性進行描述: 以時間為橫坐標,以物理量的大小為縱坐標所繪制的曲線稱為流出曲線,曲線上突起的部分就是色譜峰。常用術語:1)基線(base line) :在操作條件下,僅有純載氣(流動相)進入檢測器時的流出曲線。2)峰高(peak height) :色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高。用h表示。3)峰面積(peak area) :色譜峰的面積稱為峰面積,用A表示。)波峰寬度參數(shù) 組分的分配: 待測組分在固定相和流動相之間發(fā)生的吸附,脫附或溶解,揮發(fā)的過程叫做分配過程。 1)分配系數(shù)K 定義:在一定

30、溫度下,組分在兩相之間分配達到平衡時的濃度(g·mL-1)比稱為分配系數(shù),以K表示。 5、柱效能指標 色譜柱的效能用理論塔板數(shù)n和理論塔板高度H來表示。 1)理論塔板數(shù)Y波峰寬度,4;Y1/2半波峰寬度,2.355;TR保留時間 理論塔板高度的表示:柱長L除以理論塔板數(shù)nn,H可作為描述柱效能的一個指標??梢?,色譜峰越窄,塔板數(shù)n越多,理論塔板高度H就越小,此時柱效能越高. 2)有效塔板數(shù)和有效塔板高度 由于死時間不參與分配,因此用調整保留時間代替理論計算中的保留時間 有效塔板數(shù)和有效塔板高度較為真實的反應了柱效能的好壞。 成功處:解釋流出曲線的形狀(呈正態(tài)分布)、濃度極大點的位置以及計算評價柱效能等方面。 不足處:基本假設是不當 。 2、范氏方程 u載氣流速 A渦流擴散項,A2dp 填充不規(guī)則因子,dp填充物顆粒平均直徑。 B分子擴散項,B2rDg r與填充物有關的因子,Dg組份在載氣中的分子擴散系數(shù)。 C傳質阻力項 u一定時,只有A,B,C較小時,H才能較小,塔板數(shù)越多,柱效能才能較高。 氣液色譜柱主要是固定液和擔體的選擇。 對擔體進行預處理的方法 (1)酸洗;用于處理擔體表面的金屬氧化物。 (2)堿洗;用于處理擔體表面的氧化鋁等酸性作用點。 (3)硅烷化;用于處理擔體表面的氫鍵結合能力,改進擔體性能。 (4

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