高溫超導材料特性測試和低溫溫度計

1、物理仿真試驗報告項目名稱：高溫超導材料特性測試和低溫溫度計院系名稱： 專業(yè)班級： 姓 名： 學 號： 高溫超導材料特性測試和低溫溫度計 一、試驗目的(1) 了解高臨界溫度超導材料的基本特性及其測試方法。(2) 了解金屬和半導體PN結的伏安特性隨溫度的變化以及溫差效應。(3) 學習幾種低溫溫度計的比對和使用方法，以及低溫溫度把握的簡便方法.二、試驗原理 1.高臨界溫度超導性1911年，卡麥林 翁鈉斯(H,Kamerlingh Ornes, 1853-1926)用液氮冷卻水銀并通以幾毫安的電流，在測量其端電壓時發(fā)覺，當溫度稍低于液氮的正常沸點時，水銀線的電阻突然跌落到零，這就是所謂的零電阻現(xiàn)象或超

2、導電現(xiàn)象。通常把具有這種超導電性的物體，稱為超導體；而把超導體電阻突然變?yōu)榱愕臏囟龋Q為超導轉變溫度。假如維持外磁場、電流和應力等在足夠低的值，則樣品在這肯定外部條件下的超導轉變溫度，稱為超導臨界溫度，用表示。在一般的實際測量中，地磁場并沒有被屏蔽，樣品中通過的電流也并不太小，而且超導轉變往往發(fā)生在并不很窄的溫度范圍內，因此通常引起轉變溫度、零電阻溫度和超導轉變（中點）溫度等來描寫高溫超導體的特性，如圖所示。通常所說的超導轉變溫度Tc onset是指Tc。圖1由于數(shù)字電壓表的靈敏度的快速提高，用伏安法直接判定零電阻現(xiàn)象已成為試驗中常用的方法。然而，為了確定超導態(tài)的電阻的確為零，或者說，為了用試

3、驗確定超導態(tài)電阻的上限，這種方法的精度不夠高。我們知道，當電感L肯定時，假如LR串聯(lián)回路中的電流衰減得越慢，即回路的時間常數(shù)=L/R越大，則表明該回路中的電阻R越小。試驗發(fā)覺，一旦在超導回路中建立起了電流，則無需外電源就能持續(xù)幾年仍觀測不到衰減，這就是所謂的持續(xù)電流。 現(xiàn)代超導重力儀的觀測表明，超導態(tài)即使有電阻，其電阻也必定小于10-28m。這個值遠遠小于正常金屬迄今所能達到的電阻率 10-15m，因此可以認為超導態(tài)的電阻率的確為零。1933年，邁斯納(W.F.Meissner, 1882-1974)和奧克森爾德（R.Ochsenfeld）把錫和鉛樣品放在外磁場中冷卻到其轉變溫度以下，測量了樣

4、片外部的磁場分布。他們發(fā)覺，不論是在沒有外加磁場中和有外加磁場的狀況下使樣片從正常態(tài)轉變?yōu)槌瑢B(tài)，只要T<Tc，在超導體內部的磁感應強度Bi總是等于零的，這個效應就是邁斯納效應，表明超導體具有完全抗磁性。這是超導體所具有的獨立于零電阻現(xiàn)象的另一個最基本的性質。邁斯納效應可用磁懸浮試驗來演示。當我們將永久磁鐵漸漸落向超導體時，磁鐵會被懸浮在肯定高度上而不觸及到超導體。其緣由是，磁感應線無法穿過具有完全抗磁性到超導體，因而磁場受到歧變而產生向上的浮力。在超導現(xiàn)象發(fā)覺以后，人們始終在為提超群導臨界溫度而努力，然而進展卻格外緩慢，1973年所創(chuàng)立的記錄(Na3Ge Tc =23.2K)就保持了1

5、2年。1986年4月，繆勒（K.A.Muller）和貝德羅茲（J.G.Bednorz）宣布，一種鋇鑭銅氧化物的超導轉變溫度可能高于30K，從今掀起了波及全世界的關于高溫超導電性的爭辯熱潮，在短短的兩年時間里就把超導臨界溫度提高到了110K，到1993年8月已達到了134k。迄今為止，已發(fā)覺28中金屬元素（在地球常態(tài)下）及很多合金和化合物具有超導電性，還有些元素只在高壓下才具有超導電性。在表1中給出了典型的超導材料的臨界溫度 （零電阻值）。溫度的上升，磁場和電流的增大，都可以使超導體從超導態(tài)轉變?yōu)檎B(tài)，因此常用臨界溫度 ，臨界磁場Bc和臨界電流密度Jc臨界參量來表征超導材料的超導性能。自從19

6、11年發(fā)覺超導電性以來，人們就始終設法用超導材料來繞制超導線圈超導磁體。但令人絕望的是，只通過很小的電流超導就失超了，即超導線圈從電阻為零的超導態(tài)轉變到了電阻相當高的正常態(tài)。直到1961年，孔茲勒（J.E.Kunzler）等人利用Na Sn超導材料繞制成了能產生接近9T磁場的超導線圈，這才打開了實際應用的局面。例如，超導磁體兩端并接一超導開關，可以使超導磁體工作在持續(xù)電流狀態(tài)，得到極其穩(wěn)定的磁場，使所需要的核磁共振譜線長時間地穩(wěn)定在觀測屏上。同時，這樣做還可以做正常運行時斷開供電電路，省去了焦耳熱的損耗，削減了液氦和液氮的損耗。（二）金屬電阻隨溫度的變化電阻隨溫度變化的性質，對于各種類型的材料

7、是很不相同的，它反映了物質的內在屬性，是爭辯物質性質的基本方法之一。在合金中，電阻主要是由雜質散射引起的，因此電子的平均自由程對溫度的變化很不敏感，如錳銅的電阻隨溫度的變化就很小，試驗中所用的標準電阻和電加熱器就是用錳銅線繞制而成的。今日已經廣泛應用的半導體，其基本性質的揭示是和電阻溫度關系的爭辯分不開的。也正是做爭辯低溫下水銀電阻的變化規(guī)律時，發(fā)覺了超導電性。另一方面，作為低溫物理試驗中基本工具的各種電阻溫度計，完全是建立在對各種類型材料的電阻溫度關系爭辯的基礎上的。因此，把握這方面試驗爭辯的基本方法是格外必要的。盡管我們的試驗是以液氮作為冷源的，進行測量工作的溫區(qū)是77K到室溫，但這里所接

8、受的試驗方法同樣適用于以液氮作為冷源的更低溫度的狀況。在確定零度下的純金屬中，抱負的完全規(guī)章排列的原子（晶格）周期場中的電子處于確定的狀態(tài)，因此電阻為零。溫度上升時，晶格原子的熱振動會引起電子引動狀態(tài)的變化，即電子的引動受到晶格的散射而消滅電阻Ri。理論計算表明，當時，其中為德拜溫度。實際上，金屬中總是含有雜質的，雜質原子對電子的散射會造成附加的電阻。在溫度很低時，例如在4.2k以下，晶格散射對電阻的貢獻趨于零，這時的電阻幾乎完全由雜質散射所造成，稱為剩余電阻Rr，它近似與溫度無關。當金屬純度很高時，總電阻可以近似表達成 RRi(T)+Rr .在液氮溫度以上，Ri(T)>>Rr，因

9、此有R .例如，銅和鉑的德拜溫度分別為310k和225k，在63k到室溫的溫度范圍內，它們的電阻R 近似地正比于溫度T。然而，稍許精確地測量就會發(fā)覺它們偏離線性關系，在較寬地溫度范圍內鉑的電阻溫度關系如圖2所示。圖2 鉑的電阻溫度關系在液氮正常沸點到室溫這一溫度范圍內，鉑電阻溫度計具有良好的線性電阻溫度關系， 可表示為R(T)=AT+B或T(R)=aR+b.其中A,B 和 a,b是不隨溫度變化的常量。因此，依據(jù)我們所給出的鉑電阻溫度計在液氮正常沸點和冰點的電阻值，可以確定所用的鉑電阻溫度計的A,B或a,b的值，并由此可得到鉑電阻溫度計測溫時任一電阻所相應的溫度值。（三） 半導體電阻以及pn結的

10、正向電壓隨溫度的變化半導體具有與金屬很不相同的電阻溫度關系。一般而言，在較大的溫度范圍內，半導體具有負的電阻溫度系數(shù)。半導體的導電機制比較簡單，電子（e-）和空穴（e+）是致使半導體導電的粒子，常統(tǒng)稱為載流子。在純潔的半導體中，由所謂的本征激發(fā)產生載流子；而在摻雜的半導體中，則除了本征激發(fā)外，還有所謂的雜質激發(fā)也能產生載流子，因此具有比較簡單的電阻溫度關系。如圖3所示，鍺電阻溫度計的電阻溫度關系可以分為四個區(qū)。在一區(qū)中，辦單體本征激發(fā)占優(yōu)勢，它所激發(fā)的載流子的樹木隨著溫度的上升而增多，使其電阻隨溫度的上升而指數(shù)的下降。當溫度降低到二區(qū)和三區(qū)時，半導體雜質激發(fā)占優(yōu)勢，在三區(qū)中溫度開頭上升時，它所

11、激發(fā)的載流子的樹木也是隨著溫度的上升而增多的，送二使其電阻隨溫度的上升而指數(shù)的下降；但當溫度上升到進入二區(qū)中時，雜質激發(fā)已全部完成，因此當溫度連續(xù)上升時，由于晶格對載流子散射作用的增加以及載流子熱運動的加劇，所以電阻隨溫度的上升而增大。最終，在四區(qū)中溫度已經降低到本征激發(fā)和雜質激發(fā)幾乎都不能進行，這時靠載流子在雜質原子之間的跳動而在電廠下形成微弱的電流，因此溫度越高電阻越低。適當調整摻雜元素和摻雜量，可以轉變三和四這兩個區(qū)所掩蓋的溫度范圍以及交接處曲線的光滑程度，從而做成所需的低溫鍺電阻溫度計。此外，硅電阻溫度計，碳電阻溫度計滲碳玻璃電阻溫度計和熱敏電阻溫度計等也都是常用的低溫半導體溫度計。明

12、顯，在大部分溫區(qū)鍺，半導體具有負的電阻溫度系數(shù)，這是與金屬完全不同的。圖3半導體電阻溫度曲線在恒定電流下，硅和砷化鎵二極管pn結的正向電壓隨著溫度的降低而上升，如圖39-4所示。由圖可見，用一支二極管溫度計就能測量很寬范圍的溫度，且靈敏度很高。由于二極管溫度計的發(fā)熱量較大，常把它用作為控溫敏感元件。（四） 溫差電偶溫度計當兩種金屬所做成的導線聯(lián)成回路，并使其兩個接觸點維持在不同的溫度時，該閉合回路中就會有溫差電動勢存在。假如將回路的一個接觸點固定在一個已知的溫度，例如液氮的正常沸點77.4K，則可以由所測量得到的溫差電動勢確定回路的另一接觸點的溫度。應當留意到，硅二極管pn結的正向電壓U和溫差

13、電動勢E隨溫度T的變化都不是線性的，因此在用內插方法計算中間溫度時，必需接受相應溫度范圍內的靈敏度值。三、試驗儀器1 低溫恒溫器2. 不銹鋼杜瓦容器和支架3. PZ158型直流數(shù)字電壓表4. BW2型高溫超導材料特性測試裝置（電源盒）四、試驗內容及步驟1、室溫檢測打開pz158型直流數(shù)字電壓表的電源開關（將其電壓程置于200mV檔）以及“電源盒”的總電源開關，并依次打開鉑電阻、硅二極管和超導樣品等三個分電源開關，調整兩支溫度計的工作電流，測量并記錄其室溫的電流和電壓數(shù)據(jù)。原則上，為了能夠測量得到反映超導樣品本身性質的超導轉變曲線，通過超導樣品的電流應當越小越好。然而，為了保證用PZ158型直流

14、數(shù)字電壓表能夠較明顯地觀測到樣品的超導轉變過程，通過超導樣品的電流就不能太小。對于一般的樣品，可依據(jù)超導樣品上的室溫電壓大約為50uV-200uV來選定所通過的電流的大小，但最好不要大于50mA。最終，將轉換開關先后旋至“溫差電偶”和“液面指示”處，此時PZ158型直流數(shù)字電壓表的式值應當很低。2、低溫恒溫器降溫速率的把握及低溫溫度計的比對（1）    低溫恒溫器降溫速率的把握低溫測量是否能夠在規(guī)定的時間內順當完成，關鍵在于是否能夠調整好低溫恒溫器的下檔板侵入液氮的深度，使紫銅恒溫塊以適當速度降溫。為了確保整個試驗工作可在3小時以內順當完成，我們在低溫恒溫器的紫銅

15、圓筒底部與下檔板間距離的1/2處安裝了可調式定點液面計。在試驗過程中只要隨時調整低溫恒溫器的位置以保證液面計指示電壓剛好為零，即可保證液氮表面剛好在液面計位置四周，這種狀況下紫銅恒溫塊溫度隨時間的變化大致如圖10所示。圖10 紫銅恒溫塊溫度隨時間的變化（2）低溫溫度計的比對當紫銅恒溫塊的溫度開頭降低時，觀看和測量各種溫度計及超導樣品電阻隨溫度的變化，大約每隔5min測量一次各溫度計的測溫參量（如：鉑電阻溫度計的電阻、硅二極管溫度計的正向電壓、溫差電偶的電動勢），即進行溫度計的比對。具體而言，由于鉑電阻溫度計已經標定，性能穩(wěn)定，且有較好的線性溫度關系，因此可以利用所給出的本裝置鉑電阻溫度計的電阻

16、溫度關系簡化公式，由相應溫度下鉑電阻溫度計的電阻值確定紫銅恒溫塊的溫度，再以此所測得硅二極管的正向電壓值和溫差電偶的溫差電動勢值為縱坐標，畫出它們隨溫度變化的曲線。假如要在較高的溫度范圍進行較精確的溫度計比對工作，則應將低溫恒溫器置于距液面盡可能遠的地方，并啟用電加熱器，已使紫銅恒溫塊能夠穩(wěn)定在中間溫度。即使在以測量超導轉變?yōu)橹饕康牡脑囼炦^程中，盡管紫銅恒溫塊從室溫到150K四周的降溫過程進行得很快（見圖10），仍可以通過測量對具有正和負的溫度系數(shù)的兩類物質的低溫物性有深刻的印象，并可以利用這段時間生疏試驗裝置和方法，例如利用液面計示值來把握低溫恒溫器降溫速率的方法，裝置的各種顯示，轉換開關

17、的功能，三種溫度計的溫度和超導樣品電阻的測量方法等等。3、超導轉變曲線的測量：當紫銅恒溫塊的溫度降低到130K四周時，開頭測量超導體的電阻以及這時鉑電阻溫度計隨給出的溫度，測量點的選取可視電阻變化的快慢而定，例如在超導轉變發(fā)生之前可以每5分鐘測量一次，在超導轉變過程中大約每半分鐘測量一次。在這些測量點，應同時測量各溫度計的測溫參量，進行低溫溫度計的比對。由于電路中的亂真電動勢并不隨電流方向的反向而轉變，因此當樣品電阻接近于零時，可利用電流反向后的電壓是否轉變來判定該超導樣品的零電阻溫度。具體做法是，先在正向電流下測量超導體的電壓，然后按下電流反向開關按鈕，重復上述測量，若這兩次測量所得到的數(shù)據(jù)

18、相同，則表明超導樣品達到了零電阻狀態(tài)。最終，畫出超導體電阻隨溫度變化的曲線，并確定其起始轉變溫度Tc onset和零電阻溫度Tc。在上述測量過程中，低溫恒溫器降溫速率的把握照舊是格外重要的。在發(fā)生超導轉變之前，即在T>T*溫區(qū)，每測完一點都要把轉換開關旋至“液面計”檔，用PZ158型直流數(shù)字電壓表監(jiān)測液面的變化。在發(fā)生超導轉變的過程中，即Tc <T< Tc onset溫區(qū)，由于在液面變化不大的狀況下，超導樣品的電阻隨著溫度的降低而快速減小，因此不必每次再把轉換開關旋至“液面計”檔，而是應當親密監(jiān)測超導樣品電阻的變化。當超導樣品的電阻接近零值時，假如低溫恒溫器的降溫已經格外緩慢

19、甚至停止，這時可以漸漸下移拉桿，甚至可使低溫恒溫器紫銅圓筒的底部接觸液氮表面，使低溫恒溫器進一步降溫，以促使超導轉變的完成。最終，在超導樣品已達到零電阻之后，可將低溫恒溫器直接侵入液氮之中，使紫銅恒溫塊的溫度盡快降至液氮溫度。R(T)=0.385(T-273.5)+100五、試驗過程截圖、數(shù)據(jù)記錄與處理1、Pt電阻： R=0.405T+10.2782、測量數(shù)據(jù)：試驗作圖1、 超導樣品溫度隨時間變化曲線圖（鉑電阻溫度T隨時間t變化曲線圖）2、 Pt電阻，Si二極管正向電壓，溫差電偶電勢隨溫度變化曲線圖（一張圖上三條線）3、超導樣品電阻隨溫度變化曲線圖六、思考題1.如何推斷低溫恒溫器的下檔板或紫銅

20、圓管底部遇到了液氮面？答：在低溫恒溫器的紫銅圓筒底部與下檔板間距離的1/2處安裝了可調式定點液面計。在試驗過程中只要隨時調整低溫恒溫器的位置以保證液面計指示電壓剛好為零，即可保證液氮表面剛好在液面計位置四周2. 在“四引線測量法”中，電流引線和電壓引線能否互換？答：不能。假如互換，則兩根電流引線與樣品的接觸點將處于電壓引線的接觸點之間，所測得的電壓出了待測電阻上的壓降之外，還包括電流引線與樣品見的接觸電阻上的電壓降，使測量結果偏大。3. 確定超導樣品的零電阻時，測量電流為何必需反向？答：在樣品電阻接近于0時，由于亂真電動勢的干擾，測量結果不能表示出樣品電阻已變?yōu)?，又由于亂真電動勢的大小和方向幾乎不變，因此利用電流反