八大離子測定

1、土壤可溶性鹽分的測定1碳酸根和重碳酸根的測定-雙指示劑-中和滴定法試劑：（1）0.01mol/L 1/2 H 2SO4 標準溶液。量取濃 H2SO42.8ml 加水至 1000ml，將此溶液再稀釋10倍，用標準硼砂標定其準確濃度。準確稱取純凈硼砂三份，每份重約 0.3 0.4g （稱至小數(shù)點后四位），置于 錐形瓶中，加20mL蒸餾水使之溶解（可稍加熱以加快溶解，但溶解后需冷卻至 室溫），滴入甲基紅指示劑23滴，用硫酸溶液滴定至溶液由黃色恰變橙紅色 為止。記錄數(shù)據(jù)，計算硫酸溶液的準確濃度。C（ H2SO4）=m （硼砂）/381.37/V（H 2SO4 mL）*1000 mol/L（2）5g/L

2、酚酞指示劑。稱取酚酞指示劑 0.5g，溶于100ml 95%的乙醇中。（3）1g/L甲基橙指示劑：稱0.1g甲基橙容于100ml水中，搖均即可。操作步驟：吸取兩份1020ml水土比為5:1 （稱20g 土，100ml水）的土壤浸出液， 放入100ml燒杯中。加酚酞指示劑12滴（每10ml加指示劑1滴），如果有 紫紅色出現(xiàn)，即表示有 CO2-3存在，用H2SO4標準溶液滴定至淺紅色剛消失即 為終點，記錄所用H2SO4溶液的體積V1 （ml）。再加甲基橙指示劑12滴（每5ml加指示劑1滴），在攪拌中繼續(xù)用標準 H2SO4溶液滴定至黃色變?yōu)榻奂t色即為終點 （甲基橙變色終點不易判斷，滴定時 可用空白樣

3、品做對照），記錄 加甲基橙指示劑后 滴定所用H2SO4標準溶液的V2(ml) 結(jié)果計算：土壤中水溶性 CO32-含量(cmol/kg ) =(2V 1 xcXs/m) X100土壤中水溶性 CO32-含量(g/kg ) =1/2 CO 32- (cmol/kg ) >0.0300土壤中水溶性 HCO3-含量(cmol/kg ) = ( (V2-2Vi)>>s/m ) >100土壤中水溶性 HCO3-含量(g/kg ) = HCO 3- (cmol/kg ) >0.0610式中:V1酚酞指示劑滴定終點時消耗標準硫酸溶液體積( ml)，此時碳酸 鹽只是半中和，故2&g

4、t;/1 ；V2溴酚藍指示劑滴定終點時消耗標準硫酸溶液體積(ml)；C1/2 H2SO4標準溶液的濃度(mol/L)；ts分取倍數(shù)；m烘干土樣質(zhì)量(g)；0.030 每 1/2mmol CO 32-的摩爾質(zhì)量；0.061 每 1/2mmol HCO 3-的摩爾質(zhì)量；100 換算成每百克土中的百分數(shù)。2 氯離子的測定-硝酸銀滴定法試劑：(1) 50g/L鉻酸鉀指示劑。鉻酸鉀(K2CrO4)5g溶于少量(約75ml)水中，加 10%硝酸銀溶液(稱1.0g硝酸銀溶于10ml水中)出現(xiàn)棕紅的懸浮物為止，再 避光靜置24小時，過濾除去沉淀，半清夜稀釋至 100ml，貯于棕色瓶中。(2) 0.025mol

5、/L硝酸銀標準溶液。準確稱取經(jīng)105 C烘干的硝酸銀4.2468g 溶于蒸餾水中，移入容量瓶，加水定容至 1000ml，搖勻，保存于棕色瓶中。必 要時用0.01mol/LKCl標準溶液標定其準確濃度。操作步驟：吸取土壤浸出液1020ml，每5ml溶液加鉻酸鉀指示劑1滴，用標準的 硝酸銀滴定至溶液出現(xiàn)棕紅色沉淀不再消失為止，記下毫升數(shù)V。結(jié)果計算：土壤中 Cl-含量(cmol/kg ) =V >c>s/m >00土壤中 Cl-含量(g/kg) =Cl- (cmol/kg )».03545式中：V滴定時消耗硝酸銀的體積(ml)； c硝酸銀的摩爾濃度(mol/L)；0.0

6、3545 Cl-的摩爾質(zhì)量(kg/mol )。3 硫酸根離子的測定-EDTA間接絡(luò)合滴定法試劑：(1) 0.01mol/LEDTA 溶液。稱取EDTA二鈉鹽3.72g溶于無二氧化碳蒸餾水 中，微熱溶解，冷卻后定容至1000ml，其濃度可用標準鈣或鎂液標定。(2) 0.01mol/L 鋇鎂混合液。2.44g氯化鋇(BaCl2 2H2O)和2.04g 氯化鎂 (MgCl2 6H2O)溶于水，定容至1000ml，搖勻。此溶液中鋇、鎂濃度各為0.01mol/L , 每毫升約可沉淀SO4 2-1mg。(3) PH10緩沖溶液。稱取氯化銨33.75g溶于150ml水中，加氨水285ml， 用水稀釋至500

7、ml。(4) 1 : 4 HCl溶液。1份濃鹽酸與4份水混合。(5) 鉻黑T指示劑和K-B指示劑操作步驟：(1) 吸取土壤浸出液1020ml于150ml三角瓶中，加入(1 : 4) HCl 5滴, 加熱至沸，趁熱用吸管緩緩地加入過量 25 100%的鋇鎂混合液(約510ml)， 并繼續(xù)加熱5分鐘，放置2小時以上。加入PH10緩沖液5ml搖勻，再加入KB指示劑或鉻黑T指示劑12滴, 搖勻后立即用EDTA標準液滴定至溶液由酒紅色突變成純藍色。如果終點前顏 色太淺，可補加一些指示劑，記錄 EDTA標準溶液的體積數(shù)V1?？瞻讟硕?。取25ml水，力卩(1 : 4) HCl 5滴，鋇鎂混合液5或10ml

8、(用 量與上述待測液相同)，PH10緩沖液5ml，K B混合指示劑或鉻黑T指示劑12滴，搖勻后用EDTA標準液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，記錄EDTA溶液的用量V2。土壤浸出液中Ca2+和Mg2+合量的測定。吸取上述（1 ）土壤浸出液相同 體積【測定見鈣和鎂離子的測定操作步驟（1 ）】，記錄EDTA溶液的用量V3。（可免去此步驟）注釋：如果V2 V3- Vi=A（ml） , A+A X25% w所加氯化鋇體積，表明所加沉淀劑足 量。A+A &5%所加氯化鋇體積，表明所加沉淀劑不夠，應(yīng)重新少取待測液，或 多加沉淀劑重新測定SO42-。結(jié)果計算：土壤中水溶性 1/2SO42-的含量（cm

9、ol/kg）= c（EDTA） X（V2 V3- Vi） xts/m x100土壤中水溶性 SO42-的含量（g/kg）= 1/2SO 42-（cmol/kg） xo.0480式中：V1待測液中原有Ca2+、Mg2+以及SO42-作用后剩余鋇鎂劑所消耗 的總EDTA溶液的體積（ml）;V2鋇鎂劑（空白標定）所消耗的 EDTA溶液的體積（ml）;V3同體積待測液中原有 Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的體積（ml）;C EDTA標準溶液的摩爾質(zhì)量（kg/mol）;0.0480 1/2SO 42-的摩爾質(zhì)量。 鈣和鎂離子的測定-EDTA滴定法 試劑：（1）0.01mol/LEDTA 標準溶液

10、。稱取3.720克EDTA二鈉鹽溶解于無二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻后定容至1000ml。（2）PH10緩沖液（氨緩沖液）。稱取氯化銨（化學純） 67.5g，溶于300ml 無二氧化碳蒸餾水中，加濃氨水（密度0.9g/ml，含氨25%）570ml混合，然后加 水稀釋至1000ml，注意防止吸收空氣中的二氧化碳。(3) 4mol/L 氫氧化鈉溶液。溶解氫氧化鈉 40g 于水中，稀釋至 250ml 。(4) 0.01mol/LCa 標準溶液。準確稱取105 C下烘 46小時的分析純CaC030.5004g，溶于25ml 0.5mol/L HCl中煮沸除去CO2,用無CO2蒸餾水稀 釋至 50

11、0ml 。(5) 鉻黑 T 指示劑。稱取鉻黑 T0.5g 與 100g 干燥的 NaCl 共研至極細，貯于 密閉棕色瓶中備用。K B指示劑。稱取酸性鉻藍 K 0.1g，萘酚綠B 0.2g，溶于50ml水中， 貯于棕色瓶中，此液每月配制一次。(7) 1:1HCl( 化學純)。一份濃鹽酸加一份水。操作步驟：(1) Ca2+Mg2+合量的測定：吸取土壤浸出液或水樣1020ml于150ml三角 瓶中，力卩1:1 HCl 2滴搖動，加熱至沸水1min，除去CO2,冷卻。加3.5mlpH10 氨緩沖液，搖勻后加12滴KB指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由紫紅色突 變?yōu)樗{綠色為終點。 或加 1 2 滴鉻黑

12、T 指示劑， 用 EDTA 標準溶液滴定至由深 紅色突變?yōu)樘焖{色為終點。記錄 EDTA 溶液的用量為 V1。(2) Ca2+的測定：另吸取土壤浸出液1020ml于三角瓶中，加1 : 1HCl 2 滴，充分搖動煮沸1分鐘趕出CO2,冷卻后，加4mol/LNaOH 3滴中和HCI， 搖勻，然后每5ml待測液中再加1滴NaOH和12滴KB指示劑，用EDTA 標準溶液滴定， 接近終點時須逐滴加入， 充分搖動， 直至溶液由紫紅色突變?yōu)樗{ 綠色。記錄 EDTA 溶液的體積為 V2。結(jié)果計算：土壤水溶性鈣(1/2Ca )含量(cmol/kg ) =(c(EDTA) >A/1X2 Xs/m) X100土

13、壤水溶性鈣(Ca )含量(g/kg) =(c(EDTA) X/1 xts/m >0.040)X1000土壤水溶性鎂(1/2Mg )含量(cmol/kg ) =(c(EDTA) x V試劑： 約 c=0.1mol/L 1/6 Al 2(SO4)3溶液。稱取 Ab(SO4)3 34g 或 Ab(SO4)3.18H 20 66g溶于水中，稀釋至1000ml。- V2)>2 xts/m) X100土壤水溶性鎂(Mg)含量(g/kg ) =(c(EDTA) x Vi V2 )Xs/m X0.0244) xooo式中：Vi和V2 滴定(CaK標準溶液。稱取在105 C烘干46小時的分析純KCl

14、 1.9069g溶于水 中，定容至1000ml，含K為1000ug/ml。吸取此液100ml，定容至1000ml，則得100ug/ml K溶液。 Na標準溶液。稱取在105 C烘干46小時的分析純Na Cl 2.542g溶于水 中，定容至1000ml，含Na為1000ug/ml。吸取此液250ml，定容至1000ml，則得250ug/ml Na溶液。K、Na混合標準液。將100ug/ml K和250ug/ml Na標準溶液等體積混 合，即得50ug/ml K和125ug/ml Na的混合標準溶液。操作步驟：(1)標準曲線的制作：吸取K、Na混合標準溶液0， 2，4，6，8，10，12， 16，

15、20ml，分別移入9個50ml的量瓶中，力卩Al2(SO4)3 1ml，定容。則分別含 K 為 0，2，4，6，8，10，12，16，20 ug/ml 和含 Na 為 0，5, 10，15，20，25， 30，40，50 ug/ml 。+Mg2+)和Ca2+時所消耗的EDTA標準液體積 (ml)；c(EDTA) EDTA標準溶液的濃度(mol/L )；m土壤樣品的重量(g)。5 鈉和鉀離子的測定-火焰光度法用上述系列的標準溶液， 在火焰光度計上用各自的濾光片分別測出 K 和 Na 在檢流計上的讀數(shù)。以檢流計為縱坐標，以濃度作為橫坐標，繪制標準曲線。（2）吸取土壤浸出液1020ml，放入50ml容量瓶中，加Al2（SO4）3 1ml，定容。然后在火焰光度計上測試，記錄檢流計讀數(shù)，在標曲上查出它們的濃度。 將配制好的 Na 、K 混合標準系列溶液在火焰光度計上分別測定Na 和 K 的發(fā)射光強度，以水為空白參比液，分別繪制 Na 和 K 的工作曲