廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑酸值的測定、浮選劑組分含量百分?jǐn)?shù)的的測定

1、附錄A（資料性附錄）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑 酸值的測定A.1方法原理用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示相應(yīng)的顏色變化或突躍點。A.2試劑和溶液A.2.1異丙醇（分析純）A.2.2石油醚（6090）（分析純）A.2.3石油醚（6090）異丙醇混合溶液（1：1）量取250ml石油醚（6090）放入500mL量筒中，再加入250mL異丙醇，混合均勻，即為稀釋液。A.2.4乙醇（95%以上）A.2.5氫氧化鉀A.2.6氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）準(zhǔn)確量取7mL氫氧化鉀飽和溶液的上層清液，置于1000mL棕色容量瓶中，用乙醇（

2、95%以上）稀釋至刻度，搖勻。密閉避光放置24天至溶液清亮后用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中（避光保存或用深色聚乙烯容器）。臨用取清液按GB601進行標(biāo)定。A.2.7酚酞指示劑（10g/L）稱取1 g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100 mL。A.2.8堿性蘭6B指示劑稱取2 g堿性蘭6B，加入乙醇（95%）稀釋至100 mL。A.3操作步驟A.3.1手工滴定A.3.1.1儀器和設(shè)備 使用10 mL微量滴定管；最小刻度為0.05 mL。A.3.1.2試樣稱量 根據(jù)制備試樣的顏色和估計的酸值，按表6規(guī)定稱量試樣。表6 試樣酸值稱量估值表估計的酸值mg/g試樣的最小稱量g使

3、用滴定液的濃度mol/L試樣稱重的精確度g01200.10.0514100.10.024152.50.10.0115750.53.00.1或0.50.001750.21.00.50.001試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2 ml10 ml之間（扣除空白后）。若檢測后發(fā)現(xiàn)樣品的實際稱樣量與該樣品酸值所對應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按上表要求調(diào)整稱樣量后重新檢測。A.3.1.3試樣測試取一個干凈的250 mL錐形瓶，按照要求稱取制備的油脂試樣，加入石油醚（6090）-異丙醇混合液（1：1）50 mL和 23滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15 s內(nèi)無明

4、顯褪色時，為滴定終點，記錄滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，同時作空白校正。對于深色澤的油脂樣品可用堿性蘭6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定終點為由藍(lán)色變?yōu)榧t色。滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。A.3.2電位滴定法A.3.2.1儀器和設(shè)備 全自動電位滴定儀及非水酸堿電極。A.3.2.2試樣稱量根據(jù)制備試樣的顏色和估計的酸值，按A.3.1.2表6規(guī)定稱量試樣。試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2 mL10 mL之間（扣除空白后）。若檢測后發(fā)現(xiàn)樣品的實際稱樣量與該樣品酸價所對應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按上表要求調(diào)整稱樣量后重新檢測。A.3.2.3試樣測試將石油醚（6090）-異丙醇混合液（1：1）置于密閉的稀釋

5、液瓶中，先把試驗杯中加入50 mL稀釋液，按照要求稱取制備的油脂試樣，通過注樣孔稱入試樣，啟動攪拌，并用標(biāo)準(zhǔn)滴定液單元滴定，當(dāng)試樣溶液到達等當(dāng)點時，儀器自動停止滴定，即為滴定終點，設(shè)置好的儀器程序會自動計算出酸值，生成報告。同時作空白校正。滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。A.4結(jié)果計算酸值按照式（1）要求進行計算：X=（V-V0）c56.1m -（1）式中：X -酸值，單位為毫克KOH每克（mgKOH/g）；V -試樣控制所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mL）；V0 -相應(yīng)的空白測定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mL）；c -標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；56.1-氫氧

6、化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m -油脂樣品的稱樣量，單位為克（g）。取其算術(shù)平均值為控制結(jié)果。酸值1 mg/g 時，計算結(jié)果保留2位小數(shù)；1 mg/g酸值100 mg/g時，計算結(jié)果保留1位小數(shù)；酸值100 mg/g時，計算結(jié)果保留至整數(shù)位。A.5允許差當(dāng)酸值1 mg/g時，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值15%；當(dāng)酸值1 mg/g時，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值12%。附錄B（資料性附錄）浮選劑組分含量百分?jǐn)?shù)的測定B.1方法原理生物浮選劑是由飽和及不飽和脂肪類混合物組成的酯類、脂肪類與烴、醇類配制成的。利用氣相色譜法使待測組分在流動相和固定相之間

7、可以瞬間地達到平衡，根據(jù)分配系數(shù)、吸附力等親和力的不同來進行各組分的分離。使用氫火焰離子檢測器（FID）利用溫度階梯差使碳數(shù)少的先出峰，碳數(shù)多的后出峰；當(dāng)碳數(shù)相同時，飽和的先出峰，不飽和的后出峰。氣相色譜法是分析速度快和分離效率高的分離分析方法。配合高靈敏、高選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。用外標(biāo)法-標(biāo)準(zhǔn)曲線法各組分含量百分率可以精準(zhǔn)計算，從而反應(yīng)生物浮選劑的質(zhì)量指標(biāo)，以利于控制產(chǎn)品質(zhì)量。B.2儀器和設(shè)備 氣相色譜儀 配有氫火焰離子檢測器（FID）。采用固定相（5%-苯基）-二甲基聚硅氧烷制成的DB-5ht毛細(xì)管柱色譜柱（15 m0.25 mm0.25 m），具有-6

8、0400高溫上限；載氣為高純氮氣（純度O23 ppm）；恒流模式：載氣流速為1.01.2 mL/min,氫氣流速為3040 mL/min空氣流速為300400 mL/min；尾吹+載氣30 mL/min；氣化室溫度：380；檢測器（FID）溫度：380；進樣方式：分流進樣（分流比50：1）；柱溫采用程序升溫程序：初溫30，第一階段以5/min升溫速率升至70；第二階段以8/min升溫速率升至190；第三階段以15/min升溫速率升至380；恒溫5 min。B.3試劑和溶液 色譜用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為1,3丙二醇丁基醚、烴類油（C11C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、甘油單脂肪酸酯、甘油二脂肪酸酯

9、、甘油三脂肪酸酯。樣品濃度：0.0250.035 g/mL（精確至0.0001 g）溶劑為吡啶；進樣量：2 L。B.4操作步驟B.4.1酯類標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.0 mg/mL）準(zhǔn)確稱取1,3丙二醇丁基醚、烴類油（C11C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、甘油單脂肪酸酯、甘油二脂肪酸酯、甘油三脂肪酸酯各0.2500 g（精確至0.0001 g）于50 mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度，置4左右冰箱保存1個月。B.4.2酯類標(biāo)準(zhǔn)工作液分別準(zhǔn)確吸取酯類標(biāo)準(zhǔn)儲備液各1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL于10 mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度；此即為0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL、2.5 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。取1.5 mL移至色譜配套樣品瓶中，放置于采樣盤上指定位置。臨用現(xiàn)配。B.4.3試樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取樣品0.025 g0.035 g（精確至0.0001 g）于10 mL的容量瓶中，加入吡啶稀釋至刻度,振蕩搖勻，取1.5 mL移至色譜配套樣品瓶中，放置于采樣盤上指定位置。B.4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將2 L的試樣溶液注入氣相色譜儀中，測定相應(yīng)的不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐