化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、玻璃儀器校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1 范圍本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)規(guī)定了玻璃儀器校準(zhǔn)工作內(nèi)容要求與方法、安全和環(huán)境注意事項(xiàng)以及檢查與考核辦法。2 引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為標(biāo)準(zhǔn)的條文。 Q/HHS112006 玻璃儀器校準(zhǔn)規(guī)程Q/HHS108592-GB601化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3 職責(zé)3.1 負(fù)責(zé)玻璃量器的校準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)。3.2 負(fù)責(zé)本崗位儀器設(shè)備的日常維護(hù)。3.3 有權(quán)制止使用不符合要求的儀器和設(shè)備。3.4 有權(quán)制止和抵制各種違反國(guó)家分析標(biāo)準(zhǔn)的行為。3.5 負(fù)責(zé)化學(xué)藥品和檢驗(yàn)器具的保管。4 基本技能4.1 熟悉儀器設(shè)備的性能和檢定周期，正確使用維護(hù)。4.2

2、 熟悉操作規(guī)程、控制項(xiàng)目、指標(biāo)范圍及檢驗(yàn)方法。4.3 熟悉本崗位所用化學(xué)藥品的性能作用。5 工作內(nèi)容要求與辦法5.1 工作內(nèi)容要求5.1.1 滴定管的校準(zhǔn)5.1.1.1 將待校準(zhǔn)的滴定管仔的細(xì)洗滌干凈，檢查不漏水后，連同蒸餾水放入天平室內(nèi)一段時(shí)間，使其與室溫達(dá)到平衡，用校準(zhǔn)過(guò)的溫度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量蒸餾水的溫度。5.1.1.2 將洗干凈、干燥、冷卻至室溫的帶塞50ml錐形瓶在天平上準(zhǔn)確稱(chēng)其質(zhì)量。5.1.1.3 往洗凈的滴定管注入蒸餾水，調(diào)節(jié)液面至0.00處，然后以滴定時(shí)速度（每秒34滴）將010ml的一段蒸餾水（不必恰好等于10ml，單項(xiàng)差不得大于0.1ml）放入已稱(chēng)量的錐形瓶中，蓋緊蓋子，稱(chēng)出“瓶+

3、水”的質(zhì)量，此兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。5.1.1.4 同法一次稱(chēng)出1020ml，2030ml，等刻度間的水的質(zhì)量。5.1.1.5 實(shí)際容量的計(jì)算 各段刻度間的體積與誤差按下式計(jì)算：Vt=mtYt 式中：Vt水在t時(shí)的體積，ml； mt水在空氣中t時(shí)的質(zhì)量，g； Yt玻璃容器中1ml水在空氣中用黃銅砝碼稱(chēng)的質(zhì)量（g）。(見(jiàn)表1)表1 水在空氣中t的密度（g/ml）值溫度t溫度t溫度t150.99793210.99700270.99567160.99780220.99680280.99544170.9976623.099660290.99518180.99751240.99638300.99

4、491190.99735250.9961720.099718260.99593V=Vt-V式中：Vt滴定管的實(shí)際容量，ml； V滴定管的示值，ml。5.1.1.6 結(jié)果處理 滴定管的誤差不差過(guò)表2的規(guī)定，準(zhǔn)予使用。超過(guò)誤差，停止使用。5.1.2 容量瓶的校準(zhǔn)5.1.2.1 稱(chēng)量法5.1.2.1.1 將洗凈干燥帶塞的容量瓶在0.1g感量的天平上準(zhǔn)確稱(chēng)出空瓶子質(zhì)量，注入蒸餾水至標(biāo)線(xiàn)刻度，記錄水溫，用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和外壁的水滴。再稱(chēng)其質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.1g），兩次質(zhì)量之差即為容量瓶盛水的質(zhì)量。5.1.2.1.2 容量瓶實(shí)際容量和誤差按下式計(jì)算：Vt=mtt式中：Vt水在t時(shí)的體積，ml； mt水在空

5、氣中t時(shí)的質(zhì)量，g； t水在空氣中t時(shí)的密度，g/ml。（見(jiàn)表1）V=Vt-V式中：V 空容量瓶的實(shí)際容量，ml； V容量的示值，ml。5.1.2.1.3 容量瓶的實(shí)際容量和容量的示值的誤差不應(yīng)該超過(guò)表2的規(guī)定，準(zhǔn)予使用。超過(guò)誤差，用移液管加入或吸出校準(zhǔn)值的水，重新畫(huà)一標(biāo)線(xiàn)記號(hào)，再重復(fù)操作校準(zhǔn)步驟，直至獲得準(zhǔn)確刻度，放準(zhǔn)予使用。5.1.2.2 比較法 在實(shí)際應(yīng)用中，移液管和容量瓶通常是配套使用的，因此，只要知道他們之間的正確比例，不必求其絕對(duì)容積。 例如：校準(zhǔn)250ml容量瓶的方法5.1.2.2.1 洗凈一支25ml的移液管。5.1.2.2.2 再取干凈、干燥的250ml容量瓶一支，用移液管準(zhǔn)

6、確一區(qū)蒸餾水10次，放入容量瓶中，然后觀察液面最低點(diǎn)是否與標(biāo)線(xiàn)相切。如不相切，應(yīng)另作標(biāo)線(xiàn)。經(jīng)相互校準(zhǔn)后，此容量瓶與移液管配套使用。5.1.3 移液管的校準(zhǔn)5.1.3.1 分段吸管（吸量管）的校準(zhǔn)方法與5.2.4要求相同。吸量管誤差不應(yīng)超過(guò)表2的規(guī)定，準(zhǔn)予使用。超過(guò)誤差，停止使用。5.1.3.2 肚式移液管校準(zhǔn)方法5.2.4要求相同，且只需校準(zhǔn)總體積即可。移液管的實(shí)際容量和容量的示值誤差不超過(guò)表2的規(guī)定，準(zhǔn)予使用。超過(guò)誤差，重新畫(huà)一標(biāo)線(xiàn)記號(hào)，再重復(fù)操作校準(zhǔn)步驟，直至獲得準(zhǔn)確刻度，放準(zhǔn)予使用。5.1.4 量筒、量杯的校準(zhǔn)5.1.4.1 稱(chēng)量法 將洗凈干燥的量筒、量杯在0.1g感量的天平上準(zhǔn)確稱(chēng)出空

7、瓶質(zhì)量，注入蒸餾水至標(biāo)線(xiàn)刻度，記錄水溫，用濾紙吸干瓶?jī)?nèi)壁和瓶外地水滴。再稱(chēng)其質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.1g），兩次質(zhì)量之差即為量筒、量杯盛水的質(zhì)量。 量筒、量杯實(shí)際容量和誤差按下式計(jì)算：Vt=mtt式中：Vt水在t時(shí)的體積，ml； mt水在空氣中t時(shí)的質(zhì)量，g； t水在空氣中t時(shí)的密度，g/ml。（見(jiàn)表1）V=Vt-V式中：V 誤差； Vt量筒、量杯的實(shí)際容量，ml； V量筒、量杯的示值，ml。 量筒、量杯的實(shí)際容量和容量的示值誤差不超過(guò)表2的 規(guī)定，放準(zhǔn)予使用。超過(guò)誤差，停止適應(yīng)。5.1.4.2 比較法 用已知校準(zhǔn)過(guò)的50ml（25ml）的滴定管，裝滿(mǎn)蒸餾水，調(diào)節(jié)至0.00刻度，然后往洗凈并干燥的量筒

8、或量杯放入蒸餾水，剛好與量筒或量杯的標(biāo)線(xiàn)重合，讀取滴定管總體積數(shù)。 量筒或量杯的誤差按下式計(jì)算：誤差=滴定管總體積-滴定管累積誤差-示值 量筒、量杯的誤差不超過(guò)表2的規(guī)定，準(zhǔn)予使用。超過(guò)誤差，停止使用。表2 玻璃儀器的允許誤差滴定管容量瓶移液管量筒量杯容積允許誤差容積允許誤差容積允許誤差容積允許誤差容積允許誤差5±0.0125±0.030.11±0.006525±0.25±0.510±0.0250±0.052±0.00650±0.31025±0.625±0.04100±0.1

9、05±0.01100±0.4100±1.550±0.05250±0.1510±0.02250±1.0250±3.0100±0.10500±0.2525±0.04500±2.0500±6.01000±0.4050±0.051000±4.01000±10.02000±6.0100±0.082000±6.02000±14.0化驗(yàn)室樣品采集作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1 目的為進(jìn)一步規(guī)范產(chǎn)品的取樣和留樣程序，確保

10、所取樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性，便于分析結(jié)果的復(fù)驗(yàn)和質(zhì)量異議的追溯，特制定本制度。2 樣品抽取2.1  所有出廠產(chǎn)品和進(jìn)場(chǎng)原料，取樣時(shí)都要嚴(yán)格按所執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法和數(shù)量進(jìn)行取樣，并穿戴好防護(hù)用具。" h7 l% U( d+ m) 2.2  所取樣品容器上必須貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)包括樣品名稱(chēng)、取樣地點(diǎn)、取樣日期、取樣者姓名等。- i: ?/ H1 k. C. P2 |  2.3  采樣用具、取樣瓶等必須清潔干凈，以避免污染樣品。若用空試劑瓶取樣，一定先刷洗干凈，更換標(biāo)簽并烘干后使用。  p

11、) K  P  u# d" m2 2.4  抽取樣品總量：固體產(chǎn)品不得少于5OOg，液體樣品不得少于5OOmL；取回的樣品混勻后平均分成兩份，一份分析用，一份保存。  G. K. x* K& Q3   樣品檢驗(yàn)6 E2 E9 _. m3 D5 F3.1  分析人員對(duì)取回的樣品要及時(shí)準(zhǔn)確地進(jìn)行分析。每次做樣前對(duì)本崗位計(jì)量器具、試劑、試劑瓶、取樣瓶進(jìn)行檢查，標(biāo)簽不清楚的試劑和計(jì)量器具要及時(shí)更換新標(biāo)簽。* f8 , a1 k: x& K% s3.2 

12、60;按照規(guī)定取樣、分析、計(jì)算、填寫(xiě)原始記錄、留樣，及時(shí)對(duì)原始記錄、報(bào)告單進(jìn)行檢查并簽字，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)報(bào)出分析結(jié)果，工作中應(yīng)做到“三及時(shí)、五準(zhǔn)確"  (取樣、分析、報(bào)數(shù)及時(shí)，樣品、試劑、儀器、計(jì)算、結(jié)果準(zhǔn)確)。% A)3.3  經(jīng)分析有一項(xiàng)指標(biāo)不合格，要按原始取樣量(桶裝、瓶裝或袋裝樣品按原始取樣單元)二倍量重新取樣分析，有(一個(gè)取樣單元樣品的)一項(xiàng)指標(biāo)不合格既判本批產(chǎn)品不合格。8 3.4  檢驗(yàn)完畢，分析結(jié)果要及時(shí)電話(huà)通知或填寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告?zhèn)鬟f到有關(guān)部門(mén)和車(chē)間。最終產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告，必須加蓋產(chǎn)品等級(jí)判定章傳遞到有關(guān)部門(mén)和車(chē)間。4&

13、#160;  樣品保管% t8 K9 R1 r7 U, b% u* d$ x出廠產(chǎn)品保存時(shí)間按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行；進(jìn)廠原料保存至原料投入使用正?；蛳乱慌线M(jìn)廠。8 A+ L7 S, + h" h8 ?& 6 p1 j: F5   樣品處理& E  D' G# p0 E+ z# ?樣品保存到期后，應(yīng)聯(lián)系車(chē)間將過(guò)期樣品及時(shí)回收，嚴(yán)禁亂倒；并將樣品瓶刷洗干凈、烘干備用。鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度測(cè)試1 范圍本規(guī)程適用于天然水、冷卻水、軟化水、鍋爐給水等水樣硬度測(cè)定。2 引用文件GB/T601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

14、配置GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 高硬度的測(cè)定3.1 方法提要 在PH值為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。鐵含量大于2mg/L，鋁含量大于2mg/L、銅含量大于0.01mg/L、錳含量了大于0.1mg/L對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2mL半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。3.2 試劑和材料 本規(guī)程所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱B/T

15、6682 三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，制劑及制品，在沒(méi)有特殊注明時(shí)，均按GB/T601、GB/T 603之規(guī)定制備。3.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液 稱(chēng)取67.5g氯化銨，溶于570mL濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用水稀釋至1L。3.2.2 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（EDTA）約0.02mol/L。3.2.3 鉻黑T指示液：5g/L3.3 分析步驟3.3.1 取100ml水樣，于250ml錐形瓶中。如果水樣混濁，取樣前應(yīng)過(guò)濾。3.3.2 加5ml氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。3.3.3 在不斷搖動(dòng)下，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢

16、滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)空白試驗(yàn)。3.4 結(jié)果計(jì)算 硬度含量以濃度C1計(jì)，數(shù)值以mmol/L表示，按下式計(jì)算： C1=V1-V0V ×1000式中：V1 滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為ml；V0 滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為ml；CEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升mol/L；V所取水樣體積的數(shù)值，單位ml。3.5 允許差 去平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02mmol/L。石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法1.目的 建立餾程測(cè)定法操作規(guī)程。2.適用范圍 本規(guī)程適用于餾程測(cè)定法。3.

17、編制依據(jù) 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法 GB/T 653619974.責(zé)任 QC質(zhì)檢員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)：QC主管對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。5正文5.1簡(jiǎn)述5.1.1 液體的蒸汽壓隨溫度升高而增大。當(dāng)蒸汽壓增大到與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度成為沸點(diǎn)。液體的沸點(diǎn)隨受到的壓力而改變。通常所說(shuō)的沸點(diǎn)，是指在101.3KPa（760mm汞柱）壓力下液體沸騰的溫度。5.1.2 純物質(zhì)一般具有固定的沸點(diǎn)，所以沸點(diǎn)是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一。不純的物質(zhì)其沸點(diǎn)往往為一個(gè)區(qū)間，稱(chēng)為沸點(diǎn)范圍或餾程。5.1.3 石油產(chǎn)品具有一定的餾程，測(cè)定餾程可以區(qū)別或檢查其純雜程度。5.2 儀器與

18、用具5.2.1 儀器裝置 5.2.2 大氣壓計(jì)5.2.3 溫度計(jì)5.3 操作方法5.3.1 取試樣100ml，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無(wú)釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計(jì)，冷凝管的下端通過(guò)接流管接以100ml量筒為接受器。如果直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置于石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬1215cm，厚0.30.5cm孔徑2.53.0cm），并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后蒸汽繼續(xù)受熱，然后直接用火焰加熱使供試樣受熱沸騰，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出45ml，注意檢讀自冷凝管開(kāi)始餾出第一點(diǎn)時(shí)與接受器達(dá)到95%時(shí)，溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍，即為所供試樣的餾程。5.4 注意事項(xiàng) 由于石油產(chǎn)

19、品餾程測(cè)定法是條件性試驗(yàn)，因此所使用的儀器及操作過(guò)程都必須嚴(yán)格遵照試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。 5.4.1 試驗(yàn)所用的蒸餾燒瓶和量筒必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)，符合規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)(GB 6536-97附錄A1、A2、A5)的才能使用。 5.4.2 試驗(yàn)所用的蒸餾溫度計(jì)必須符合（GB 6536-97附錄B要求），并須定期進(jìn)行校正。 5.4.3 按試驗(yàn)方法要求，控制好測(cè)定不同石油產(chǎn)品餾程時(shí)冷凝器內(nèi)的水溫。對(duì)于輕質(zhì)石油產(chǎn)品，要求冷凝器的水溫低，以保證蒸餾時(shí)氣化的蒸汽能全部冷凝成液體，而不至于逸出造成損失；對(duì)于含蠟石油產(chǎn)品，要求冷凝器內(nèi)的水溫根據(jù)油品的含蠟量來(lái)控制，以保證蠟份不在冷凝管內(nèi)凝結(jié)而使冷凝液能順利地流入量筒，正常地進(jìn)行

20、測(cè)定。 5.4.4 按試驗(yàn)方法要求，不同的石油產(chǎn)品在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，要正確選用蒸餾燒瓶支板（石棉墊）的孔徑。對(duì)于輕質(zhì)石油產(chǎn)品，選擇蒸餾燒瓶支板的孔徑應(yīng)較小，主要為了控制蒸餾瓶下面來(lái)自熱源的加熱面。一方面基于油品的輕重，保證其升溫，使樣品在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)能沸騰，并達(dá)到應(yīng)有的蒸餾速度；另一方面又考慮到最后被蒸餾的油品表面應(yīng)高于加熱面，防止過(guò)熱。5.4.5 必須清除冷凝管內(nèi)壁前次試驗(yàn)留有的液體。 5.4.6 當(dāng)試樣含水時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行脫水，以保證試驗(yàn)安全和結(jié)果的準(zhǔn)確。在試樣含水較多及石油產(chǎn)品的初餾點(diǎn)高于水的沸點(diǎn)的情況下，會(huì)發(fā)生突沸沖油現(xiàn)象。因?yàn)殡S著對(duì)試樣的加熱，試樣溫度不斷升高。當(dāng)溫度升到接近水的沸點(diǎn)時(shí)，

21、水蒸汽上升至蒸餾瓶的頸部，雖有一部分往支管去，但由于蒸餾瓶頸部溫度低而逐漸冷凝于頸壁和溫度計(jì)水銀球上，并且從小滴凝成大滴，最后水滴自水銀計(jì)水銀球處落下，而此時(shí)試樣的溫度已高于水的沸點(diǎn)。當(dāng)水滴落入油中時(shí)，便迅速汽化，瓶?jī)?nèi)的壓力突然增大，蒸餾瓶的支管口徑又較小，來(lái)不及排除瓶?jī)?nèi)蒸汽，造成蒸汽壓力沖開(kāi)溫度計(jì)塞子，把油一起帶出，很容易引起著火和燙傷操作人員的事故。油中含水還會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。在蒸餾含水較少的試樣時(shí)，在一定的溫度下，油的蒸汽壓力還低于外界壓力，也就是未達(dá)到其沸點(diǎn)，但油品蒸汽分壓和水蒸汽分壓之和達(dá)到外界壓力，試樣就開(kāi)始沸騰，從而影響了測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 5.4.7 由于油品的體積隨溫度的

22、變化而變化，所以注入蒸餾瓶的試油溫度與收集的餾出物溫度應(yīng)基本一致，以減少回收百分?jǐn)?shù)的誤差。 5.4.8 溫度計(jì)安裝在蒸餾燒瓶中的位置很重要，必須位于蒸餾燒瓶頸部的中央。毛細(xì)管的低端與蒸餾燒瓶支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)齊平（詳見(jiàn)GB/T 6536-1997圖1）。溫度計(jì)水銀球處于這個(gè)位置，正是蒸餾時(shí)蒸汽向蒸餾燒瓶支管逸出的位置，水銀球表面被覆有一薄層凝聚的液體，不斷回流入蒸餾瓶中，又與蒸汽接觸達(dá)到平衡。如果溫度計(jì)插得過(guò)深，會(huì)因高沸點(diǎn)蒸汽或因跳濺起的液滴濺在水銀球上而使溫度偏高；如果溫度計(jì)插得過(guò)淺，會(huì)因蒸餾瓶頸部的蒸汽分子少而使溫度偏低；如果溫度計(jì)插歪，不與蒸餾燒瓶瓶頸的軸心線(xiàn)相重合，會(huì)由于瓶壁受外界冷

23、空氣（外界較蒸餾瓶?jī)?nèi)溫度低）的影響使溫度偏低。 5.4.9 蒸餾燒瓶支管插入冷凝管的長(zhǎng)度應(yīng)按試驗(yàn)方法要求GB/T 6536-1997要求為2550mm。因蒸餾瓶支管在冷凝管外的部分和冷凝管的長(zhǎng)度是蒸餾時(shí)氣化的蒸汽冷凝經(jīng)過(guò)的距離，如果蒸餾燒瓶支管插入冷凝管過(guò)長(zhǎng)，那么這個(gè)距離就短了，會(huì)使溫度計(jì)讀數(shù)偏低；反之，就會(huì)使溫度計(jì)讀數(shù)偏高。另外，由于蒸餾燒瓶支管與燒瓶軸心線(xiàn)的角度要求符合蒸餾燒瓶的規(guī)格要求，冷凝管插入蒸餾燒瓶的長(zhǎng)度適當(dāng)，才能保證蒸餾燒瓶的垂直。 5.4.10 要注意按方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，冷凝管的下端應(yīng)伸入量筒至少25mm，但又不低于量筒l00mL的刻線(xiàn)（可以保證量筒的讀數(shù)），量筒上面用一塊吸水紙或

24、相似材料將量筒蓋嚴(yán)密，這樣可以減少收集流出物的損失。 5.4.11 測(cè)定餾程時(shí)，必須按試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)要求嚴(yán)格控制加熱強(qiáng)度，以保證蒸餾的速度。如果加熱強(qiáng)度過(guò)大，會(huì)產(chǎn)生大量的氣體，來(lái)不及從蒸餾燒瓶的支管逸出，蒸餾燒瓶中的氣體分子增多，可使瓶?jī)?nèi)的氣壓大于外界大氣壓。在這種情況下，讀出的蒸餾溫度并不是在外界大氣壓下試油沸騰的溫度，往往會(huì)比正常的蒸餾溫度偏高一些。而且，如果加熱強(qiáng)度始終較大，最后會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，使干點(diǎn)提高而不易測(cè)定準(zhǔn)確。如果蒸餾過(guò)程加熱強(qiáng)度不足，則各餾出溫度都會(huì)偏低。 5.4.12 溫度計(jì)讀數(shù)必須按校正數(shù)校正，再進(jìn)行大氣壓力的修正。6 結(jié)果的校正 餾程測(cè)定是在常壓下進(jìn)行的。大氣壓在不同地區(qū)

25、差別較大，即使在同一地點(diǎn)也隨著天氣變化而改變，所以測(cè)定餾程時(shí)，必須同時(shí)記錄大氣壓力，并對(duì)測(cè)得的餾程加以校正。氣壓如在101.3KPa（0760mm汞柱）以上，每高0.36KPa（2.7mm汞柱），應(yīng)減去0.1；氣壓如在101.3KPa（0760mm汞柱）以下，每低0.36KPa（2.7mm汞柱），應(yīng)增加0.1。必要時(shí)應(yīng)加溫度計(jì)的校正值。 石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法1 范圍 本規(guī)程適用于測(cè)定航空汽油、噴氣燃料、車(chē)用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽壓不大于124千帕斯卡（930毫米汞柱）的其他烴類(lèi)、溶劑油、煤油、柴油、餾分燃料油、潤(rùn)滑油和其他石油產(chǎn)品對(duì)銅的腐蝕性程度。2 引用文件 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)石

26、油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法GB 5096-19853 方法概要 把一塊已打磨好的的銅浸沒(méi)在一定量的試樣中，并按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求加熱到指定的溫度，保持一定的時(shí)間。待試驗(yàn)周期結(jié)束時(shí)，取出銅片，經(jīng)洗滌后與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較，確定腐蝕級(jí)別。4 儀器與材料4.1 儀器4.1.1 試驗(yàn)彈 必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB 5096-1985 圖一）4.1.2 試管 長(zhǎng)150毫米，外徑25毫米，壁厚12毫米。在試管30毫升處刻一環(huán)線(xiàn)。4.1.3 水浴或其它液體浴 能維持在試驗(yàn)所需的溫度40,50或100±1（或其他所需的溫度）范圍內(nèi)，有適合的支架能支持試驗(yàn)彈保持在垂直的位置，并使整個(gè)試驗(yàn)彈能浸沒(méi)在浴液中。

27、4.1.4 溫度計(jì) 全浸，最小分度1或小于1。4.2 材料4.2.1 洗滌溶劑 只要在50，試驗(yàn)3小時(shí)不使銅片變色的任何易揮發(fā)、無(wú)硫烴類(lèi)溶劑均可以使用。合適的溶劑有抗暴性試驗(yàn)用異辛烷，也可以選用分析純的石油醚（90120）或GB 1922-80溶劑油中的NY-120號(hào)。4.2.2 銅片 純度大于99.9%的電解銅。寬為12.5毫米，厚為1.53.0毫米，長(zhǎng)為75毫米。可符合GB 466-82銅分類(lèi)中Cu2. 銅片可以重復(fù)使用，但當(dāng)銅片表面出現(xiàn)有不能磨去的坑點(diǎn)或深道痕跡，或在處理過(guò)程中，表面發(fā)生變形時(shí)，就不能再用。4.2.3 磨光材料 65微米（240粒度）的碳化硅或氧化鋁（剛玉）砂紙（或紗布）

28、，105微目（150目）的碳化硅或氧化鋁（剛玉）沙粒，以及要用脫脂棉。5 取樣5.1 對(duì)會(huì)使銅片造成輕度變暗的各種試樣，應(yīng)該貯存放在干凈的、神色玻璃瓶，塑料瓶或其他不致影響到試樣腐蝕性的合適的容器中，。鍍錫容器會(huì)影響式樣的腐蝕程度，因此，不能使用鍍錫鐵皮容器來(lái)貯存試樣。5.2 容器要盡可能裝滿(mǎn)試樣，取樣后立即蓋上。取樣時(shí)要小心，防止試樣暴露于直接的陽(yáng)光下，甚至散射得日光下。實(shí)驗(yàn)室收到試樣后，在打開(kāi)容器后盡快進(jìn)行試驗(yàn)。5.3 如果在試樣中看到有懸浮水（渾濁），則用一張中速定性濾紙把足夠體積的試樣過(guò)濾到一個(gè)清潔、干燥的試管中。此操作盡可能在暗室或避光的屏風(fēng)下進(jìn)行。6 銅片的檢查 把試管的內(nèi)容物倒入

29、150毫升高型燒杯中，到時(shí)要讓銅片輕輕地滑入，以避免碰破燒杯。用不銹鋼鑷子立即將銅片取出，浸入洗滌溶劑中，洗去試樣。立即取出銅片，用定量濾紙吸干銅片上的洗滌溶劑。把銅片與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板比較來(lái)檢查變色或腐蝕跡象。比較時(shí)，把銅片和腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)光線(xiàn)成45°角折射的方式拿持，進(jìn)行觀察。7 結(jié)果的表示7.1 按上表中所列的腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的等級(jí)中，某一個(gè)腐蝕級(jí)表示試樣的腐蝕性。7.2 當(dāng)銅片是介于兩種相鄰的標(biāo)準(zhǔn)色板之間的腐蝕級(jí)時(shí)，則按其變色嚴(yán)重的腐蝕級(jí)判斷試樣。當(dāng)銅片出現(xiàn)有比標(biāo)準(zhǔn)色板中1b還深的橙色時(shí)，則認(rèn)為 銅片仍屬1級(jí)；但是，如果觀察到有紅顏色時(shí)，則所觀察的銅片判斷為2級(jí)。7.3 2級(jí)中紫紅色

30、銅片可能被誤認(rèn)為黃銅色完全被洋紅色的色彩覆蓋的3級(jí)。為了區(qū)別這兩個(gè)級(jí)別，可以把銅片浸沒(méi)在洗滌溶劑中。2級(jí)會(huì)出現(xiàn)一個(gè)深橙色，而3級(jí)不變色。7.4 為了區(qū)別2級(jí)和3級(jí)中多種顏色的銅片，把銅片放入試管中，并把這支試管平躺在315370的電熱板上46分鐘。另外用一支試管，放入一支高溫蒸餾用的溫度計(jì)，觀察這支溫度計(jì)的溫度來(lái)調(diào)節(jié)電爐的溫度。如果銅片呈銀色，然后再呈現(xiàn)為金黃色，則認(rèn)為銅片屬2級(jí)。如果銅片出現(xiàn)如4級(jí)所述透明的黑色及其他各色，則認(rèn)為銅片屬3級(jí)。7.5 在加熱浸提過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)手指印或任何顆?；蛩味K了銅片，則需重新試驗(yàn)。7.6 如果沿銅片的平面的邊緣棱角出現(xiàn)一個(gè)畢銅片大部分表面腐蝕級(jí)還要高

31、的腐蝕級(jí)別的話(huà)，則需重新進(jìn)行試驗(yàn)。這種情況大多是在磨片時(shí)磨損了邊緣而引起的。8 結(jié)果判斷 如果重復(fù)測(cè)定個(gè)兩個(gè)結(jié)果不相同，則重新進(jìn)行試驗(yàn)。當(dāng)重新試驗(yàn)的兩個(gè)結(jié)果仍不相同，則按變色嚴(yán)重的腐蝕級(jí)來(lái)判斷試樣。9 報(bào)告按表中級(jí)別中的一個(gè)腐蝕級(jí)報(bào)告試樣的腐蝕性，并報(bào)告試驗(yàn)時(shí)間和試驗(yàn)溫度。10 腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的分級(jí)分級(jí)名稱(chēng)新磨光的銅片-1輕度變色a 淡橙色，幾乎與新磨光的銅片一樣b 深橙色2中度變色a 紫紅色b 淡紫色c 帶有淡紫藍(lán)色，或銀色，或兩種都有，并分別覆蓋在紫紅色上的彩色d 銀色e 黃銅色或金黃色3深度變色a 洋紅色覆蓋在黃銅色上的多彩色b 有紅和綠顯示的多彩色（孔雀綠），但不帶灰色4腐蝕

32、a 透明的黑色、深灰色或僅帶有孔雀綠的棕色b 石墨黑色或無(wú)澤的黑色c 有光澤的黑色或?yàn)鹾诎l(fā)亮的黑色原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用玻璃石油密度計(jì)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)密度計(jì)）在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定通常為液體的原油石油產(chǎn)品以及石油產(chǎn)品和非石油產(chǎn)品混合物的20密度的方法。這些液體的雷德蒸汽壓（RVP）小于100KPa。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定易流動(dòng)透明液體的密度，也可使用合適的恒溫浴，在高于室溫的情況下測(cè)定粘稠液體；還能用于不透明液體讀取液體，上彎月面與密度計(jì)干管相切處讀數(shù)，并用表1加以修正。由于密度計(jì)的準(zhǔn)確讀數(shù)是在規(guī)定的溫度下標(biāo)定的，在其他溫度下的刻度讀數(shù)僅是密度計(jì)的讀數(shù)（稱(chēng)視密度），而

33、不是在該溫度下的密度。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文，通過(guò)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 1885 石油計(jì)量表GB/T 4756 石油液體手工取樣法SH/T 0316 石油密度計(jì)技術(shù)條件4 原理使試樣處于規(guī)定溫度，將其倒入溫度大致相同的密度計(jì)量筒中，將合適的密度計(jì)放入已調(diào)好溫度的試樣中，讓它靜止。當(dāng)溫度達(dá)到平衡后，讀取密度計(jì)刻度讀數(shù)和試樣溫度。用石油計(jì)量表把觀察到的密度計(jì)讀數(shù)換算成標(biāo)準(zhǔn)密度。如果需要，將密度計(jì)量筒及內(nèi)裝的試樣一起放在恒溫浴中，以避免在測(cè)定期間溫度變動(dòng)太大。5 儀器5.1 密度計(jì)量筒：由透明玻璃、塑料或金屬制成，其內(nèi)徑

34、至少比密度計(jì)外徑大25mm，其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí)，密度計(jì)底部與量筒底部的間距至少有25mm。塑料密度計(jì)量筒應(yīng)不變色并抗侵蝕，不影響被測(cè)物質(zhì)的特性。此外，長(zhǎng)期暴露在日光下，不應(yīng)變得不透明。5.2 密度計(jì)：玻璃制應(yīng)符合SH/T 0316和表1中給出的技術(shù)要求。5.3 恒溫?。浩涑叽绱笮?yīng)能容納密度計(jì)量筒，使試樣完全浸沒(méi)在恒溫浴液體表面以下，在試驗(yàn)期間，能保持試驗(yàn)溫度在0.25以?xún)?nèi)。5.4 溫度計(jì)：范圍、刻度間隔和最大刻度誤差見(jiàn)表2.5.5 玻璃或塑料攪拌棒：長(zhǎng)約450mm。6 取樣取樣應(yīng)按GB/T 4756采取。7 樣品制備7.1樣品混合混合試樣是使用于試驗(yàn)的試樣盡可能地代表整個(gè)樣品所必

35、須的步驟，但在混合操作中，應(yīng)始終注意保持樣品的完整性。7.1.1 RVP大于50KPa的揮發(fā)性原油和石油產(chǎn)品為減少輕組分損失，樣品應(yīng)在原來(lái)的容器和密閉系統(tǒng)中混合。7.1.2 含蠟原油如果原油的傾點(diǎn)高于10或濁點(diǎn)高于15，在混合樣品前要加熱到高于傾點(diǎn)9以上，或高于濁點(diǎn)3以上。為減少輕組分損失，樣品應(yīng)在原來(lái)容器和密閉系統(tǒng)里混合。7.1.3 含蠟餾份油樣品在混合前，應(yīng)加熱到濁點(diǎn)3以上。7.1.4 殘?jiān)剂嫌驮诨旌蠘悠非?，把它加熱到試?yàn)溫度。7.2 試驗(yàn)溫度7.2.1 把樣品加熱到使它能充分地流動(dòng)，但溫度不能高到引起輕組分損失，或低到樣品中的蠟析出。7.2.2 對(duì)原油樣品，要加熱到20或高于傾點(diǎn)9以上

36、或高于濁點(diǎn)3以上中較高的一個(gè)溫度。8 儀器檢定8.1 密度計(jì)要用可溯源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)或可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度作定期檢定，至少每五年復(fù)檢一次。8.2 溫度計(jì)要用可溯源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)定期檢定9 儀器準(zhǔn)備9.1 檢查密度計(jì)的基準(zhǔn)點(diǎn)確定密度計(jì)刻度是否處于干管內(nèi)的正確位置，如果刻度已移動(dòng)，應(yīng)廢棄這支密度計(jì)。9.2 使密度計(jì)量筒和密度計(jì)的溫度接近試樣的溫度。10 測(cè)定方法10.1 在試驗(yàn)溫度下把試樣轉(zhuǎn)移到溫度穩(wěn)定、清潔的密度計(jì)量筒中，避免試樣飛濺和生成空氣泡，并要減少輕組分的揮發(fā)。10.2 用一片清潔的濾紙除去試樣表面上形成的所有氣泡。10.3 把裝有試樣的量筒垂直地放在沒(méi)有空氣流動(dòng)的地方

37、。在整個(gè)試驗(yàn)期間環(huán)境溫度變化應(yīng)不大于2。當(dāng)環(huán)境溫度變化大于±2時(shí)應(yīng)使用恒溫浴，以免溫度變化太大。10.4 用合適的溫度計(jì)或攪拌棒作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣，如果使用電阻溫度計(jì)，要用攪拌棒，使整個(gè)量筒中試樣的密度和溫度達(dá)到均勻。記錄溫度接近到0.1。從密度計(jì)量筒中取出溫度計(jì)或攪拌棒。10.5 把合適的密度計(jì)放入液體中，達(dá)到平衡位置時(shí)放開(kāi)，讓密度計(jì)自由地漂浮，要注意避免弄濕液面以上的干管。把密度計(jì)按到平衡點(diǎn)以下1mm或2mm，并讓它回到平衡位置，觀察彎月面形狀如果彎月面形狀改變，應(yīng)清洗密度計(jì)干管，重復(fù)此項(xiàng)操作直到彎月面形狀保持不變。10.6 對(duì)于不透明粘稠液體，要等待密度計(jì)慢慢地沉入液體中。

38、10.7 對(duì)透明低粘度液體，將密度計(jì)壓入液體中約兩個(gè)刻度，再放開(kāi)。由于干管上多余的液體會(huì)影響讀數(shù)，在密度計(jì)干管液面以上部分應(yīng)盡量減少殘留液。10.8 在放開(kāi)時(shí)，要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì)，使它能在離開(kāi)量筒壁的地方靜止下來(lái)自由漂浮。要有充分的時(shí)間讓密度計(jì)靜止，并讓所有氣泡升到表面，讀數(shù)前要除去所有氣泡。10.9 當(dāng)使用塑料量筒時(shí)，要用濕布擦拭量筒外壁，以除去所有靜電。10.10 當(dāng)密度計(jì)離開(kāi)量筒壁自由漂浮并靜止時(shí)，按10.11或10.12讀取密度計(jì)刻度值，讀到最接近刻度間隔的1/5。10.11 測(cè)定透明液體，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢地升到表面，先看到一個(gè)不正的橢圓，然后變成一條與密度計(jì)刻度相切

39、的直線(xiàn)。密度計(jì)讀數(shù)為液體下彎月面與密度計(jì)刻度相切的那一點(diǎn)。10.12 測(cè)定不透明液體使眼睛稍高于液面的位置觀察。密度計(jì)讀數(shù)為液體上彎月面與密度計(jì)刻度相切的那一點(diǎn)。10.13 記錄密度計(jì)讀數(shù)后，立即小心地取出密度計(jì)，并用溫度計(jì)垂直地?cái)嚢柙嚇?。記錄溫度接?.1，如這個(gè)溫度與開(kāi)始試驗(yàn)溫度相差大于0.5，應(yīng)重新讀取密度計(jì)和溫度計(jì)讀數(shù)，直到溫度變化穩(wěn)定在±0.5以?xún)?nèi)。如果不能得到穩(wěn)定的溫度，把密度計(jì)量筒及其內(nèi)容物放在恒溫浴內(nèi)，再?gòu)?0.3重新操作。10.14 鉛彈蠟封型密度計(jì)在高于38下使用后要垂直地晾干和冷卻。11 計(jì)算11.1 對(duì)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)作有關(guān)修正后，記錄到接近0.1。11.2

40、 由于密度計(jì)讀數(shù)是按液體下彎月面檢定的，對(duì)不透明液體應(yīng)按GB/T 1884-2000表1中給出的彎月面修正值對(duì)觀察到的密度計(jì)讀數(shù)作彎月面修正。11.3 對(duì)觀察到的密度計(jì)讀數(shù)作有關(guān)修正后，記錄到0.1kg/m3。按不同的試驗(yàn)油品用12 報(bào)告結(jié)果 密度最終結(jié)果報(bào)告到0.1kg/m3（0.0001g/cm3），20。芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗(yàn)法(博士試驗(yàn)法)1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用博士試劑定性檢測(cè)試樣中硫醇的方法，也可定性檢測(cè)硫化氫。本標(biāo)準(zhǔn)適用于芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于過(guò)氧化物的含量超過(guò)痕量的試樣。2方法概要搖動(dòng)加有亞鉛酸鈉溶液的試樣，觀察混合溶液外觀的變化，判斷混合溶液中是否存在硫醇、硫化氫、過(guò)氧化物或元素硫。再通過(guò)添加硫磺粉