酸堿滴定的基本操作

1、驗一、滴定分析基本操作練習(xí)一、實驗?zāi)康?. 練習(xí)滴定操作，初步掌握準(zhǔn)確確定滴定終點的方法。2. 練習(xí)酸堿溶液的配制和濃度的比較。3.熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點的變化。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理用強酸滴定強堿時，隨著酸的加入，pH值不斷降低，但這種降低不是均勻的，滴定終點附近有一個pH值突躍，選擇合適的酸堿指示劑，可以準(zhǔn)確判斷滴定終點。用強堿滴定強酸的情況與此類似，只是pH值不斷變高。酸堿指示劑都具有一定的變色范圍。0.1molL-1NaOH和HCl溶液的滴定,(強堿與強酸的滴定)突躍范圍為pH410，應(yīng)選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，如甲基橙和酚酞。濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaO

2、H容易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。本實驗是操作練習(xí)，酸堿溶液配成近似濃度即可，溶解用水可以用自來水來替代蒸餾水。玻璃儀器的洗滌試劑瓶、錐形瓶、燒杯、量筒、先用自來水沖洗，用刷子蘸點洗衣粉直接刷，再用自來水沖洗干凈，洗到內(nèi)壁不掛水珠，再用洗瓶里的蒸餾水從上往下沖洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等，如沒有明顯油污的可直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液或洗衣粉水洗滌，每次倒入10至15ml于滴定管中，兩手平端滴定管，并不斷轉(zhuǎn)動，直到洗液洗遍管的內(nèi)壁為止。然后打開旋塞，將洗液放回原瓶中。滴定管先用

3、自來水沖洗干凈，洗到內(nèi)壁不掛水珠，再用洗瓶里的蒸餾水從上往下沖洗三次。在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前，先用待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管三次（每次510ml）橫持滴定管慢慢轉(zhuǎn)動，使裝入的標(biāo)準(zhǔn)溶液洗遍管的內(nèi)壁，然后放出。（目的是把管內(nèi)殘留水分洗去，使配制的溶液不會被稀釋）三、儀器與試劑1. 儀器粗電子天平、500ml試劑瓶2個 、洗瓶一個、250ml錐形瓶3個、500ml燒杯2個、10ml量筒1個、25ml酸式滴定管一支、25ml堿式滴定管一支2.試劑NaOH固體、HCl 6 molL-1、酚酞（0.2%乙醇溶液）、甲基橙（0.2%水溶液）四、實驗步驟及注意事項1、溶液的配制1）配制0.1molL-1 HCl溶液3

4、00 ml：（濃HCl為12 molL-1）本實驗室準(zhǔn)備的是6 molL-1，根據(jù)C1×V1= C2×V2 6×V1= 0.1×300V1=5 ml， 用6 mol/L的鹽酸稀釋到300ml，存放于試劑瓶中。2）配制0.1molL-1 NaOH溶液300 ml： 用粗天平稱取m= 0.1×300/1000×40=1.2g 固體NaOH，加水300ml，存放于試劑瓶中。3）取清洗干凈的酸堿滴定管各一支，用配好的HCl、NaOH溶液分別將管內(nèi)壁洗23次（每次510ml）后，分別裝滿HCl、NaOH溶液，分別將兩管液面調(diào)節(jié)至零（0.00）刻

5、度。3、以甲基橙為指示劑，用HCl溶液滴定NaOH溶液：取250 ml錐形瓶一個，洗凈后放在堿式滴定管下，以每分鐘10 ml的速度放出大約20 ml NaOH溶液于錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用0.1 molL-1 HCl溶液滴定至溶液由黃色變橙色。再滴入少量NaOH溶液，溶液由橙色又變成黃色，再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液，使溶液由黃色再變?yōu)槌壬礊榻K點。如此反復(fù)練習(xí)滴定操作和觀察終點，直到半滴之差就能觀察顏色的明顯變化。讀準(zhǔn)最后所用HCl和NaOH溶液的毫升數(shù)，并求出滴定時兩溶液的體積比VHCl/VNaOH。平行滴定三份，計算平均結(jié)果和相對平均偏差，平均值是取3次體積比的平均值。

6、4、 以酚酞為指示劑，（8.010.0）用NaOH溶液滴定HCl溶液：取錐形瓶一個放出約20mlHCl，加一滴酚酞指示劑，用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，再滴入少量HCl溶液，溶液由微紅色又變?yōu)闊o色，再由堿式滴定管中滴加少量NaOH溶液, 使溶液由無色再變?yōu)槲⒓t色即為終點。如此反復(fù)練習(xí)滴定操作和觀察終點，直到半滴之差就能觀察顏色的明顯變化，讀準(zhǔn)最后所用HCl和NaOH溶液的毫升數(shù)，并求出滴定時兩溶液的體積比VNaOH/VHCl。平行滴定三份，計算平均結(jié)果和相對平均偏差，平均值是取3次體積比的平均值。*注意事項1、在洗滴定管之前，檢查酸堿管是否有漏液的現(xiàn)象，如漏或

7、旋塞不靈活，可涂少量凡士林油，取出旋塞用濾紙吸干水分，沿圓周均勻地涂在旋塞的兩頭，千萬不要把孔給堵住，涂薄薄一層，不要過多，如堿管漏，換膠管，或換玻璃珠。如圖2-192、裝入溶液將管尖處的空氣趕掉，否則在滴定過程中，氣泡移氣泡帶走，影響讀數(shù)。酸管可轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液沖下排除氣泡。對于堿管，一手拿滴定管成傾斜狀態(tài)，另一手捏住玻璃珠所在部位的并使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃珠部位往一旁輕輕捏乳膠管，使溶液從口噴出。如圖2-203、使用堿管時，左手拇指在前，食指在后，捏住橡膠管中的玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡膠管，使溶液流出，決不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣進入，影響準(zhǔn)確讀數(shù)。4、讀

8、數(shù)a、讀數(shù)時滴定管必須保持垂直狀態(tài)。b、每次滴定前將液面調(diào)節(jié)在刻度零的位置上（因為上下刻度不均勻消除系統(tǒng)誤差）對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣最低點處，讀取時，視線在彎月面下緣最低點處，與液面成水平，溶液顏色太深時，可讀液面兩側(cè)最高點，注意初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采取同一標(biāo)準(zhǔn)。 如圖2-21 c、讀數(shù)時，必須讀到小數(shù)點后第二位，即要求估讀到0.01 ml。d、裝滿溶液或放出溶液后應(yīng)放置12分鐘，使附在內(nèi)壁上的溶液流下來以后再讀數(shù)。五、數(shù)據(jù)處理 表一 酸滴定堿 序次記錄項目123NaOH 終讀數(shù)NaOH 初讀數(shù)VNaOH ml ml ml ml ml mlHCl終讀數(shù)HCl初讀數(shù)VHClVNaOH / VHCl個別測定的絕對偏差相對平均偏差 表二 堿滴定酸 序次記錄項目123NaOH 終讀數(shù)NaOH 初讀數(shù)VNaOH ml ml ml ml ml mlHCl終讀數(shù)HCl