脆性材料緊湊拉伸實(shí)驗(yàn)

1、熱解碳復(fù)合材料疲勞裂紋擴(kuò)展和斷裂（緊湊拉伸實(shí)驗(yàn)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪镁o湊拉伸實(shí)驗(yàn)方法測量熱解碳，石墨以及熱解碳包覆石墨復(fù)合材料的平面應(yīng)變斷裂韌性K1C、疲勞擴(kuò)展門檻值以及疲勞裂紋擴(kuò)展速率da/dN。二、實(shí)驗(yàn)步驟：遵循ASTM(美國材料試驗(yàn)協(xié)會)標(biāo)準(zhǔn)的E399(金屬材料平面應(yīng)變斷裂韌性KIC試驗(yàn)方法)與E647（金屬材料疲勞裂紋擴(kuò)展速率試驗(yàn)方法）來進(jìn)行的。三、實(shí)驗(yàn)儀器：MTS疲勞試驗(yàn)機(jī)（沈陽材料國家聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室），樣品裝夾采用特殊的U型夾固定在儀器上。（U型夾具的設(shè)計(jì)）四、實(shí)驗(yàn)樣品：（以下兩種選擇）1）實(shí)驗(yàn)樣品為標(biāo)準(zhǔn)的緊湊拉伸C（T）樣品，具體的樣品規(guī)格與詳細(xì)尺寸見圖1：圖1：緊湊拉伸C（T）樣品2

2、）實(shí)驗(yàn)樣品是ASTM標(biāo)準(zhǔn)E399的圓盤緊湊拉伸樣品DC（T），其公稱直徑為25.4mm，并且?guī)е粋€機(jī)械加工出來的4.8mm的裂紋，這個機(jī)械裂紋寬度為0.2mm，其尖端圓角半徑為0.1mm。具體尺寸如圖2;圖2：圓形緊湊拉伸DC(T)樣品注釋：疲勞裂紋引發(fā)缺口為鉬絲切割缺口，缺口寬度為0.2mm，根部半徑為0.1mm實(shí)驗(yàn)的樣品分為3組：(1)分別為熱解碳、石墨以及熱解碳包覆石墨復(fù)合樣品，見下表：樣品名材料厚度（mm）數(shù)量熱解碳0.695石墨AXF-5Q10W25熱解碳包覆石墨（0.5）*1.54熱解碳包覆石墨（2.2）*0.874熱解碳包覆石墨（3.9）*1.735*此處為熱解碳涂層總厚度與石

3、墨基底厚度之比，如下圖圖3：熱解碳包覆石墨復(fù)合材料及熱解碳總厚度與石墨厚度比示意圖五、實(shí)驗(yàn)過程一）斷裂韌性實(shí)驗(yàn)1. 測量試樣的尺寸厚度B的測量（E399.6.2.1）：從疲勞裂紋頂端至試樣的無缺口邊，沿著預(yù)期的裂紋擴(kuò)展線，至少在三個等間隔位置上測量厚度B，準(zhǔn)確到0.1 % B 或0.025 mm，取其較大者，計(jì)算平均值。寬度W和機(jī)械加工裂紋長度a0的測量(E399.D.4.1)：兩者的測量要從加載孔中心線量起，可以先從試樣缺口邊測量，然后減去缺口邊值加載孔中心線的距離。在缺口邊附近至少三個位置上測量W，準(zhǔn)確到0.1 % W或0.025 mm，取其較大者，計(jì)算平均值。2. 預(yù)制裂紋（此處選擇的樣

4、品為厚度1.5 mm，厚度比為0.5的復(fù)合樣品）首先在平臺上，用高度尺對試樣劃三條水平平行線，第一根以a0的端點(diǎn)為切線，然后每隔1 mm劃一根線；再隔0.5 mm再畫一根線；（E399.B.2.4）如圖4：圖4：預(yù)制裂紋所畫三條直線示意圖然后裝夾好試樣，調(diào)整引伸計(jì)COD以及觀察裂紋長度所使用的便攜式顯微鏡的位置，為防止試樣脆斷，再加循環(huán)載荷之前，先加一定的靜載荷，載荷大小為23N（0.5Pmax）；隨后啟動載荷，選好共振頻率，載荷頻率設(shè)定為50HZ；為了減少預(yù)制裂紋時間，初始時所加載荷可以稍微偏大一些，是應(yīng)力強(qiáng)度因子接近材料斷裂韌性K1C的70 %，所對應(yīng)最大動載荷為46 N，為使疲勞載荷的載

5、荷比在-1到0.1之間，最小動載荷取0；（載荷大小均假設(shè)K1C=1.6，裂紋長度a=4.8mm，根據(jù)Kq計(jì)算公式反推得到）當(dāng)疲勞裂紋長大到距初始裂紋端點(diǎn)1 mm的直線時，將載荷降低到39.5 N，并仔細(xì)觀察裂紋長度與生長情況，當(dāng)疲勞裂紋擴(kuò)展到1.5 mm處時，立即關(guān)閉振動開關(guān)、動載開關(guān)，然后卸掉靜載荷，此時預(yù)制裂紋長度大約為2 mm。（3）預(yù)制疲勞裂紋的總循環(huán)周次在104到106之間（E399.B.3.3），所用時間大約為2030分鐘。（4）3. 測量斷裂韌性（5）安裝試樣和引伸計(jì)，并連線和調(diào)整儀器。根據(jù)預(yù)期的實(shí)驗(yàn)時的最大載荷（65.8 N）和裂紋的張開位移量（張開位移量與裂紋長度之間如何換算

6、），選擇儀器的量程，使X-Y函數(shù)記錄儀記錄的曲線有足夠的幅值，以保證測量精度。一般來說，記錄器的放大比應(yīng)使記錄曲線線性部分的斜率為0.7 1.5。在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上，也可由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)得到載荷位移曲線。對試樣進(jìn)行緩慢的加載，加載速率為0.7 N/S左右，保持加載速率，直到試樣斷裂為止。4. 斷口形貌觀察(5)在斷裂的試樣斷口上，用放大倍數(shù)為3050的測量顯微鏡或工具顯微鏡測量裂紋的長度。因?yàn)橐话愕钠陬A(yù)制裂紋的前緣呈弧形，故實(shí)際裂紋尺寸應(yīng)由打開試件斷口后的測量值確定。將斷面沿厚度分為四等分，分別測量五處的裂紋長度，如圖4：圖4 裂紋尺寸確定取其平均值作為有效裂紋長度。斷裂韌性實(shí)驗(yàn)結(jié)果及處理1）

7、 確定臨界載荷Pq值(5)由于試樣尺寸條件滿足的程度不一樣，測試時獲得的載荷位移曲線的形式也不一樣。典型的載荷位移曲線如圖所示。斷裂韌性實(shí)驗(yàn)表明，只有當(dāng)試樣很大，平面應(yīng)變條件足夠充分（B>>(KIC/)2）時，才有明顯的整體平面應(yīng)變失穩(wěn)擴(kuò)展，如圖中曲線III。在裂紋的快速擴(kuò)展前沒有明顯的亞臨界裂紋擴(kuò)展，臨界斷裂載荷可取Pmax。但通常受試驗(yàn)機(jī)噸位以及材料和加工所限，試樣尺寸不能做到很大，有時甚至只能勉強(qiáng)滿足要求，在達(dá)到最大載荷前，裂紋已有局部的擴(kuò)展或亞臨界擴(kuò)展，如圖5中曲線I、II。其中Pq的確定方法如下：圖5：典型的載荷位移曲線過記錄曲線的線性段作直線OA并通過O點(diǎn)畫割線OPs，

8、割線斜率(P/V)5=0.95( P/V )0。其中( P/V )0是直線OA的斜率。OP5與載荷位移曲線的交點(diǎn)Ps的載荷即為條件臨界載荷Pq。如果在P5以前，記錄曲線上每一點(diǎn)的載荷都低于Ps，則取Pq = Ps，如圖5中I型曲線，如果在P5以前，還有一個超過Ps的最大載荷，則取此最大載荷為Pq，如圖5中II、III型曲線。2) 計(jì)算載荷比Pmax / Pq及Kq(5)Pmax為試樣所能承受的最大載荷。若Pmax / Pq小于或等于1.10，則可按下式計(jì)算相應(yīng)試樣的Kq，若Pmax / Pq大于1.10，則該試驗(yàn)不是有效的KIC試驗(yàn)。該判據(jù)稱為載荷比判據(jù)，用來避免由于試樣尺寸全面不足而導(dǎo)致Kq

9、<KIC。對于標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸樣品，Kq則為 （1）式中（2）3）計(jì)算L=2.5此處是材料的屈服強(qiáng)度，L是特征尺寸，若L等于或小于試樣厚度B、裂紋長度 a 以及試樣韌帶寬度（Wa），則Kq = KIC，否則試驗(yàn)結(jié)果無效。(熱解碳含有非常高的屈服強(qiáng)度，由刻痕測試得出， > 500MPa，由此可以計(jì)算得到特征尺寸L= 10 m)二）疲勞裂紋擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的儀器與樣品與斷裂韌性實(shí)驗(yàn)的是相同的，只是通過載荷控制將原來的緩慢加載變?yōu)楹惴h(huán)載荷（所有峰值載荷均相等和所有谷值載荷均相等的載荷）。所有的實(shí)驗(yàn)操作都是在23 的空氣中或者37 的模擬生理環(huán)境的乳酸鹽溶液中進(jìn)行的。（該溶液的配方是在1000

10、毫升蒸餾水中溶入氯化鈉8.5克，氯化鉀250毫克，二氯化鈣300毫克而制成的。）實(shí)驗(yàn)是在一個溫度保持在37±1 的爐子中進(jìn)行，這樣就可以保持夾具，樣品和溶液都能保持在37 。試驗(yàn)中所使用的疲勞循環(huán)載荷遵循頻率為50 HZ的正弦曲線。所有實(shí)驗(yàn)的載荷比為R = 0.1（R = Pmin / Pmax）。（1）1. 試樣尺寸測量（E647.6.1）用最小分度值不大于0.01 mm的量具在試樣的韌帶區(qū)域（裂紋延長線上裂紋尖端到試樣背表面的區(qū)域，是試樣的主承載區(qū)）三點(diǎn)處測量厚度B，取算術(shù)平均值；用最小分度值不大于0.001 W（即0.02）的量具在試樣的裂紋所在截面附近測量寬度W；2. 預(yù)制疲

11、勞裂紋此處預(yù)制疲勞裂紋的方法與前面斷裂韌性實(shí)驗(yàn)類似，因此不再做詳細(xì)說明。預(yù)制裂紋長度仍為2 mm。3. 疲勞裂紋擴(kuò)展對預(yù)制裂紋之后的試樣進(jìn)行加載，載荷為頻率為50HZ的正弦曲線循環(huán)載荷，Pmax = 56 N，Pmin = 5.6N（Kmax =1.36，Kmin = 0.14），載荷比R（Pmin / Pmax）= 0.1。（2）不斷施加恒幅循環(huán)載荷直到疲勞裂紋擴(kuò)展率達(dá)到10-11 m / cycle時，開始收集數(shù)據(jù)，裂紋長度a每隔變化0.2 mm或者0.25 mm就要被記錄一次，同時還要記錄在這個裂紋長度時相對應(yīng)的循環(huán)周期的數(shù)目N。保持載荷穩(wěn)定，直到裂紋擴(kuò)展率達(dá)到10- 7 m / cyc

12、le時，停止采集數(shù)據(jù)。（1）然后將載荷降低，直到可以提供10-11 m / cycle的裂紋擴(kuò)展率時停止降低，開始收集數(shù)據(jù)。然后保持這個載荷大小，直到裂紋擴(kuò)展率再次達(dá)到10-7 m / cycle的時候，停止數(shù)據(jù)收集。（1）通過這種方式，就能得到符合大多數(shù)樣品的兩條da / dN與K曲線。如下圖6所示：圖6：熱解碳包覆石墨復(fù)合材料（不同的3組）的疲勞裂紋擴(kuò)展注意：這里之所以取到10-11 m/ cycle，沒有試圖再去研究裂紋擴(kuò)展率低于10-11m/cycl時的情況，是因?yàn)閷⒋颂幍腒值定義為疲勞裂紋擴(kuò)展門檻值，低于這個值時，K的微小降低都將會導(dǎo)致da/dn的急劇下降，因此將K<時的裂紋擴(kuò)

13、展?fàn)顟B(tài)假定為休眠狀態(tài)，這個值也就是定義為裂紋延伸率不超過米/周期的應(yīng)力強(qiáng)度范圍值，這種定義也符合美國ASTM E647標(biāo)準(zhǔn)。（1）（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理與分析1）裂紋曲率的修正試驗(yàn)結(jié)束之后檢驗(yàn)斷口，以確定裂紋前緣曲率范圍，若需要進(jìn)行曲率修正，且裂紋前緣線條明顯，則至少在兩個位置（例如預(yù)制裂紋和極限裂紋）測量厚度方向、三點(diǎn)處的裂紋長度，其平均值與試驗(yàn)記錄的相應(yīng)裂紋長度之差即為曲率修正量。在任何一個位置上，由平均裂紋長度計(jì)算出的應(yīng)力強(qiáng)度因子和由試驗(yàn)裂紋長度計(jì)算出的應(yīng)力強(qiáng)度因子相差大于5%，則需要進(jìn)行曲率修正。裂紋曲率修正量不是一個恒量，當(dāng)它隨裂紋伸長而單調(diào)增加或減少時，則采用線性內(nèi)插法修正中間各數(shù)據(jù)點(diǎn)

14、。2）疲勞裂紋擴(kuò)展速率的確定（da/dn與K曲線是否在儀器上自動生成？）割線法：（E647.A1）用于計(jì)算裂紋擴(kuò)展速率的割線法，僅適用于在a-N曲線上計(jì)算連接相鄰兩個數(shù)據(jù)點(diǎn)的直線斜率，通常表示為： （3）用于計(jì)算的da / dN是增量的平均速率，故平均裂紋長度只用來計(jì)算K值。3）應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍的計(jì)算對CT試樣，（E647.7.3）(4)式中：。對于大于或等于0.2表達(dá)式有效。4）數(shù)據(jù)有效性的檢驗(yàn)（E647.7.4.1）有效性試驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)滿足：對CT試樣，(5為規(guī)定非比例伸長應(yīng)力，它是一個臨界點(diǎn)，超過此臨界點(diǎn)，應(yīng)力和應(yīng)變就不再保持線性關(guān)系，即不滿足胡克定律。按照國家標(biāo)準(zhǔn)，對于沒有明顯屈服點(diǎn)的材料

15、，以產(chǎn)生0.2%塑性應(yīng)變時的應(yīng)力作為材料的屈服點(diǎn)。對于熱解碳材料而言，=。參考文獻(xiàn)：1 Gilpin CB, Haubold AD, Ely JL. Fatigue crack growth and fracture of pyrolytic carbon composites.In:Ducheyne P, Christiansen D (ed). Bioceramics. Vol.6. Butterworth-Heinemann Ltd, Oxford, 1993: 217-2232. Ritchie RO, Dauskardt RH, Yu W, Brendzel AM. Cyclic fatigue-crack propagation,stress-corrosion, and frac