現(xiàn)代食品檢測技術(shù)考點LLK

1、一、 名詞解釋1. 色譜法：是一種分離方法，它利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相做相對移動時，使被測物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配，這樣原來微小差異產(chǎn)生了很大效果，使各組分分離，以達(dá)到分離分析及測定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。2. 色譜流出曲線：試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器時，檢測器就將流動相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號，由記錄儀所記錄下的信號-時間曲線或信號-流動相體積曲線，也稱色譜圖。3. 色譜峰：當(dāng)組分隨流動相進(jìn)入檢測器時，其響應(yīng)信號大小隨時間變化所形成的峰形曲線。4. 保留值：各組分在色譜中停留的時間或各組分被流動相帶出色譜柱的體積。5. 分配系數(shù)K：

2、在一定溫度下和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時的濃度比。分配比k：又稱容量因子，它是指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時，分配在固定相和流動相中的質(zhì)量比。6. 塔板理論：將色譜分離過程比擬作蒸餾過程，將連續(xù)的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(fù)。（類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程）7. 分離度R：（總分離效能指標(biāo)），又稱分辨率，它定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬總和之半的比值。8. 高效液相色譜：一般指采用高壓輸液泵、高效分離柱、高靈敏檢測器等儀器裝置，具有分離效能高、分析速度快、檢測靈敏度高和應(yīng)用范圍廣的一類液相色譜分析方法。9. 靈敏度：當(dāng)一定濃度或一定質(zhì)量的組

3、分進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號R，以進(jìn)樣量C（單位：mg/或g/s）對響應(yīng)信號（R）作圖得到一條通過原點的直線，直線的斜線就是檢測器的靈敏度（S）。10. 檢出限：檢測器恰能產(chǎn)生二倍于噪聲信號時的單位時間引入檢測器的樣品量，或單位體積載氣中需含的樣品量。11. 非發(fā)色團(tuán)：在200800nm波長范圍內(nèi)無吸收的基團(tuán)，僅有鍵電子或具有鍵電子和n非鍵電子的基團(tuán)。12. 生色團(tuán)：能吸收紫外-可見光的基團(tuán)，是具有電子，如C=C、-NO2、C=O、C=S等不飽和基團(tuán)。13. 助色團(tuán)：本身無紫外吸收，但可以使生色團(tuán)吸收峰加強(qiáng)同時使吸收峰長移的基團(tuán)。14. 紅移：由于化合物結(jié)構(gòu)變化（共軛、引入助色團(tuán)取代基）或

4、采用不同溶劑后吸收峰位置向長波方向的移動，叫紅移（長移）；吸收峰位置向短波方向移動，叫藍(lán)移（紫移、短移）。15. 朗伯-比爾定律：吸收光譜法基本定律，描述物質(zhì)對單色光吸收強(qiáng)弱與液層厚度和待測物濃度的關(guān)系。16. 共振吸收線：當(dāng)原子受到外界能量激發(fā)時，其能態(tài)發(fā)生躍遷，使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線。二、 重點1. 食品檢測技術(shù)更注重實用性和精確性，其實用性體現(xiàn)如下：微型化、低能耗化、功能專用化、多維化、一體化、成像化。2. 現(xiàn)代食品檢測技術(shù)的主要特點：食品檢測技術(shù)更注重實用性和精確性，食品檢測技術(shù)中大量應(yīng)用生物技術(shù)領(lǐng)域研究成果，食品檢測技術(shù)與計算機(jī)技術(shù)結(jié)合越來越緊密，食品檢測中不斷

5、應(yīng)用其他領(lǐng)域新技術(shù)，大力發(fā)展實施在線、無損檢測技術(shù)。3. 色譜的分類：按兩相的物理狀態(tài)分類：氣相色譜：氣液色譜（GLC）、氣固色譜（GSC），液相色譜：液液色譜（LLC）、液固色譜（LSC），超臨界流體色譜，化學(xué)鍵合相色譜；按分離機(jī)理分類：吸附色譜，分配色譜，離子交換色譜，尺寸排阻色譜，親和色譜；按固定相的外形分類：柱色譜，平板色譜：薄層色譜、紙色譜。4. 色譜的特點：分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣；色譜的作用：有機(jī)化合物分離和定量分析；基線：在色譜操作條件下，僅有流動相通過檢測器時，由記錄儀得到的信號時間曲線；基線漂移：基線隨時間定向緩慢地變化。5. （1）時間表示的保留值保留

6、時間（tR）：組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時所需的時間。死時間（tM）：不與固定相作用的氣體(如空氣)的保留時間。 調(diào)整保留時間（tR）：某組份的保留時間扣除死時間, 即t R= tRtM 。（2）用體積表示的保留值保留體積（VR）：從進(jìn)樣開始到被測組份在柱后出現(xiàn)濃度極大點時所通過的流動相體積。 VR = tRF0，F(xiàn)0為流動相流速（L/min） 死體積（VM）：死時間內(nèi)流動相流經(jīng)色譜柱的體積。VM = tMF0 調(diào)整保留體積（V R）：某組份的保留體積扣除死體積。V R= VRVM6. 區(qū)域?qū)挾龋海ㄓ脕砗饬可V峰寬度的參數(shù)），有三種表示方法：標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)：即0.607倍峰高處色譜峰寬度的

7、一半，半峰寬(W1/2)：色譜峰高一半處的寬度 W1/2 =2.354 s， 峰底寬(W)：通過峰兩側(cè)的拐點做切線與峰底相交的寬度 W =4s。7. 塔板理論的假設(shè)：在理論板高H內(nèi)，組分在氣液相內(nèi)快速平衡，將載氣看作成脈動（間歇）過程，試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略，每次分配的分配系數(shù)相同；理論塔板高度（H）：；理論塔板數(shù)（n）： 。8. 分離度：（計算） R值越大，表明相鄰兩組分分離越好，R=0.8：兩峰的分離程度可達(dá)89%，R=1：分離程度98%，R=1.5：達(dá)99.7%（相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)）；柱效和選擇性對分離的影響：（圖如下）分離效率高、最理想，選擇性較好、柱效較高，選擇性好、柱效不

8、穩(wěn)定，選擇性、柱效較差。9. 色譜定性分析方法：利用純物質(zhì)對照定性，利用文獻(xiàn)保留值定性，加入已知物增加峰高法，保留指數(shù)定性法，與其他儀器聯(lián)用進(jìn)行定性；定量計算方法：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法。(注意各項優(yōu)、缺點)10. 高效液相色譜儀的組成結(jié)構(gòu)：流動相脫氣裝置、高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)色譜柱、檢測系統(tǒng)；流動相脫氣方法有：惰性氣體脫氣法、加熱回流法、超聲波脫氣法、抽真空脫氣法、在線脫氣法；高壓輸液系統(tǒng)的組成：一般由儲液罐、高壓輸液泵、過濾器、壓力脈動阻力器等，其中高壓輸液泵是核心部件；檢測器有：紫外吸收、示差折光、熒光、電化學(xué)、電導(dǎo)等檢測器；高效液相色譜分類：吸附色譜、分配色譜、離子交換色

9、譜、空間排阻色譜、親和色譜等；液體色譜的固定相有：液-液分配及離子對分離固定相、液-固吸附分離固定相、離子交換色譜分離固定相、空間排阻分離固定相、反相色譜分離固定相。11. 氣相色譜主要部件1. 載氣系統(tǒng) 2. 進(jìn)樣系統(tǒng)3. 分離系統(tǒng) ：填充柱 、毛細(xì)管柱 4. 溫度控制系統(tǒng)5. 檢測系統(tǒng)12. 對固定液的要求：操作柱溫下固定液呈液態(tài)（易于形成均勻液膜） 操作條件下固定液熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好 固定液的蒸氣壓要低（柱壽命長，檢測本底低） 固定液對樣品應(yīng)有較好的溶解度及選擇性 13. 固定液的特性：相對極性、特征常數(shù)14. 固定相老化的原因：使殘留的有機(jī)物發(fā)揮、使固相液吸附得更好15. 氣相色譜

10、和高效色譜的區(qū)別：流動相不同：氣相：是氣體作為流動相，液相：是液體；進(jìn)樣方式不同，被測化合物在系統(tǒng)中的狀態(tài)不同，被測化合物不同：卡分子化合物不能被氣化，運行費用不同，流程不同，檢測器不同。16. GC與HPLC區(qū)別 流動相不同、進(jìn)樣方式不同、被測化合物在系統(tǒng)中的狀態(tài)不同、被測化合物不同、運行費用不同17. 熱導(dǎo)檢測器檢測原理：平衡電橋：鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值。，無電壓信號輸出，記錄儀走直線；進(jìn)樣后：，這時電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出；氫焰檢測器的原理：A區(qū)：預(yù)熱區(qū)，B層：點燃火焰，C層：熱裂解區(qū)（溫度最高），D層：反應(yīng)區(qū)，(1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的

11、載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ：CnHm CH，(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：CH + O CHO+ + e，（3）生成的正離子與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：CHO+ + H2O H3O+ + CO；18. 電子捕獲檢測器結(jié)構(gòu)與工作原理： 火焰光度檢測器工作原理：19. 紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生：由分子中價電子吸收光子躍遷而產(chǎn)生，分為紫外光區(qū)（200400nm）和可見光區(qū)（400800nm）兩部分；有機(jī)化合物的電子躍遷類型：*躍遷：飽和烴（甲烷，乙烷），E很高， n * * n*。20. 吸收帶類型：R帶：

12、由含雜原子的不飽和基團(tuán)的n*躍遷產(chǎn)生，K帶：由共軛雙鍵的 *躍遷產(chǎn)生，B帶：由*躍遷產(chǎn)生，芳香族化合物的主要特征吸收帶，E帶：由苯環(huán)環(huán)形共軛系統(tǒng)的*躍遷產(chǎn)生，芳香族化合物的特征吸收帶；朗伯-比爾定律：Lambert 定律：A l，Beer 定律：A C； ，透光率：，E：吸光系數(shù)，吸光度-T=，或；偏離Beer定律的因素： ， 根據(jù)Beer定律，A與C關(guān)系應(yīng)為經(jīng)過原點的直線，偏離Beer定律的主要因素表現(xiàn)為以下三個方面：儀器因素，介質(zhì)因素，化學(xué)因素；紫外-可見分光光度計的基本構(gòu)造：光源單色器樣品室檢測器顯示；光源：鎢燈或鹵鎢燈（可見光源，3501000）、氫燈或氘燈（紫外光源，200360）；

13、單色器：包括狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件；分光光度計的類型：單光束分光光度計、雙光束分光光度計、雙波長分光光度計、多通道分光光度計。21. 原子吸收法特點：靈敏度高、準(zhǔn)確性高、選擇性好、用途廣、樣品量少，（局限性）難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時多元素；原子吸收分光光度計的主要部件及結(jié)構(gòu)：光源，原子化系統(tǒng)，火焰原子化裝置（由霧化器和燃燒器構(gòu)成），火焰，石墨爐原子化裝置，單色器，檢測器。22. 干擾及其抑制：物理干擾：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等，（消除方法：可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制），化學(xué)干擾：被測元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測元素原子化；消除方法：加入保護(hù)劑電離干擾：在高溫下原子會電離使基態(tài)原子數(shù)減少，吸收下降，稱電離干擾；消除的方法是加入過量消電離劑，所謂的消電離劑，是電離電位較低的元素，加入時，產(chǎn)生大量電子，抑制被測元素電離。光譜干擾：A、與光源有關(guān)的干擾（光譜線重疊、與分析線相鄰的是待測元素的譜線），B、相鄰線不是待測元素譜線，C、背景干擾，D、連續(xù)背景發(fā)射。23. 測定條件的選擇：分析線選擇、燈電離