現(xiàn)代食品檢測(cè)技術(shù)考點(diǎn)LLK

1、一、 名詞解釋1. 色譜法：是一種分離方法，它利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，使被測(cè)物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配，這樣原來(lái)微小差異產(chǎn)生了很大效果，使各組分分離，以達(dá)到分離分析及測(cè)定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。2. 色譜流出曲線(xiàn)：試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過(guò)檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器就將流動(dòng)相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào)，由記錄儀所記錄下的信號(hào)-時(shí)間曲線(xiàn)或信號(hào)-流動(dòng)相體積曲線(xiàn)，也稱(chēng)色譜圖。3. 色譜峰：當(dāng)組分隨流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)大小隨時(shí)間變化所形成的峰形曲線(xiàn)。4. 保留值：各組分在色譜中停留的時(shí)間或各組分被流動(dòng)相帶出色譜柱的體積。5. 分配系數(shù)K：

2、在一定溫度下和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。分配比k：又稱(chēng)容量因子，它是指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)，分配在固定相和流動(dòng)相中的質(zhì)量比。6. 塔板理論：將色譜分離過(guò)程比擬作蒸餾過(guò)程，將連續(xù)的色譜分離過(guò)程分割成多次的平衡過(guò)程的重復(fù)。（類(lèi)似于蒸餾塔塔板上的平衡過(guò)程）7. 分離度R：（總分離效能指標(biāo)），又稱(chēng)分辨率，它定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬總和之半的比值。8. 高效液相色譜：一般指采用高壓輸液泵、高效分離柱、高靈敏檢測(cè)器等儀器裝置，具有分離效能高、分析速度快、檢測(cè)靈敏度高和應(yīng)用范圍廣的一類(lèi)液相色譜分析方法。9. 靈敏度：當(dāng)一定濃度或一定質(zhì)量的組

3、分進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號(hào)R，以進(jìn)樣量C（單位：mg/或g/s）對(duì)響應(yīng)信號(hào)（R）作圖得到一條通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，直線(xiàn)的斜線(xiàn)就是檢測(cè)器的靈敏度（S）。10. 檢出限：檢測(cè)器恰能產(chǎn)生二倍于噪聲信號(hào)時(shí)的單位時(shí)間引入檢測(cè)器的樣品量，或單位體積載氣中需含的樣品量。11. 非發(fā)色團(tuán)：在200800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)無(wú)吸收的基團(tuán)，僅有鍵電子或具有鍵電子和n非鍵電子的基團(tuán)。12. 生色團(tuán)：能吸收紫外-可見(jiàn)光的基團(tuán)，是具有電子，如C=C、-NO2、C=O、C=S等不飽和基團(tuán)。13. 助色團(tuán)：本身無(wú)紫外吸收，但可以使生色團(tuán)吸收峰加強(qiáng)同時(shí)使吸收峰長(zhǎng)移的基團(tuán)。14. 紅移：由于化合物結(jié)構(gòu)變化（共軛、引入助色團(tuán)取代基）或

4、采用不同溶劑后吸收峰位置向長(zhǎng)波方向的移動(dòng)，叫紅移（長(zhǎng)移）；吸收峰位置向短波方向移動(dòng)，叫藍(lán)移（紫移、短移）。15. 朗伯-比爾定律：吸收光譜法基本定律，描述物質(zhì)對(duì)單色光吸收強(qiáng)弱與液層厚度和待測(cè)物濃度的關(guān)系。16. 共振吸收線(xiàn)：當(dāng)原子受到外界能量激發(fā)時(shí)，其能態(tài)發(fā)生躍遷，使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線(xiàn)。二、 重點(diǎn)1. 食品檢測(cè)技術(shù)更注重實(shí)用性和精確性，其實(shí)用性體現(xiàn)如下：微型化、低能耗化、功能專(zhuān)用化、多維化、一體化、成像化。2. 現(xiàn)代食品檢測(cè)技術(shù)的主要特點(diǎn)：食品檢測(cè)技術(shù)更注重實(shí)用性和精確性，食品檢測(cè)技術(shù)中大量應(yīng)用生物技術(shù)領(lǐng)域研究成果，食品檢測(cè)技術(shù)與計(jì)算機(jī)技術(shù)結(jié)合越來(lái)越緊密，食品檢測(cè)中不斷

5、應(yīng)用其他領(lǐng)域新技術(shù)，大力發(fā)展實(shí)施在線(xiàn)、無(wú)損檢測(cè)技術(shù)。3. 色譜的分類(lèi)：按兩相的物理狀態(tài)分類(lèi)：氣相色譜：氣液色譜（GLC）、氣固色譜（GSC），液相色譜：液液色譜（LLC）、液固色譜（LSC），超臨界流體色譜，化學(xué)鍵合相色譜；按分離機(jī)理分類(lèi)：吸附色譜，分配色譜，離子交換色譜，尺寸排阻色譜，親和色譜；按固定相的外形分類(lèi)：柱色譜，平板色譜：薄層色譜、紙色譜。4. 色譜的特點(diǎn)：分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣；色譜的作用：有機(jī)化合物分離和定量分析；基線(xiàn)：在色譜操作條件下，僅有流動(dòng)相通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，由記錄儀得到的信號(hào)時(shí)間曲線(xiàn)；基線(xiàn)漂移：基線(xiàn)隨時(shí)間定向緩慢地變化。5. （1）時(shí)間表示的保留值保留

6、時(shí)間（tR）：組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)所需的時(shí)間。死時(shí)間（tM）：不與固定相作用的氣體(如空氣)的保留時(shí)間。 調(diào)整保留時(shí)間（tR）：某組份的保留時(shí)間扣除死時(shí)間, 即t R= tRtM 。（2）用體積表示的保留值保留體積（VR）：從進(jìn)樣開(kāi)始到被測(cè)組份在柱后出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所通過(guò)的流動(dòng)相體積。 VR = tRF0，F(xiàn)0為流動(dòng)相流速（L/min） 死體積（VM）：死時(shí)間內(nèi)流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱的體積。VM = tMF0 調(diào)整保留體積（V R）：某組份的保留體積扣除死體積。V R= VRVM6. 區(qū)域?qū)挾龋海ㄓ脕?lái)衡量色譜峰寬度的參數(shù)），有三種表示方法：標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)：即0.607倍峰高處色譜峰寬度的

7、一半，半峰寬(W1/2)：色譜峰高一半處的寬度 W1/2 =2.354 s， 峰底寬(W)：通過(guò)峰兩側(cè)的拐點(diǎn)做切線(xiàn)與峰底相交的寬度 W =4s。7. 塔板理論的假設(shè)：在理論板高H內(nèi)，組分在氣液相內(nèi)快速平衡，將載氣看作成脈動(dòng)（間歇）過(guò)程，試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略，每次分配的分配系數(shù)相同；理論塔板高度（H）：；理論塔板數(shù)（n）： 。8. 分離度：（計(jì)算） R值越大，表明相鄰兩組分分離越好，R=0.8：兩峰的分離程度可達(dá)89%，R=1：分離程度98%，R=1.5：達(dá)99.7%（相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)）；柱效和選擇性對(duì)分離的影響：（圖如下）分離效率高、最理想，選擇性較好、柱效較高，選擇性好、柱效不

8、穩(wěn)定，選擇性、柱效較差。9. 色譜定性分析方法：利用純物質(zhì)對(duì)照定性，利用文獻(xiàn)保留值定性，加入已知物增加峰高法，保留指數(shù)定性法，與其他儀器聯(lián)用進(jìn)行定性；定量計(jì)算方法：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法。(注意各項(xiàng)優(yōu)、缺點(diǎn))10. 高效液相色譜儀的組成結(jié)構(gòu)：流動(dòng)相脫氣裝置、高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)；流動(dòng)相脫氣方法有：惰性氣體脫氣法、加熱回流法、超聲波脫氣法、抽真空脫氣法、在線(xiàn)脫氣法；高壓輸液系統(tǒng)的組成：一般由儲(chǔ)液罐、高壓輸液泵、過(guò)濾器、壓力脈動(dòng)阻力器等，其中高壓輸液泵是核心部件；檢測(cè)器有：紫外吸收、示差折光、熒光、電化學(xué)、電導(dǎo)等檢測(cè)器；高效液相色譜分類(lèi)：吸附色譜、分配色譜、離子交換色

9、譜、空間排阻色譜、親和色譜等；液體色譜的固定相有：液-液分配及離子對(duì)分離固定相、液-固吸附分離固定相、離子交換色譜分離固定相、空間排阻分離固定相、反相色譜分離固定相。11. 氣相色譜主要部件1. 載氣系統(tǒng) 2. 進(jìn)樣系統(tǒng)3. 分離系統(tǒng) ：填充柱 、毛細(xì)管柱 4. 溫度控制系統(tǒng)5. 檢測(cè)系統(tǒng)12. 對(duì)固定液的要求：操作柱溫下固定液呈液態(tài)（易于形成均勻液膜） 操作條件下固定液熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好 固定液的蒸氣壓要低（柱壽命長(zhǎng)，檢測(cè)本底低） 固定液對(duì)樣品應(yīng)有較好的溶解度及選擇性 13. 固定液的特性：相對(duì)極性、特征常數(shù)14. 固定相老化的原因：使殘留的有機(jī)物發(fā)揮、使固相液吸附得更好15. 氣相色譜

10、和高效色譜的區(qū)別：流動(dòng)相不同：氣相：是氣體作為流動(dòng)相，液相：是液體；進(jìn)樣方式不同，被測(cè)化合物在系統(tǒng)中的狀態(tài)不同，被測(cè)化合物不同：卡分子化合物不能被氣化，運(yùn)行費(fèi)用不同，流程不同，檢測(cè)器不同。16. GC與HPLC區(qū)別 流動(dòng)相不同、進(jìn)樣方式不同、被測(cè)化合物在系統(tǒng)中的狀態(tài)不同、被測(cè)化合物不同、運(yùn)行費(fèi)用不同17. 熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)原理：平衡電橋：鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值。，無(wú)電壓信號(hào)輸出，記錄儀走直線(xiàn)；進(jìn)樣后：，這時(shí)電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號(hào)輸出；氫焰檢測(cè)器的原理：A區(qū)：預(yù)熱區(qū)，B層：點(diǎn)燃火焰，C層：熱裂解區(qū)（溫度最高），D層：反應(yīng)區(qū)，(1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的

11、載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ：CnHm CH，(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：CH + O CHO+ + e，（3）生成的正離子與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：CHO+ + H2O H3O+ + CO；18. 電子捕獲檢測(cè)器結(jié)構(gòu)與工作原理： 火焰光度檢測(cè)器工作原理：19. 紫外-可見(jiàn)吸收光譜的產(chǎn)生：由分子中價(jià)電子吸收光子躍遷而產(chǎn)生，分為紫外光區(qū)（200400nm）和可見(jiàn)光區(qū)（400800nm）兩部分；有機(jī)化合物的電子躍遷類(lèi)型：*躍遷：飽和烴（甲烷，乙烷），E很高， n * * n*。20. 吸收帶類(lèi)型：R帶：

12、由含雜原子的不飽和基團(tuán)的n*躍遷產(chǎn)生，K帶：由共軛雙鍵的 *躍遷產(chǎn)生，B帶：由*躍遷產(chǎn)生，芳香族化合物的主要特征吸收帶，E帶：由苯環(huán)環(huán)形共軛系統(tǒng)的*躍遷產(chǎn)生，芳香族化合物的特征吸收帶；朗伯-比爾定律：Lambert 定律：A l，Beer 定律：A C； ，透光率：，E：吸光系數(shù)，吸光度-T=，或；偏離Beer定律的因素： ， 根據(jù)Beer定律，A與C關(guān)系應(yīng)為經(jīng)過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，偏離Beer定律的主要因素表現(xiàn)為以下三個(gè)方面：儀器因素，介質(zhì)因素，化學(xué)因素；紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本構(gòu)造：光源單色器樣品室檢測(cè)器顯示；光源：鎢燈或鹵鎢燈（可見(jiàn)光源，3501000）、氫燈或氘燈（紫外光源，200360）；

13、單色器：包括狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件；分光光度計(jì)的類(lèi)型：?jiǎn)喂馐止夤舛扔?jì)、雙光束分光光度計(jì)、雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)、多通道分光光度計(jì)。21. 原子吸收法特點(diǎn)：靈敏度高、準(zhǔn)確性高、選擇性好、用途廣、樣品量少，（局限性）難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難、不能同時(shí)多元素；原子吸收分光光度計(jì)的主要部件及結(jié)構(gòu)：光源，原子化系統(tǒng)，火焰原子化裝置（由霧化器和燃燒器構(gòu)成），火焰，石墨爐原子化裝置，單色器，檢測(cè)器。22. 干擾及其抑制：物理干擾：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等，（消除方法：可通過(guò)控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來(lái)抑制），化學(xué)干擾：被測(cè)元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素原子化；消除方法：加入保護(hù)劑電離干擾：在高溫下原子會(huì)電離使基態(tài)原子數(shù)減少，吸收下降，稱(chēng)電離干擾；消除的方法是加入過(guò)量消電離劑，所謂的消電離劑，是電離電位較低的元素，加入時(shí)，產(chǎn)生大量電子，抑制被測(cè)元素電離。光譜干擾：A、與光源有關(guān)的干擾（光譜線(xiàn)重疊、與分析線(xiàn)相鄰的是待測(cè)元素的譜線(xiàn)），B、相鄰線(xiàn)不是待測(cè)元素譜線(xiàn)，C、背景干擾，D、連續(xù)背景發(fā)射。23. 測(cè)定條件的選擇：分析線(xiàn)選擇、燈電離