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1、目的:建立IRAffinity-1S紅外分光光度儀校驗(yàn)操作程序和方法,以確保 IRAffinity-1S 紅外分光光度儀的正常使用。范圍:適用于IRAffinity-1S紅外分光光度儀的校驗(yàn)。職責(zé):操作人員應(yīng)嚴(yán)格按本校驗(yàn)操作程序進(jìn)行正確操作和校驗(yàn),以提供準(zhǔn)確可靠的校驗(yàn)結(jié)果,確保儀器的正常使用。1校驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)要求1 .1波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性檢定項(xiàng)目波數(shù)范圍(cm 1)允差(cm 1)波數(shù)準(zhǔn)確度40002000且52000以下且1波數(shù)重現(xiàn)性40002000q2000以下a分辨率聚苯乙烯薄膜紅外光譜中,在 31102850 cm-范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個(gè)峰,其 中峰2851cm1與谷2870m
2、1之間的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm-與谷 1583cm 1之間的分辨深度不小于12%透光率。100%線的平直度:4透光率。噪聲:白透光率。2檢定條件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):聚苯乙烯薄膜(厚度),其吸收帶的波數(shù)值見(jiàn)下表:在舁 廳P波數(shù)(cm 1)在舁 廳P波數(shù)(cm 1)在舁 廳P波數(shù)(cm 1)147258369環(huán)境條件:儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上,安放處無(wú)強(qiáng)振動(dòng)源,無(wú)強(qiáng)光直射。室內(nèi)應(yīng)清潔,無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。室溫030c ;相對(duì)濕度 由5%;供電電源;電壓為AC( 220± 22V,頻率為(50±) Hz。3校驗(yàn)方法波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性校驗(yàn)方法3.1.1 校驗(yàn)
3、方法:以聚苯乙烯的吸收帶作參考波數(shù)。將聚苯乙烯薄膜插入樣品架中, 以常用的掃描參數(shù)進(jìn)行全波段掃描, 重復(fù)掃描三次,將其吸收帶數(shù)據(jù)打印下來(lái),讀取 所對(duì)應(yīng)的各吸收帶的波數(shù)值。3.1.2 波數(shù)準(zhǔn)確度( u) 一的計(jì)算:1 n- U L i r n i 1式中:d為波數(shù)測(cè)得值;u r為寥考波數(shù)的數(shù)值;n為測(cè)量次數(shù)。3.1.3 波數(shù)重現(xiàn)性(R)的計(jì)算:R=u maX u min式中:U ma勸波數(shù)測(cè)得值的最大值;min為波數(shù)測(cè)得值的最小值。分辨率的檢定方法以適當(dāng)?shù)膾呙杷俣葘?duì)聚苯乙烯薄膜全波段掃描,觀察其紅外光譜,在 31102850 cm 1 范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個(gè)峰,其中峰2851cm 1與谷28
4、70m 1之間的分辨深度不 小于18%透光率;峰1583cm-與谷1583cm之間的分辨深度不小于12%透光率。100%線平直度的校驗(yàn)方法調(diào)節(jié)100%控制旋鈕,使記錄筆置于95%透光率處,以快速掃描速度掃描全波段,其 100%線的偏差應(yīng)小于4%透光率。噪聲的校驗(yàn)方法調(diào)節(jié)100%控制旋鈕,使記錄筆置于 95%透光率處,在1000cm-1處定波數(shù)連續(xù)掃描5min,其最大噪聲(峰-峰值)應(yīng)小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外)。4校驗(yàn)結(jié)果處理和校驗(yàn)周期校驗(yàn)結(jié)果:校驗(yàn)的全部項(xiàng)目均應(yīng)符合技術(shù)要求的即判為合格,方可使用。若個(gè)別指標(biāo)達(dá)不到要求,確難以維修而又不影響定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確性者,可作為準(zhǔn) 用
5、品。校驗(yàn)和檢定周期:4.2.1 校驗(yàn)周期(即為公司自校): 在正常使用情況下,每3個(gè)月必須按校驗(yàn)項(xiàng)目與 技術(shù)要求進(jìn)行校驗(yàn)一次。在使用過(guò)程中,若出現(xiàn)異常情況時(shí)應(yīng)隨時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校驗(yàn), 經(jīng)校驗(yàn)符合要求后方可繼續(xù)使用。4.2.2 檢定周期:在正常使用情況下,每年必須由相關(guān)的檢定機(jī)構(gòu)對(duì)儀器進(jìn)行檢定一 次。在使用過(guò)程中,如出現(xiàn)嚴(yán)重的異常情況或經(jīng)檢修、更換主要零件,必須經(jīng)相關(guān)的 檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定符合要求后,方可使用。5附件紅外分光光度儀校驗(yàn)記錄6變更歷史前版文件編號(hào)現(xiàn)版文件編號(hào)變更內(nèi)容IRAffinity-1S紅外分光光度儀校驗(yàn)記錄用:儀器型號(hào)校驗(yàn)溫度C儀器編號(hào)相對(duì)濕度%校驗(yàn)依據(jù)SOPQC-JY019-00
6、校驗(yàn)日期1校驗(yàn)項(xiàng)目和技術(shù)要求1 .1波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性校驗(yàn)項(xiàng)目波數(shù)范圍(cm 1)允差(cm 1)波數(shù)準(zhǔn)確度40002000342000以下一32波數(shù)重現(xiàn)性40002000q2000以下<2分辨率在聚苯乙烯薄膜紅外光譜中,在31102850 cm-范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個(gè)峰,其中峰2851cm1與谷2870m1之間的分辨深度不小于 18%透光率;峰1583cm1與谷1583cm1之間的分辨深度不小于12%透光率。100%線的平直度: w 2嗨光率。噪聲:蟲透光率。2校驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):聚苯乙烯薄膜(厚度),其吸收帶的波數(shù)值見(jiàn)下表:序號(hào)波數(shù)(cm 1)序號(hào)波數(shù)(cm 1)口序號(hào)波數(shù)(c
7、m 1)147258369環(huán)境條件儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上,安放處無(wú)強(qiáng)振動(dòng)源,無(wú)強(qiáng)光直射。室內(nèi)應(yīng)清潔,無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。室溫1530c ;相對(duì)濕度65%;供電電源;電壓為AC(220±22)V,頻率為(50±1) Hz。3校驗(yàn)波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性檢定:3.1.1校驗(yàn)方法:以聚苯乙烯的吸收帶作參考波數(shù)。將聚苯乙烯薄膜插入樣品架中,以常用的掃描參數(shù)進(jìn)行全波段掃描,重復(fù)掃描三次,將其吸收帶數(shù)據(jù)打印下來(lái), 讀取所對(duì)應(yīng)的各吸收帶的波數(shù)值。IRAffinity-1S紅外分光光度儀校驗(yàn)記錄用:3.1.2校驗(yàn)記錄:1 n波數(shù)準(zhǔn)確度( B =irn i 1波數(shù)重現(xiàn)性(R) =
8、u mak u _min序號(hào)聚苯乙烯薄膜標(biāo) 準(zhǔn)吸收帶波數(shù)(cm-1)重復(fù)掃描三次結(jié)果(cm-1)準(zhǔn)確度誤差(cm-1)重現(xiàn)性誤差(cm-1)(1)(2)(3)123456789校驗(yàn)結(jié)論校驗(yàn)人/日期復(fù)核人/日期分辨率:3.2.1校驗(yàn)方法:在聚苯乙烯薄膜紅外光譜中,在 31102850 cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出 7個(gè) 峰,其中峰2851cm-1與谷2870m-1之間的分辨深度不小于 18%透光率;峰1583cm-1與谷1583cm-1 之間的分辨深度不小于 12%透光率。3.2.2校驗(yàn)記錄:31102850 cm-1范圍7個(gè)吸收帶2924cm-1和2851m-1分辯深度1601cm-1 與 1583cm-1 分辯深度校驗(yàn)結(jié)論校驗(yàn)人/日期復(fù)核人/日期100%線的平直度:3.3.1校驗(yàn)方法:調(diào)節(jié)100%控制旋鈕,使記錄筆置于95%透光率處,以快速掃描速度掃描全波段,其100%線的偏差應(yīng)小于 4%透光率。3.3.2校驗(yàn)記錄:最高處與最低處之間的距離(透光率)校驗(yàn)結(jié)論校驗(yàn)人/日期復(fù)核人/日期IRAffinity-1S紅外分光光度儀檢定記錄用:噪聲:3.4.1校驗(yàn)方法:調(diào)節(jié)100%控制旋鈕,使記錄筆置于95%透光率處,在1000cm-1處定波數(shù)連續(xù)掃描5min,其最大噪聲(峰-峰值)應(yīng)小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外)。3.4.2校驗(yàn)記錄:取大噪嚴(yán)(透光率)校驗(yàn)
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