葡萄糖氯化鈉注射液的高質(zhì)量分析報(bào)告

1、葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量分析本品為葡萄糖或無(wú)水葡萄糖與氯化鈉的滅菌水溶液。（45g:4.5g:500ml）實(shí)驗(yàn)操作流程一：查資料，設(shè)計(jì)方案本容在中國(guó)藥典 2010版二部正文929頁(yè)、藥物檢驗(yàn)技術(shù)、Baidu中查找到二：性狀及鑒別Ct-D-G I LJ CO 呂Q性狀：本品為無(wú)色的澄明液體。鑒別：（1）葡萄糖葡萄糖是還原性糖操作步驟取本品2ml,緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉（2） 氯化物本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)。操作步驟 取供試品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分離沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。（3） 鈉鹽本品顯

2、鈉鹽的鑒別反應(yīng)。操作步驟 取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即成鮮黃色。三：制劑常規(guī)檢查（一） pH 值原理 酸度采用PH計(jì)法測(cè)定（PH值為3.55.5 ）步驟1 .標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制精密稱(chēng)取在115土 5 C干燥2-3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀 0.506g,加水使溶解并稀釋至50ml;精密稱(chēng)取在115C± 5C干燥2-3個(gè)小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉 0.355g與磷酸二氫鉀0.340g,加水使溶解并稀釋至 100ml 。2. 依準(zhǔn)確PH值對(duì)儀器進(jìn)行校正 采用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器3. 用純化水沖洗電極， 用濾紙吸干，將電極插入被測(cè)溶液中，待電極反應(yīng)平衡， 即為供試 液的 pH

3、 值，反復(fù)測(cè)兩次，取均值。（二）5- 羥甲基糠醛原理 葡萄糖在高溫加熱滅菌時(shí)， 易分解產(chǎn)生 5- 羥甲基糠醛， 屬于葡萄糖的雜質(zhì)。 5- 羥甲 基糠醛分子具共軛雙烯結(jié)構(gòu)，在 284nm 波長(zhǎng)處有紫外吸收。操作步驟 精密量取本品適量 約相當(dāng)于葡萄糖 0.1g）, 置 50ml 量瓶中 , 加水稀釋至刻度 ,搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在284nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得大于0.25。（三）細(xì)菌毒素原理 本品利用鰲試劑檢測(cè)或量化革蘭陰性菌產(chǎn)生的細(xì)菌毒素， 以判斷供試品中細(xì)菌毒素的 限量是否符合規(guī)定。操作步驟1根據(jù)鰲試齊U靈敏度的標(biāo)示值（入），將細(xì)菌毒素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品或細(xì)菌毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品用細(xì)菌毒素檢查

4、用水溶解，在漩渦混合器上混勻 15分鐘，然后制成 2入、入、0.5入和0.25入四 個(gè)濃度的毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液，每稀釋一步均應(yīng)在漩渦混合器上混勻30分鐘。2、取分裝有0.1ml鰲試劑溶液的10mm x 75mm試管或復(fù)溶后的 0.1ml /支規(guī)格的鰲試劑原 安瓿 18 支，其中 16 管分別加入 0.1ml 不同濃度的毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液，每一個(gè)毒素濃度平行做 4 管；另 2 管加入 0.1ml 細(xì)菌毒素檢查用水作為陰性對(duì)照。3、 將試管中溶液輕輕混勻后， 封閉管口，垂直放入37± 1C的恒溫器中，保溫60± 2分鐘， 如果凝膠不變形、 不從管壁滑脫者為陽(yáng)性； 為形成凝膠或形成的凝膠不堅(jiān)

5、實(shí)、 變形并從管壁 滑脫者為陰性。1、（四）可見(jiàn)異物原理 目視法操作步驟 除另有規(guī)定外，置供試品于遮光板邊緣處， 在黑色背景下，用目檢視，再在白色背景下檢視一次。均不得檢出可見(jiàn)異物。四： 含量測(cè)定1. 葡萄糖1原理：葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中的五個(gè)碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用 旋光法測(cè)定含量。2操作方法：取出旋光計(jì)的測(cè)定管，先用蒸餾水為空白對(duì)儀器進(jìn)行校正。用供 試液體沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體適量（注意勿使發(fā)生氣泡） 。置于旋光計(jì)，讀取旋光度，連續(xù)測(cè)定3次，取平均值。 計(jì)算供試量中含有 CH126的標(biāo)示量的百分含量。（藥典規(guī)定葡萄糖的比旋度：+52.5 ° - +53.0 °

6、 ）100MC6H12O6 ?H2°100198.1825 d L M C6H12O652.75 180.16標(biāo)示量 =C:供試量中含有C標(biāo)示量（g /100ml）G6H2C6 HaO 的質(zhì)量100%L :旋光度測(cè)定管長(zhǎng)度（2dm）100ml表示該條件下測(cè)定的旋光度對(duì)應(yīng)的是100ml溶液中葡萄糖的含量.17表示水合葡萄糖的分子量180.16表示無(wú)水葡萄糖的分子量,DC表示葡萄糖溶液在20攝氏度時(shí)的比旋度（這里取的是+52.75 ° ）2010版中國(guó)藥典規(guī)定含葡萄糖（C 6H206 -H2O）與氯化鈉（NaCI）均應(yīng)為標(biāo)示量的95.0% 105.0%=1. 注意試管不能有氣泡

7、，測(cè)量時(shí)必須將其兩端擦干。試管使用后，應(yīng)及時(shí)用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。4. 鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩，以免鏡片表面產(chǎn)生道子等。5. 儀器不用時(shí)，應(yīng)將儀器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰塵侵入。6. 儀器、鈉光燈管、試管等裝箱時(shí)，應(yīng)按規(guī)定位置放置，以免壓碎。2. 氯化鈉原理滴定前：HFIH+FI-（呈黃綠色）；終點(diǎn)前：（AgCI） ?CI-+FI-（仍然呈黃綠色）終點(diǎn)時(shí)：（AgCI） ?Ag+F=（AgCI） 2Ag+2FI"（黃綠色）（粉紅色）試劑的準(zhǔn)備1、硝酸銀滴定液（0.1moI/L ）配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。標(biāo)定：取在110 C干燥

8、至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（150） 5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色 變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗 量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。2、熒光黃指示液：取熒光黃 0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。3、氨試液：量取濃氨溶液 400mL置于1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度操作步驟用25ml移液管精密移取葡萄糖氯化鈉注射液20.00ml置于250ml錐形瓶中，加30ml純化水，加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml與熒光

9、黃指示液5 8d,用硝酸銀溶液（0.1mol/L ）滴定。標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從黃綠色變至粉紅色沉淀為滴定終點(diǎn)。記錄消耗的AgNO 3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定3次，計(jì)算樣品中含 Nacl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，每1ml硝酸銀滴定液（0.lmol/L）相當(dāng)于 5.844mg 的 NaCI。V T F 10-3 V每支計(jì)算公式：氯化鈉的標(biāo)示量 =一V供SV供為供試品的取樣量（ml）, S為標(biāo)示量，即每支注射劑的標(biāo)示量（ g）;每支容量指每支 注射劑的體積（ml）。實(shí)訓(xùn)注意事項(xiàng)1、為了防止膠體聚沉，滴定前應(yīng)加入糊精溶液，為了防止生成氧化銀沉淀，應(yīng)控制溶液為中性或弱堿性（PH710）2硼砂用于調(diào)節(jié)pH，由于鹵代銀膠

10、體微粒對(duì)待測(cè)離子的吸附力應(yīng)略大于對(duì)指示劑的吸附力，這樣可使計(jì)量點(diǎn)前膠體微粒吸附待測(cè)離子，當(dāng)?shù)味ㄉ赃^(guò)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，膠體粒子就能立刻吸附指示劑離子變色五：填寫(xiě)檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告葡萄糖氯化鈉注射液質(zhì)量分析的原始記錄檢驗(yàn)日期溫度相對(duì)濕度檢品名稱(chēng)劑型規(guī)格生產(chǎn)廠家批號(hào)效期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康囊弧⑿誀睿簶?biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)論二、鑒別：1）葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)論：2）氯化物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:結(jié)論:實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:3）鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)論：檢驗(yàn)人：校對(duì)人：三、制劑常規(guī)檢查：1）PH值 酸度計(jì)型號(hào)：溫度：pH=pH2 =pH3=pH =pH=pH2 =pH3 =pH =標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)論：2）5-羥甲基糠醛可見(jiàn)分光光

11、度計(jì)型號(hào)：溫度:測(cè)定波長(zhǎng)：比色皿:取樣量：吸收度的記錄Ai =A2=A2=AAi =A2=A2=A標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)論：4）可見(jiàn)異物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：結(jié)論：檢驗(yàn)人：校對(duì)人四、含量測(cè)定：（一）葡萄糖的含量測(cè)定：旋光儀型號(hào)：溫度:1 、旋光度的記錄a i=a 2=a 3=a =a i=a 2=a 3=a =2、計(jì)算含量:計(jì)算精密度：（二）氯化鈉的含量測(cè)定1.硝酸銀滴定液的標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉的恒重干燥2小時(shí)后 m 1=第一次恒重后稱(chēng)量 m=第二次恒重后稱(chēng)量 03=基準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉的稱(chēng)量圍0.09000g0.1100g氯化鈉 m仁m2：m2：m3：w1：w2：硝酸銀的消耗體積v終：v終v初：v初V1 :v

12、2：滴定液濃度計(jì)算：精密度的計(jì)算:2.氯化鈉的含量測(cè)定：硝酸銀的消耗體積：C AgNO3F=T=Vv終：v終v初：v初計(jì)算:精密度的計(jì)算:檢驗(yàn)結(jié)果:檢驗(yàn)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)日期:藥品檢驗(yàn)綜合試驗(yàn)課題分工表課題名稱(chēng)葡萄糖氯化納注射液質(zhì)量分析負(fù)責(zé)人茜指導(dǎo)教師冉啟文成茜課題分析方案的組織協(xié)調(diào)，檢驗(yàn)報(bào)告的完成及輔助實(shí)驗(yàn)完成員茜性狀鑒別及左庭明蘭制劑常規(guī)檢查分琬晴田娟試劑的配制工念廖馨興氯化鈉的含量測(cè)定葡萄糖的含量測(cè)定左庭明試驗(yàn)設(shè)備的準(zhǔn)備蔡曉鳳整理word及制作ppt試驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告預(yù)計(jì)完成時(shí)間200分鐘備注葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)藥品質(zhì)量檢測(cè)任務(wù)完成200mi n班級(jí)2010級(jí)大專(zhuān)藥學(xué)3

13、實(shí)驗(yàn)室時(shí)間班任務(wù)工序工序目標(biāo)及目標(biāo)1查閱資料，設(shè)計(jì)方案2. 性狀3. 鑒別4. 制劑常規(guī)檢查5含量測(cè)定6填寫(xiě)檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告1. 學(xué)會(huì)查閱中國(guó)藥典（二部）及相關(guān)資料。2. 熟悉注射劑的外觀性狀檢查。3. 能依據(jù)中國(guó)藥典（二部），正確使用沉淀 反應(yīng)、鈉鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)。掌握藥 物結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)之間的關(guān)系。4. 學(xué)會(huì)pH值、5-羥甲基糠醛、重金屬及細(xì) 菌毒素、可見(jiàn)異物檢查。5. 能依據(jù)中國(guó)藥典（二部），正確使用旋光 法測(cè)定匍萄糖氯化鈉注射液中匍萄糖的標(biāo) 示百分含量，使用銀量法測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的標(biāo)示百分含量。6. 能正確填寫(xiě)相關(guān)檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào) 告單。實(shí)驗(yàn)方法分組討論、獨(dú)立操作儀器設(shè)備及試劑儀器旋光儀、分析天平、稱(chēng)量瓶，移液管（25.00mL），燒杯（50mL），膠頭滴管，玻璃棒，洗耳球，稱(chēng)量瓶、100ml燒杯、10ml小量筒、酸式滴定管、250ml錐形瓶、250ml容量瓶、環(huán)糊精溶液碳酸鈣、 PH計(jì)試齊匍萄糖氯化鈉注射液、AgNO3溶液、熒光黃指示劑、2%糊精溶液、2.5% 硼砂溶液 純化水、鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈣、乙醇、濃氨溶液、無(wú)水磷酸氫二鈉、磷酸二氫