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1、一、概念題1靈敏度: 指區(qū)別具有微小濃度差異的待分析物的能力,取決于校準(zhǔn)曲線的斜率和分析方法的精密度,校準(zhǔn)曲線斜率越大,精密度越高,則靈敏度也越高。2檢出限: 某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量,稱為這種方法對(duì)該物質(zhì)的檢出限。6原子光譜:由原子的外層電子能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜稱為原子光譜。7. 銳線光源: 指發(fā)射譜線中心頻率與待測(cè)元素一致而譜線輪廓比待測(cè)元素窄得多的光源。8分子光譜:由分子的各能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜稱為分子光譜。 12生色團(tuán): 自身能夠吸收特定波長(zhǎng)的基團(tuán)。13助色團(tuán): 本身不吸收特定波長(zhǎng)的光,但當(dāng)其與生色團(tuán)相連時(shí),能夠使生色團(tuán)吸光能力加強(qiáng),并且吸收波長(zhǎng)向長(zhǎng)波
2、方向移動(dòng)的基團(tuán)。17原電池: 利用化學(xué)反應(yīng)把化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能的裝置。18電解池: 由外加電源強(qiáng)制發(fā)生電池反應(yīng),把外部供給的電能轉(zhuǎn)變?yōu)殡姵胤磻?yīng)產(chǎn)物的化學(xué)能。19極化: 當(dāng)有電流通過電極時(shí),總的反應(yīng)速率不等于零,即原有的熱力學(xué)平衡被破壞,致使電極電位偏離平衡電位,這種現(xiàn)象叫做極化現(xiàn)象。20濃差極化:當(dāng)電極表面有電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生時(shí),各物質(zhì)濃度將偏離平衡濃度,按照能斯特方程,此時(shí)的電極電位將偏離平衡電位,這就是濃差極化。21保留因子: 定義為溶質(zhì)在固定相中和流動(dòng)相中的質(zhì)量的比值。二、單選題1提高分析儀器的性能的關(guān)鍵是( C )。A 提高儀器的靈敏度 B 降低儀器的噪聲 C 提高儀器的信噪比 D 提高儀器
3、的自動(dòng)化程度2對(duì)儀器靈敏度和檢出限之間關(guān)系描述不準(zhǔn)確的是( A )。A 靈敏度高則檢出限必然低B 靈敏度和檢出限之間不存在必然聯(lián)系C 由于噪聲的存在,單純靈敏度高并不能保證有低的檢出限D(zhuǎn) 消除儀器噪聲是提高儀器靈敏度和檢出限的關(guān)鍵3原子吸收分光光度法中,光源輻射的待測(cè)元素的特征譜線的光,通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的( D )吸收。A 離子 B 激發(fā)態(tài)原子 C 分子 D 基態(tài)原子4在下列諸變寬的因素中,影響最大的是( A )。A 多普勒變寬 B 勞倫茲變寬C 赫魯茲馬克變寬 D 自然變寬5能引起吸收峰頻率發(fā)生位移的是 ( A )。A 多普勒變寬 B 勞倫茲變寬C 自然變寬 D 溫度變寬 6
4、原子吸收分光光度法中的物理干擾可用 ( C )方法消除。A 釋放劑 B 扣除背景C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 保護(hù)劑 7原子吸收分光光度法中,如果在測(cè)定波長(zhǎng)附近有被測(cè)元素非吸收線的干擾,應(yīng)采用的消除干擾額方法是 ( B )。A 用純度較高的單元素?zé)?B 減小狹縫C 用化學(xué)方法分離 D 另選測(cè)定波長(zhǎng) 8待測(cè)元素能給出三倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差讀數(shù)時(shí)的質(zhì)量濃度或量,稱為 ( B )。A 靈敏度 B 檢出限C 特征濃度 D 特征質(zhì)量 9在原子吸收法光譜中,對(duì)于堿金屬元素,可選用 ( B )。A 化學(xué)計(jì)量火焰 B 貧燃火焰C 電火花 D 富燃火焰 10苯環(huán)上的吸電子基,如Cl,使熒光 ( A )。A 減弱 B 增強(qiáng) C 無
5、法判斷 D 不變 11某大環(huán)共軛化合物是具有剛性結(jié)構(gòu)的分子,則 ( B )。A 不發(fā)生熒光 B 易發(fā)生B熒光C 無法確定 D 剛性結(jié)構(gòu)消失時(shí)候有熒光 12熒光物質(zhì),隨溶液溫度的降低,其熒光量子產(chǎn)率將 ( C )。A 減弱 B 無法判斷 C 增強(qiáng) D 不變13紫外-可見分光光度計(jì)法合適的檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是 ( B )。A 400800nm B 200800nm C 200400nm D 101000nm14在紫外-可見吸收光譜中,助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是 ( A )。A 波長(zhǎng)變長(zhǎng) B 波長(zhǎng)變短 C 波長(zhǎng)不變 D 譜帶藍(lán)移15下列四種因素中,決定吸光物質(zhì)摩爾吸收系數(shù)的大小的是 ( A )。A 吸光物質(zhì)的性
6、質(zhì) B 光源的強(qiáng)度 C 吸光物質(zhì)的濃度 D 檢測(cè)器的靈敏度16原子吸收分析中光源的作用是( C )。A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量 B 產(chǎn)生紫外光 C 發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線 D 產(chǎn)生足夠濃度的散射光17液相色譜中通用型檢測(cè)器是( B )。A 紫外吸收檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熱導(dǎo)檢測(cè)器 D 熒光檢測(cè)器18液相色譜中,提高色譜柱柱效的最有效的途徑是( B )。A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相流速 D 降低流動(dòng)相粘度19氣相色譜中通用型檢測(cè)器是( C )。A 氫火焰離子化檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熱導(dǎo)檢測(cè)器 D 火焰光度檢測(cè)器20k=10時(shí),溶質(zhì)在流動(dòng)相中的質(zhì)量分
7、數(shù)是( A )。A 9.1% B 10% C 90% D 91% E 0.1%21原子吸收分析中,吸光地最佳的測(cè)量范圍為 ( A )。A 0.10.6 B 0.010.05 C 0.60.8 D 0.922不屬于電化學(xué)分析法的是 ( C )。A 電位分析法 B 極譜分析法 C 電子能譜法 D 庫(kù)侖滴定23氟離子電極對(duì)氟離子有較高的選擇性是由于 ( B )。A 只有F-離子能透過晶體膜 B F-離子能與晶體膜進(jìn)行離子交換 C F-離子體積較小 D 只有F-離子能被吸附在晶體膜上24電位滴定中,通常采用 ( C )方法來確定滴定終點(diǎn)體積。A 標(biāo)注曲線法 B 指示劑法 C 二階微商法 D 標(biāo)準(zhǔn)加入法
8、25下列因素對(duì)擴(kuò)散電流不產(chǎn)生影響的是 ( B )。A 毛細(xì)管特性 B 空氣濕度 C 溫度 D 溶液組分26以下各項(xiàng) ( D )不屬于描述色譜峰寬的術(shù)語(yǔ)。A 標(biāo)準(zhǔn)差 B 半峰寬 C 峰寬 D 容量因子27根據(jù)van Deemter方程,下面說法 ( B )是正確的。A 最佳流速時(shí)理論塔板高度最大 B 最佳流速時(shí)理論塔板數(shù)最大 C 最佳理論塔板高度時(shí)流速最大 D 最佳理論塔板數(shù)時(shí)理論塔板高度最大28下面不符合色譜中對(duì)擔(dān)體的要求的是 ( A )。A 表面應(yīng)是化學(xué)活性的 B 多孔性 C 熱穩(wěn)定性好 D 粒度均勻細(xì)小29容量因子k與保留時(shí)間之間的關(guān)系為 ( B )。A k=tR/tm B k= tm /
9、tR C k= tm·tR D k= tR -tm 30液相色譜適宜的分析對(duì)象為 ( B )。A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物 31不同類型的有機(jī)物,在極性吸附劑上的保留順序是 ( A )。A 飽和烴、烯烴、芳烴、醚 (小于) B 醚、烯烴、芳烴、飽和烴 C 烯烴、醚、飽和烴、芳烴 D 醚、芳烴、烯烴、飽和烴 三、不定項(xiàng)選題(共 5 小題,每題 2 分,共計(jì) 10 分)1Van Deemter方程包括( ABC )三項(xiàng)基本因素。A 渦流擴(kuò)散 B 縱向分子擴(kuò)散 C 傳質(zhì) D 柱外效應(yīng) E 折合參數(shù)2與X射線、紅外線、紫外可見光波
10、相比,屬于無線電波的性質(zhì)的有(AD )。A 能量最小 B 頻率最小 C 波長(zhǎng)最短 D 波長(zhǎng)最長(zhǎng)3屬于分子電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷順序的有( A )。A 120eV,0.051eV,0.05eV B 0.051eV,120eV,0.05eV C 0.05eV ,120eV,0.051eV D 120eV,0.05eV,0.051eV E 0.051eV,0.05eV,120eV 4下列屬于原子吸收光譜分析的干擾有 ( ABCD )。A 光譜干擾 B 物理干擾 C 化學(xué)干擾 D 電離干擾 E 熒光淬滅5測(cè)量峰值吸收系數(shù)的方法代替測(cè)量積分吸收系數(shù)的方法必須滿足下列 ( AC )條件。A 發(fā)射線輪廓小
11、于吸收線輪廓 B 發(fā)射線輪廓大于吸收線輪廓 C 發(fā)射線的中心頻率與吸收線中心頻率重合 D 發(fā)射線的中心頻率小于吸收線中心頻率 6體積排阻色譜分析中,關(guān)于組分出柱順序的說法正確的是( ACD )。A 大的組分分子在柱內(nèi)停留時(shí)間短,先出柱 B 小的組分分子在柱內(nèi)停留時(shí)間短,先出柱 C 分子大小一般隨著分子量的增大而增大 D 利用組分分子的大小不同而達(dá)到分離 E 小的組分分子在柱內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng),后出柱7氣相色譜分析中,對(duì)載體(擔(dān)體)的要求有( ACDE )。A 比表面大,孔分布均勻 B 表面有吸附性,能對(duì)待分離的成分選擇性吸附分離 C 不與被分離物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng) D 熱穩(wěn)定性好,有一定機(jī)械強(qiáng)度 E 承載
12、固定液四、簡(jiǎn)答題5闡述為什么原子光譜為線光譜,分子光譜為帶光譜。如果說原子光譜譜線的強(qiáng)度分布也是峰狀的,對(duì)嗎?為什么? 答:原子光譜中,吸收光波的是原子的外層電子,電子躍遷能級(jí)類型相對(duì)較少,因而表現(xiàn)在譜線上是對(duì)特定波長(zhǎng)的吸收,即是線狀的;而分子光譜中,吸收光波躍遷的是分子外圍電子,躍遷既包括電子能級(jí)間的,還有轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)間的,既有原子內(nèi)的躍遷,還有原子間的躍遷,各躍遷能級(jí)間能量差很小,在不是特別精密的測(cè)定條件下,就表現(xiàn)出是帶光譜。 對(duì)的,表現(xiàn)在原子發(fā)射光譜上,譜線輪廓變寬,就是峰狀的。7. 何謂正相色譜和反相色譜?色譜流動(dòng)相和固定相極性變化對(duì)不同極性溶質(zhì)保留行為有何影響?答:固定相是極性
13、,流動(dòng)相是非極性的色譜是正相色譜,反之是反相色譜。固定相極性增強(qiáng),流動(dòng)相極性減弱,極性弱的物質(zhì)先洗出,極性強(qiáng)的物質(zhì)后洗出;固定相極性減弱,流動(dòng)相極性增強(qiáng),極性強(qiáng)物質(zhì)先洗出,弱極性物質(zhì)后洗出。8. 根據(jù)尤考維奇方程式,分析在極譜分析中,影響擴(kuò)散電流的主要因素有哪些?答:由方程知影響擴(kuò)散電流的主要因素有:1、待測(cè)物濃度,濃度越大,擴(kuò)散電流越大;2、溶液性質(zhì)和溫度,這將影響汞滴表面張力,進(jìn)而影響汞滴下落時(shí)間,影響擴(kuò)散電流;3、毛細(xì)管特性,毛細(xì)管內(nèi)汞柱高度不同,內(nèi)徑不同,擴(kuò)散電流也就不同。 4、被測(cè)物電子轉(zhuǎn)移量,電子轉(zhuǎn)移越多,汞滴下落時(shí)間越長(zhǎng),量越多,擴(kuò)散電流越大。9. 在氣相色譜操作中,為什么采用程
14、序升溫?答:氣相色譜適用于高沸點(diǎn)的有機(jī)物的測(cè)定,對(duì)于成分比較復(fù)雜,沸點(diǎn)相差較大的成分,若采取恒溫分析,則低沸點(diǎn)物質(zhì)會(huì)因?yàn)榉治鰷囟忍叨狗逯丿B,無法測(cè)其含量,而高沸點(diǎn)物質(zhì)會(huì)因?yàn)榉治鰷囟忍投闯銎筋^峰,使分析時(shí)間變長(zhǎng),分析圖譜不準(zhǔn)。采用程序升溫,可以使不同組分物質(zhì)最大程度的分離,洗出各自對(duì)應(yīng)的吸收峰,用最短的時(shí)間,得到最佳分析分離效果。 五、計(jì)算題 3. 火焰原子吸收光譜法分析某試樣中微量Cu的含量,稱取試樣0.500 g,溶解后定容到100 ml容量瓶中作為試樣溶液。分析溶液的配制及測(cè)量的吸光度如下表所示(用0.1 mol·L-1的HNO3定容),計(jì)算試樣中的Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。7123移取試樣溶液的體積/ml0.005.005.00加入5.00 mg·L-1的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/
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