實驗二水中溶解氧的測定教案

1、11工業(yè)分析實驗教案 實驗二 水中溶解氧的測定實驗二 水中溶解氧的測定【實驗?zāi)康摹?、 學(xué)習(xí)溶解氧水樣的采取方法。2、 掌握用間接碘量法測定水樣中溶解氧的方法原理及基本操作?！緦嶒炘怼咳芙庥谒械难醴Q為溶解氧，水中的溶解氧來自空氣中的氧及水生植物釋放出來的氧，水越深，水溫越高，水中含鹽量越多，還原性物質(zhì)越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如許多魚類在水中含溶解氧低于3-4mg/L時就不能生存，但對于金屬設(shè)備有腐蝕作用，如鍋爐水中溶解氧含量應(yīng)低于0.05-0.1mg/L .所以，在工業(yè)供水分析中對溶解氧的測定是很重要的。同時，溶解氧的測定對水體自凈作用的研究有極其重要的作用，它可以幫

2、助了解水體在不同的地點進行自凈的速度。溶解氧的測定方法有膜電極法、比色法和碘量法。對溶解氧含量較高的水樣，常采用碘量法測定，下面是碘量法的測定原理。水樣中加入硫酸錳和氫氧化鈉溶液，生成氫氧化錳沉淀，這一沉淀中的錳，是與水中的溶解氧定量反應(yīng)的。 Mn2+ 2OH-=Mn(OH)2(白色) (1) 當(dāng)有溶解氧時, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) (2)溶液酸化后,四價錳將碘離子氧化成游離碘:MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O (3)析出的碘用Na2S2O3滴定： I2+2 Na2S2O3 = 2I-+S4O62- (4)由反應(yīng)方

3、程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n：n=1：4 。由Na2S2O3的濃度及消耗的體積可計算水中溶解氧的含量。溶解氧O2（mg/L）=，式中 V1 -滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；V水樣體積 （mL）；CNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol.L-1）.如果水樣中有大量有機物,或其它還原性物質(zhì)時,會使結(jié)果偏低,而當(dāng)水樣中含有氧化性物質(zhì)時可使結(jié)果偏高,此時應(yīng)作校正.采用雙瓶法可以消除氧化物的干擾.所謂的雙瓶法,即取兩個溶解氧瓶,一瓶按碘量法測定.另一瓶先加H2SO4,再加堿性碘化鉀和硫酸錳,生成的碘用Na2S2O3滴定,記錄消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液的體積V2 。V2即為水中

4、氧化性物質(zhì)消耗的Na2S2O3標(biāo)液體積,由一瓶中消耗的Na2S2O3標(biāo)液體積V1中扣除.用雙瓶法的結(jié)果計算式如下:溶解氧（mg/L）= 如果還有還原性物質(zhì)時，可在堿性碘化鉀試劑中加入適量的碘酸鉀即可。但需注意兩瓶中所加入的堿性碘化鉀（內(nèi)有碘酸鉀）體積要準(zhǔn)確，以免引入誤差，因為碘酸鉀與碘化鉀在酸性條件反應(yīng)生成碘：KIO3+6KI+H2SO4=KI+3K2SO4+3H2O+3I2 Na2S2O3溶液應(yīng)提前一周配制，并用KIO3標(biāo)定：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6【儀器與試劑】1、儀器（每組）：溶解氧取樣瓶（250ml）

5、2個（標(biāo)記A、B瓶）；移液管（100ml、25ml、5ml）各1支；刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；錐形瓶（250ml）4個；玻璃棒1支；洗耳球1個；堿式滴定管（50ml）1支；長吸管1支；白瓷盤1個；量筒（100ml）1個。每3組用1個塑料桶（帶乳膠管）。2、試劑：硫酸溶液（1：1）：取蒸餾水50ml，緩慢加入硫酸（分析純）50ml，邊加邊攪拌，放冷，即得。硫酸錳溶液(340g/L)： 稱取34g硫酸錳，加1ml硫酸溶液，溶解后,用蒸餾水稀釋至100mL，若溶液不清，則需過濾。堿性碘化鉀混合液： 稱取30g氫氧化鈉、20g碘化鉀溶于100ml水，搖勻，貯于棕色試劑瓶中,避光保存;淀粉溶液

6、（10g/L）：稱取可溶性淀粉1g，溶于10ml水中，邊攪拌邊倒入已煮沸的100ml蒸餾水中，繼續(xù)煮沸2分鐘，即可。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KIO3）=0.0100mol/L：稱取于180下干燥的碘酸鉀3.567g，準(zhǔn)確至0.002g，并溶于水中。轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。吸取10.00ml至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3、實驗教師準(zhǔn)備工作：（以一個班64人為例）（1）玻璃儀器配制：一般每2人一組，需準(zhǔn)備32組，另需準(zhǔn)備4支10ml移液管，用于稀釋碘酸鉀溶液。（2）試劑的準(zhǔn)備：硫酸溶液（1：1）：配制2000ml，并分裝在16個（約2組用一瓶）試劑瓶內(nèi)；硫酸錳

7、溶液：配制1000ml，并分裝在16個（約2組用一瓶）試劑瓶內(nèi)。堿性碘化鉀混合液：配制1000ml，并分裝在16個（約2組用一瓶）試劑瓶內(nèi)。淀粉溶液（10g/L）：配制600ml，并分裝在12個（約3組用一瓶）滴瓶內(nèi)。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KIO3）=0.0100mol/L：配制第一步稀釋溶液1000ml，第二步溶液讓每組同學(xué)自已稀釋（10100）。碘化鉀4瓶：（每8組用一瓶）。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）：配制15000ml，貯于棕色玻璃瓶，放置15-20d后標(biāo)定。（3）水樣的準(zhǔn)備：自來水由同學(xué)自已取樣；同學(xué)來做實驗時每人帶2瓶（礦泉水瓶）（含氧量高）水樣（

8、校園噴泉池）。（4） 做預(yù)試驗。表1：水中溶解氧的測定項目12V硫代硫酸鈉終（ml）V硫代硫酸鈉初（ml）V硫代硫酸鈉終-V硫代硫酸鈉初(ml)溶解氧含量（mg/L）平均相對偏差()結(jié)論：【實驗內(nèi)容與步驟】1、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的配制與標(biāo)定： 配制：溶解2.50g硫代硫酸鈉于新煮沸且冷卻的水中，加入0.4g氫氧化鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色玻璃瓶，放置15-20d后標(biāo)定。標(biāo)定： 移取25.00ml稀釋的碘酸鉀溶液于錐形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸鉀、5ml硫酸溶液（1：1）。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol

9、/L）滴定，當(dāng)出現(xiàn)淡黃色時加入淀粉指示劑1ml，滴定至藍色完全消失。計算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。反應(yīng)方程式：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6記算公式： 2、水樣的采?。哼M行水中溶解氧的測定，必須專門采取水試樣。使用專門的溶解氧取樣瓶。由取樣瓶中取樣時，可利用虹吸法。虹吸管必須插到測定瓶的底部，待水試樣進入測定瓶，并溢出1分鐘，取出虹吸管，但測定瓶內(nèi)不得留有氣泡。由自來水管取樣時，應(yīng)先洗凈測定瓶和取樣桶，將測定瓶置桶內(nèi)，將膠管一端接水龍頭，另一端插入測定瓶底部，調(diào)節(jié)水流約700mL/min，待水樣進入測定瓶并超過

10、瓶口150mm，然后輕輕抽出膠管，瓶內(nèi)不得有氣泡。3、 水樣的預(yù)處理：若水樣中有能固定氧或消耗氧的懸浮物質(zhì)，可用硫酸鉀鋁溶液絮凝：用待測水樣充滿1000ml帶塞瓶中并使水溢出。移20ml的硫酸鉀鋁溶液和4ml氨水于待測水樣中。加塞、混勻、靜置沉淀。將上層清液吸至細口瓶中，再按測定步驟進行分析。4、 固定氧和酸化：用刻度吸量管吸1ml的硫酸錳溶液， 于A測定瓶液面以下0.2-0.5cm處沿瓶壁注入、 然后再用同樣的方法加入3mL堿性碘化鉀混合液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡。按緊瓶塞顛倒混合2-3次，靜置，待沉淀至半途，再混合一次，靜置。此操作稱為溶解氧的固定。就是在堿性條件下，使水中的氧與Mn（O

11、H）2生成 MnO（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此時溶液呈堿性，所以MnO（OH）2還不能與I-反應(yīng)。水中的溶解氧越多，生成沉淀的顏色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml堿性碘化鉀混合液，顛倒搖勻后靜置, 不得有沉淀產(chǎn)生，然后兩瓶試液按下述步驟操作。5、測定：A瓶水樣經(jīng)靜置后,用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1：1）5 mL，注入瓶底,立即蓋好瓶塞,將水樣顛倒幾次至沉淀溶解,此時溶液因碘析出而顯黃色,在暗處靜置5分鐘；B瓶用同法加入硫酸錳溶液1mL顛倒搖勻,暗處靜置5分鐘.保持水溫低于15,于上述兩瓶中分別取水樣100.00 mL，注入兩個25

12、0 mL錐形瓶中,并立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）滴定至淺黃色，加入1 mL淀粉溶液繼續(xù)滴定，溶液由藍色變無色，記錄第一瓶水樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的體積V1和第二瓶水樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的體積V2,計算水樣中溶解氧的含量O2(mg/L)。計算公式：溶解氧（mg/L）= 6、 結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗臺面及地面衛(wèi)生，離開試驗室?！咀⒁馐马?/p>

13、】1、 如果水樣是強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。2、 測定溶解氧，取樣時要注意勿使水中含氧量有變化。在取樣操作中要按規(guī)程進行。3、 取地表水樣，水樣應(yīng)充滿水樣瓶至溢流，小心以避免溶解氧濃度改變。4、 硫代硫酸鈉一般都含有少量雜質(zhì)（如S、Na2SO3、Na2SO4等），在空氣中不夠穩(wěn)定，易于風(fēng)化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。5、 水和空氣中細菌的作用能使硫代硫酸鈉分解，因此，配制硫代硫酸鈉滴定液要用新煮沸放冷的水，加入少許氫氧化鈉作防腐劑。6、 光線能促進空氣對碘化鉀的氧化，尤其強光下影響更大，因此滴定時應(yīng)盡量避光?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預(yù)習(xí)實驗報告，

14、上課時需帶上預(yù)習(xí)實驗報告，測得數(shù)據(jù)記在實驗報告中。（2）試驗結(jié)束，計算實驗結(jié)果，將實驗報告填寫完整，交到實驗老師處。2、數(shù)據(jù)處理表1：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的標(biāo)定項目12V硫代硫酸鈉初（ml）V硫代硫酸鈉終（ml）V硫代硫酸鈉終-V硫代硫酸鈉初(ml)C（Na2S2O3）平均相對偏差()表2：水中溶解氧的測定項目12V硫代硫酸鈉（ml）V硫代硫酸鈉（ml）V硫代硫酸鈉-V硫代硫酸鈉(ml)溶解氧含量（mg/L）平均相對偏差()【結(jié)論】【思考題】1、簡述碘量法的雙瓶法測水中溶解氧的方法原理。答：見【實驗原理部分】。2、測水中溶解氧時水樣的采取應(yīng)注意什麼問題？

15、為什么？答：（1）測定溶解氧，取樣時要注意勿使水中含氧量有變化。在取樣操作中要按規(guī)程進行。（2）取地表水樣，水樣應(yīng)充滿水樣瓶至溢流，小心以避免溶解氧濃度改變。 （3）從配水系統(tǒng)管路中取樣，將一惰性材料管的入口與管道邊接，將管子出口插入取樣底部，用溢流沖洗的方式充入大約10倍取樣瓶體積的水，最后注滿瓶子，瓶壁上不得留有氣泡。（4）不同深度取樣。用一種特別的取樣器，內(nèi)盛取樣瓶，瓶上裝有橡膠入口管并插入到取樣瓶的底部，當(dāng)溶液充滿取樣瓶時，將瓶中空氣排出。（5）取出水樣后，最好在現(xiàn)場加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液，使溶解氧固定在水中，再送至化驗室進行測定。3、什么是溶解氧的固定？答：用刻度吸量管吸1ml的

16、硫酸錳溶液， 于A測定瓶液面以下0.2-0.5cm處沿瓶壁注入、 然后再用同樣的方法加入3mL堿性碘化鉀混合液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡。按緊瓶塞顛倒混合2-3次，靜置，待沉淀至半途，再混合一次，靜置。此操作稱為溶解氧的固定。就是在堿性條件下，使水中的氧與Mn（OH）2生成 MnO（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此時溶液呈堿性，所以MnO（OH）2還不能與I-反應(yīng)。水中的溶解氧越多，生成沉淀的顏色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml堿性碘化鉀混合液，顛倒搖勻后靜置, 不得有沉淀產(chǎn)生，然后兩瓶試液按下述步驟操作。4、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液如何標(biāo)定？

17、原理是什么？答：標(biāo)定： 移取25.00ml稀釋的碘酸鉀溶液于錐形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸鉀、5ml硫酸溶液（1：1）。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）滴定，當(dāng)出現(xiàn)淡黃色時加入淀粉指示劑1ml，滴定至藍色完全消失。計算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。記算公式： 原理： KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O65、寫出O2mg/L的計算公式，說明公式中32/4的意義？溶解氧（mg/L）= 意義：因為：Mn2+ 2OH-=Mn(OH)2(白色) (1)2Mn(OH)2+O2=2MnO(

18、OH)2(棕色) (2)MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O (3) I2+2 Na2S2O3 = 2I-+S4O62- (4) 所以： n02:nS2O32-=1:4“32”指氧的摩爾質(zhì)量。附：1、水中溶解氧的測定實驗準(zhǔn)備單。 2、水中溶解氧的測定實驗評分記錄表。工業(yè)分析實驗準(zhǔn)備單水中溶解氧的測定一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格用途應(yīng)備數(shù)量（每組）應(yīng)備數(shù)量（約總數(shù)）現(xiàn)實際數(shù)量（總數(shù)）還需準(zhǔn)備（總數(shù)）錐形瓶250ml標(biāo)定、測定水樣41300130量筒100ml測量取樣瓶體積140040移液管100ml吸水樣140移液管25ml吸標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液140040移液管5ml吸硫酸溶液14040

19、移液管1ml吸硫酸錳溶液140大肚吸管5ml吸堿性碘化鉀溶液14040大肚吸管10ml稀釋碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1支/6組1046容量瓶100ml稀釋碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液140040洗耳球大號吸液體140040取樣瓶250ml取水樣41406476取樣桶取水樣1個/3組15411白滴瓶60ml裝淀粉指示液1瓶/3組15123棕色小口瓶60ml裝堿性碘化鉀溶液1瓶/2組20164白色小口瓶125ml裝硫酸溶液1瓶/2組20164棕色小口瓶60ml裝硫酸錳溶液1瓶/2組20164棕色下口瓶10L裝硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液2/32組211容量瓶1L配制碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液1個/32組202天平0.01g配制溶液用1個/6組606

20、棕色小口瓶2L貯存溶液用3二、試劑材料：未注明要求時，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實驗室三級用水規(guī)格。名稱規(guī)格數(shù)量需配制總量定性濾紙若干張硫酸溶液（1：1）125ml1瓶/2組3000ml硫酸錳溶液60ml1瓶/2組1000ml堿性碘化鉀混合液60ml1瓶/2組1000ml淀粉指示液60ml1瓶/3組600ml原始記錄（實驗報告單）1份/人63份碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）125ml1瓶/6組1000ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）1L分兩間放置20000ml三、實驗室準(zhǔn)備：1、307、308室。四、學(xué)生準(zhǔn)備：1、記錄用筆； 2、工作服； 3、試驗預(yù)習(xí)報告。工業(yè)分析實驗評分記錄表水中溶解氧的測定一、總要求：數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、精密度好、操作規(guī)范、較訓(xùn)練、分析速度符合要求。滿