實(shí)驗(yàn)記錄mf柳酸己脂微膠囊制備

1、實(shí)驗(yàn) 99三聚胺甲醛-水楊酸己脂微膠囊工藝探究工藝：三（）時(shí)間： 2017.04.13星期：四天氣：實(shí)驗(yàn)員：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 重選低分子量的 MF-pre（5）酸化時(shí)間由 1.5h 改為 0，探究MF 分子量對(duì)膠囊實(shí)驗(yàn)方案：1） MF 預(yù)聚體選用 MF-pre（5）的影響微膠囊化室溫P(AM-co- AA S)/g0.7809水楊酸己酯/g7.5127混合溫度/混合攪拌/rpm酸化攪拌/rpm酸化時(shí)間/min剪切時(shí)間/min穩(wěn)定攪拌/rpm穩(wěn)定時(shí)間/h囊化攪拌/rpm去離子水/gMF預(yù)聚體/g酸化溫度/剪切溫度/剪切攪拌/rpm穩(wěn)定溫度/囊化溫度/囊化時(shí)間/h甲醛/g酸化pH冷凝70.36720

2、.25642.0319全23200152001540654014h4.300程操作及現(xiàn)象：在 23恒溫水浴下，用 P（AM-co-AA）-pS 水溶液和 MF 預(yù)聚體與甲醛的混合液混合， 反應(yīng)液澄清；用 0.3ml（0.2ml 移液管 1 次+0.1ml）冰乙酸調(diào)節(jié) pH=4.30（pH 計(jì)測(cè)定），加入水楊酸己酯，目標(biāo)攪拌 1000rpm目標(biāo)攪拌 400rpm目標(biāo) 65開始升溫，取樣水浴達(dá)到 65，維持恒溫，計(jì)時(shí) 4h取樣，降溫，用 20wt%NaOH 溶液調(diào)節(jié) pH10，停止反應(yīng)，開始后處理去離子水稀釋，3000rpm 離心 5min 進(jìn)行三次 ，取沉淀09:2509:5510:3511:0

3、315:03后處理實(shí)景圖：無顯微鏡表征：（實(shí)驗(yàn)過程）A-濕態(tài)-剪切 30min-時(shí)溫 15-50 倍A-濕態(tài)-剪切 30min-時(shí)溫 15-100 倍A-濕態(tài)-剪切 30min-時(shí)溫 15-200 倍A-濕態(tài)-剪切 30min-時(shí)溫 15-500 倍B-濕態(tài)-囊化 0min-時(shí)溫 65-50 倍B-濕態(tài)-囊化 0min-時(shí)溫 65-100 倍顯微鏡表征：（）B-濕態(tài)-囊化 0min-時(shí)溫 65-200 倍B-濕態(tài)-囊化 0min-時(shí)溫 65-500 倍D-隔夜干燥-剪切 30min-時(shí)溫 15-50 倍E-隔夜干燥-囊化 0min-時(shí)溫 65-50 倍E-隔夜干燥-囊化 0min-時(shí)溫 65-

4、500 倍F-隔夜干燥-囊化 4h-時(shí)溫 65-50 倍F-隔夜干燥-囊化 4h-時(shí)溫 65-500 倍C-濕態(tài)-離心處理后-50 倍C-濕態(tài)-離心處理后-100 倍C-濕態(tài)-離心處理后-200 倍C-濕態(tài)-離心處理后-500 倍G-隔夜干燥-離心處理后-50 倍G-隔夜干燥-離心處理后-100 倍G-隔夜干燥-離心處理后-200 倍G-隔夜干燥-離心處理后-500 倍掃描電鏡表征:小結(jié):1、囊化失敗，相比于 s90，認(rèn)為是 1）酸化時(shí)間為 0，分子量小造成。2、急需確定分子量影響：1）選酸化前渾濁，調(diào)酸后澄清的 s98 所用的 MF-pre（22）；2）和選酸化前渾濁，調(diào)酸后微混的 s89

5、所用的 MF-pre（9）同樣將酸化時(shí)間改為 0 進(jìn)行比對(duì)。3、分析囊化失敗，可能由于囊化速度快，小分子來不及填縫說解釋。應(yīng)受物理電荷吸引、化學(xué)鍵結(jié)合、相容性差異分布等因素影響，在開始囊化時(shí)，MF 在油界面與的富集濃度應(yīng)呈某特定比例，相界面濃度高，反應(yīng)速度快，MF 分子量越小濃度越高反應(yīng)速度越快，因脫水化合造成的縫隙越大，需要及時(shí)填補(bǔ)的 MF 小分子就越多，體系溫度越高、pH 越低反應(yīng)速度越快，由向相界面遷移填補(bǔ)的未來及長(zhǎng)大的小分子量 MF 就越少，囊殼就越難密封，在水流剪切下越易破碎。4、改進(jìn)方向：在本實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上 1）改變保護(hù)膠體的種類或量、改變 pH 值進(jìn)而提高 MF 在相界面的富集量；2）降低囊化速度：降低囊化溫度如 25、35、45、55、65、各1h 梯度升溫；3）降低囊化速度：升高囊化 pH 如 5.0、5.5、6.0、6.5；4）補(bǔ)加 MF。電鏡圖