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文檔簡(jiǎn)介
1、1. 分析化學(xué):分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對(duì)時(shí)空內(nèi)的組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué),又被成為分析科學(xué)。2. 定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團(tuán)或化合物所組成;定量分析的任務(wù)是測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量;結(jié)構(gòu)分析的任務(wù)是研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)或綜合形態(tài)。3. 滴定分析法要求:a.反應(yīng)必須具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,即反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行。這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。b.反應(yīng)必須定量的進(jìn)行。c.必須具有較快的反應(yīng)速率。對(duì)于反應(yīng)速率慢的反應(yīng),有時(shí)可加熱或加入催化劑來(lái)加速反應(yīng)的進(jìn)行。d.必須有適當(dāng)簡(jiǎn)便的方法確定滴定終點(diǎn)。4種滴定方法:(1)直接滴定法滿足上述要求
2、的反應(yīng),都可以用直接滴定法,即用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)物質(zhì)。(2)返滴定法當(dāng)反應(yīng)很慢,或者反應(yīng)不能立即完成的時(shí)候,可先準(zhǔn)確的加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其與試液中的待測(cè)物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完成后再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(3)置換滴定法當(dāng)反應(yīng)不按一定反應(yīng)式進(jìn)行或伴有副反應(yīng)時(shí),不能采用直接滴定法??上扔眠m當(dāng)試劑與待測(cè)組分反應(yīng),使其定量地置換為另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定這種物質(zhì),這種成為(4)間接滴定法不能滴定劑直接反應(yīng)的物質(zhì),有時(shí)可以通過(guò)另外的化學(xué)反應(yīng),以滴定法間接進(jìn)行測(cè)定【P11】4. 基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液準(zhǔn)確濃度的物質(zhì)成為基準(zhǔn)物質(zhì)。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和純化合物。應(yīng)符合
3、下列要求:a. 試劑的組成與化學(xué)式完全相符(比如結(jié)晶水的含量)b. 試劑的純度足夠高(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%以上)c. 性質(zhì)穩(wěn)定,不易于空氣中的氧氣及二氧化碳反應(yīng),亦不吸收空氣中的水分。d. 試劑參加滴定反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒有副反應(yīng)。5. 滴定度:滴定度是指每毫升滴定劑相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(g或mg)6. 熔融法是指將試樣與酸性或堿性固體熔劑混合,在高溫下讓其進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),使欲測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。不溶于水、酸或堿的無(wú)機(jī)試樣一般可采用這種方法分解。根據(jù)熔劑的性質(zhì)可分為酸溶法和堿熔法兩種。7. 真值:某一物理量本身具有的客觀存在的真實(shí)數(shù)值。8. 系統(tǒng)誤差:系統(tǒng)誤差是由某種固定
4、的原因造成的,具有重復(fù)性、單向性。理論上,系統(tǒng)誤差的大小、正負(fù)是可以測(cè)定的,所以系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差。分類:(1)方法誤差(2)儀器和試劑誤差(3)操作誤差(4)主觀誤差(個(gè)人誤差)9. 隨機(jī)誤差:隨機(jī)誤差亦稱偶然誤差,它是由某些難以控制且無(wú)法避免的偶然因素造成的。10. 試樣的制備:(1) 破碎和過(guò)篩(2) 混合與縮分11. 分析結(jié)果可靠性(1) 代表性(2) 準(zhǔn)確性(3) 精密性在考察精密度的時(shí)候還應(yīng)注意以下幾個(gè)問題:a.必要時(shí)應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的試樣進(jìn)行分析方法精密度的檢查b.如可能,最好將組成固定的試樣分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析。c.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作較好估計(jì)時(shí)需要足
5、夠多的測(cè)量次數(shù)。d.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制中通常以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來(lái)了解方法的精密度?!驹擯79】(4) 可比性(5) 完整性12. 分析方法的可靠性(1) 靈敏度(2) 檢出限(為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小值)a. 儀器檢出限b. 方法檢出限(3) 空白值(4) 測(cè)定限(測(cè)定限位定量范圍的兩端,分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限)(5) 最佳測(cè)定范圍(也稱有效測(cè)定范圍,指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,特定方法的測(cè)定下限至上限之間的濃度范圍)(6) 校準(zhǔn)曲線(7) 加標(biāo)回收率(8) 干擾實(shí)驗(yàn)【P8082】13. 分布系數(shù):溶液中某酸堿組分的平衡濃度占其總濃度的
6、分?jǐn)?shù),成為分布系數(shù),用()表示。14. 分析濃度:酸的濃度又叫酸的分析濃度,它是指單位體積溶液中所含某種酸的量,包括未解離的和已解離的酸的濃度。15. 緩沖容量:緩沖溶液的緩沖能力大小常用緩沖容量來(lái)衡量。P135選擇緩沖溶液的原則是:(1) 緩沖溶液對(duì)分析過(guò)程沒有干擾(2) 所需控制的PH應(yīng)在緩沖溶液的緩沖范圍之內(nèi)。(3) 緩沖溶液應(yīng)有足夠的緩沖容量。16. 誘導(dǎo)反應(yīng):由一個(gè)反應(yīng)的發(fā)生,促進(jìn)另一種反應(yīng)進(jìn)行的現(xiàn)象,成為誘導(dǎo)反應(yīng)。在誘導(dǎo)反應(yīng)中,誘導(dǎo)體參加反應(yīng)后,變?yōu)槠渌镔|(zhì)。17. 莫爾法:以AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑,以K2CrO4為指示劑,于中性或弱堿性溶液中測(cè)定Cl-的分析方法。該法的指示劑
7、用量和滴定酸度是兩個(gè)主要問題。【P271】18. 佛爾哈德法:是在Fe3+存在下用SCN滴定陰離子的方法,以鐵銨礬作指示劑,SCN-標(biāo)準(zhǔn)溶液用NH4SCN(或KSCN, NaSCN)配制。在強(qiáng)酸溶液中進(jìn)行,酸度控制在0.11mol/L之間。酸度過(guò)低,F(xiàn)e3+易水解,影響紅色絡(luò)合物生成。19. 法揚(yáng)司法:用吸附指示劑指示滴定終點(diǎn)的銀量法,成為法揚(yáng)司法。(1) 沉淀顆粒要小一些,且在滴定過(guò)程中防止AgCl沉淀凝聚,通常加糊精作為保護(hù)膠體。(2) 被滴定物質(zhì)溶液濃度不能太稀。(3) 避免強(qiáng)光下滴定。20. 重量分析的分類和特點(diǎn)主要分為以下三種方法(1) 沉淀法(2) 氣化法(揮發(fā)法)(3) 電解法(
8、一) 對(duì)沉淀形式的要求a. 沉淀的溶解度必須很小,這樣才能保證被測(cè)組分沉淀完全。b. 沉淀應(yīng)易于過(guò)濾和洗滌。c. 沉淀力求純凈,盡量避免其他雜質(zhì)的玷污。d. 沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。(二) 對(duì)稱量形式的要求a. 稱量形式必須由確定的化學(xué)組成,這是分析結(jié)果的依據(jù)。b. 稱量形式必須十分穩(wěn)定,不受空氣中水分、二氧化碳和氧氣等的影響。c. 稱量形式的摩爾質(zhì)量要大,待測(cè)組分在稱量形式中含量應(yīng)小,以減小稱量的相對(duì)誤差,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。21. 同離子效應(yīng):組成沉淀晶體的離子成為構(gòu)晶離子。當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后,如果向溶液中加入適當(dāng)過(guò)量的含有某一構(gòu)晶離子的試劑或溶液,則沉淀的溶解度減小,這就是同離子效應(yīng)。
9、22. 鹽效應(yīng):由于加入了強(qiáng)電解質(zhì)使沉淀溶解度增大的現(xiàn)象,稱為鹽效應(yīng)。23. 酸效應(yīng):溶液酸度對(duì)沉淀溶解度的影響,稱為酸效應(yīng)。24. 絡(luò)合效應(yīng):進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí),若溶液中存有能與構(gòu)晶離子生成可溶性絡(luò)合物的絡(luò)合劑,則反應(yīng)向沉淀溶解的方向進(jìn)行,影響沉淀的完全程度,甚至不產(chǎn)生沉淀,這種影響稱為絡(luò)合效應(yīng)。25. 共沉淀:當(dāng)一種沉淀從溶液中析出時(shí),溶液中的某些其他成分,在該條件下本來(lái)是可溶的,但它們卻被沉淀帶下來(lái)而混雜于沉淀之中,這種現(xiàn)象稱為共沉淀。(1) 表面吸附引起的共沉淀(吸附在沉淀表面第一層上的離子是具有選擇性的)(2) 吸留和包夾引起的共沉淀(3) 生成混晶或固溶體引起的共沉淀26. 后沉淀現(xiàn)象:后沉淀又稱為繼沉淀,是指溶液中某些組分析出沉淀之后,另一種本來(lái)難以析出沉淀的組分,在該沉淀表面上繼續(xù)析出沉淀的現(xiàn)象。繼沉淀現(xiàn)象與前述三種共沉淀現(xiàn)象的區(qū)別是:a 繼沉淀引入雜質(zhì)的量,隨沉淀在試液中放置時(shí)間的增長(zhǎng)而增多,而共沉淀量受放置時(shí)間影響較少。b 不論雜質(zhì)是在沉淀之前就存在,還是沉淀形成后加入的,繼沉淀引入的雜質(zhì)的量基本一致。c 溫度升高,繼沉淀現(xiàn)象有時(shí)更為嚴(yán)重。d 繼沉淀引入雜質(zhì)的成都,有時(shí)候比共沉淀嚴(yán)重的多。27. 晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件稀熱慢攪陳28. 非晶形沉淀(無(wú)定型沉淀,膠狀沉淀)的沉淀?xiàng)l件熱濃快攪,大量電解質(zhì),過(guò)濾晶形沉淀和無(wú)定型沉淀的最大差別是沉淀顆粒的大小不同。29. 常
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