精餾塔原理(共11頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精餾塔原理/精餾塔技術精餾在生產(chǎn)，實驗和科學研究中均占著很重要的位置。無論是原料的制備或產(chǎn)物的精制分離，都需要精餾?；瘜W工程需要探討精餾過程的規(guī)律，以指導精餾生產(chǎn)中的工程問題。1. 精餾塔的類型 精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。板式塔又有篩板塔，浮閥塔，泡罩塔等多種型式。但實驗室的精餾塔多用玻璃或金屬制成。其中最常用的是玻璃精餾塔。其中最常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成。2. 精餾柱精餾塔的塔身稱為精餾柱。若采用填料塔，柱內(nèi)堆著不規(guī)則的填料，使氣液兩相達到良好傳質(zhì)。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長度。為了消除避流和

2、溝通現(xiàn)象，可能將填料層分作多段，而將每一柱段的回流液加以收集，再重新分布到柱的中心。需要絕熱精餾的過程，可將填料柱制成真空夾套以便保溫。根據(jù)處理的物料量及所要求的分離效率來確定精餾柱的尺寸。實驗常用精餾柱有直徑為700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之間。影響分離能力的因素很多，其中以柱內(nèi)裝填的填料影響尤其重要。在一定的填料層高度內(nèi)，填料的總表面積與填料的型式，規(guī)格，材質(zhì)以及填料的裝填方法均有關，其影響到液膜的厚度，壓降和分離效率。一般規(guī)定填料尺寸應小于柱徑的110，并以柱徑與填料尺寸之比保持在10：1到12：1為宜?，F(xiàn)已有很多高效填料品種，如不銹鋼環(huán)填

3、料和不銹鋼三角螺旋填料，所選填料應能保持適當?shù)某忠毫浚挂后w能完全潤濕填料，以保證汽液充分接觸進行質(zhì)的交換，這與填料的比表面及填料可潤濕性有關。填料的分離效率常用等板高度表示。3. 塔釜和餾分收集器實驗室的精餾塔塔釜可以采用平底燒瓶或圓底燒瓶，通常使用標準化的帶有磨口接頭的圓底燒瓶，且以短頸的三頸燒瓶為最好。它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交，這兩根帶有磨口的支頸是裝溫度計，加料或出料，氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的，頸上最好帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤，以免壓力過大而松脫。瓶中放置待分離的物質(zhì)，其裝料量最多為容積的三分之二，而真空精餾時，則不超過二分之一。塔釜液可以直接使用電加熱，也可

4、以間接地用熱載體加熱，用電加熱有容易調(diào)節(jié)和控制的優(yōu)點。4. 精餾頭/分餾頭分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件，帶有調(diào)節(jié)和測量回流比的裝置。根據(jù)塔頂回流的方式不同，精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。當內(nèi)回流控制時，即是塔頂產(chǎn)物以氣態(tài)取出時，通常采用分凝形式。工業(yè)上常加入一個分凝器來產(chǎn)生回流，而把取出的餾出物在一個產(chǎn)物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器時，要控制一定的回流比是蒸氣組分和量發(fā)生很大變化。所以實驗室中最常用的和最可靠的方法還是全冷凝，即是將塔頂?shù)恼魵獠捎萌问剑砸簯B(tài)出料，凝液再通過精餾頭以自流的形式流入塔內(nèi)，這樣就能比較方便地根據(jù)回流比來分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情況下更是

5、如此?；亓鞣矫?，為了準確地調(diào)節(jié)和測量回流，回流比控制器應易于調(diào)節(jié)和測量，精餾頭的滯料量少，結構簡單和結實，能準確地測量蒸氣溫度，回流要在沸點溫度或略低下的溫度下流回柱內(nèi)。精密精餾操作發(fā)布日期：2011-9-10 共閱335次 1)精密精餾的裝置精實驗室用的精密分餾裝置盡管形式不一，但都是由熱源、蒸餾釜、精餾柱、精餾頭、接受器、保溫器等部分組成的。工業(yè)上則是以各種形式的精餾塔來實現(xiàn)精密精餾的。 熱源和蒸餾釜。精餾用的熱源比簡單蒸餾要求高，主要要求是均勻、穩(wěn)定、可調(diào)、不受或很少受外界因素(如風力、氣溫等)的影響。小型精餾柱常用兩口或三口玻璃燒瓶作蒸餾釜，可采用油浴或電熱套作為熱源。較大的精餾柱或工

6、業(yè)用的精餾塔則采用鋼質(zhì)的圓筒形容器作蒸餾釜，一般帶有夾套、蛇管或列管，以水蒸氣或過熱蒸氣加熱。也可用石棉或玻璃絲包纏的電熱絲加熱，以變壓器控制加熱強度。 精餾柱(柱身)和填料。實驗室常用的是填料式精餾柱。它是一根兩頭帶磨口的玻璃管，內(nèi)裝填料，以增加表面積，使氣相和液相充分接觸，有利于熱交換，從而提高精餾效率。填料是決定分餾效率的重要因素。其品種和式樣很多，效率各異，可根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)與精制要求進行選擇。常用的幾種繪于圖3-13中 。其中a為單環(huán)或多環(huán)螺旋形玻璃填料；b為金屬絲三角形線圈填料；c為金屬絲制成的網(wǎng)圈填料；d為波形填料，它是用100目的金屬網(wǎng)在滾網(wǎng)機上模壓制成的，在柱中各波形填料

7、之間互成直角，阻力小而分離效率高。 (6.25 KB) 精餾頭。用以冷凝蒸氣，觀察溫度，控制回流比。精餾頭的形式很多，圖3-14是實驗室常用的全回流可調(diào)分餾頭。 精餾柱的保溫裝置。由于精餾柱內(nèi)進行著上上下下的大面積的熱交換和物質(zhì)交換，必須很好地保溫才能維持這種動態(tài)平衡。常用的保溫裝置有兩種： a.電熱保溫夾套。在精餾柱外套上一根直徑較大的玻璃管，管上繞以電阻絲，用變壓器控制加熱保溫，在加熱管外再套上一個保溫玻璃管。 b.鍍銀真空保溫套(見圖3-15)。在加工精餾柱時制作一個夾套，經(jīng)鍍銀熱處理并抽真空封口而成。鍍銀層上留有透明的狹縫，以便觀察柱內(nèi)分餾情況。這種保溫套操作方便，保溫效果良好。(2)

8、精密精餾的操作 裝置的安裝。將洗凈烘干的填料均勻緊密地裝填在柱身內(nèi)。在選定的地點預先牢固地安裝好鐵架，并在鐵架腳下安置好熱源。在熱源的上方裝上蒸餾釜，調(diào)整到適當?shù)母叨炔⒂描F夾牢牢地固定在鐵架上。在其中口內(nèi)側涂上真空油脂。將裝好精了填料的柱身裝在中口上。輕輕轉動柱身使接合緊密，然后裝上精餾頭和溫度計。柱身和精餾頭也要用鐵夾牢牢固定在鐵架上，最后裝上冷凝管和接受器。 加料。用漏斗通過蒸餾釜的側口加入待分離的液體，使達到約1/2容積。取下漏斗，加入沸石，在側口裝上溫度計。 預液泛。以較快速度加熱，使蒸氣升騰進入柱身，在柱內(nèi)形成液柱。當液柱上升至能夠浸及全部填料后停止加熱，待液柱下降至柱身2/3處重新

9、加熱使之上升并浸潤全部填料。 建立柱內(nèi)平衡。調(diào)節(jié)加熱速度使釜底和柱頂?shù)臏囟戎鸩椒€(wěn)定下來，且柱頂溫度與最低沸點組分的沸點溫度相近。 分餾和接收。各因素達到穩(wěn)定的平衡后，小心調(diào)節(jié)回流比并收集各餾分。在精餾過程中應隨時注意穩(wěn)定操作，防止液泛。如果發(fā)現(xiàn)有液泛現(xiàn)象發(fā)生，立即停止接收，并調(diào)節(jié)蒸餾釜下部及保溫套的加熱強度，待平衡再度建立后方可重新開始接收。對餾出的每個組分都需按餾頭、餾分和餾尾三部分分別接收，并在各部分的接受瓶上分別作出記號或貼上標簽，以免混淆。利用精餾柱將液體混合物各組分分離開來的操作稱為精餾。精餾是分離沸點相近的液體混合物的主要手段，特別是當需要分離的混合物量較大時往往是用其他方法所不能

10、代替的，因而在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的應用。精餾可依其分離效果優(yōu)劣粗略地分為簡單分精餾和精密精餾兩大類。 (1)簡單精餾柱圖3-11是實驗室中常用的幾種簡單分餾柱，其中a稱為韋氏精餾柱(Vigreux column)。它是一支帶有數(shù)組向心刺的玻璃管，每組有三根刺，各組間呈螺旋狀排列。優(yōu)點是不需要填料，分餾過程中液體極少在柱內(nèi)滯留，易裝易洗，缺點是分離效率不高，一般為23個理論塔板數(shù)，HETP為710cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是裝有填料的精餾柱，直徑1.53.5cm，管長根據(jù)需要而定。圖中的c是b的一種改良，它由克氏蒸餾管附加一支指形冷凝管組成。調(diào)節(jié)指形冷凝管的位置和水流速度可以粗

11、略地控制回流比，提高分離效率，但一定要控制加熱速度，防止液泛。b，c兩種分餾柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃環(huán)及金屬絲繞成的小螺旋圈等。選擇哪一種填料，視分餾的要求而定。 圖3-11 簡單精餾柱 (2)簡單分餾操作簡單分餾操作和簡單蒸餾大致相同。將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中，加入沸石，裝上普通精分餾柱，插上溫度計。分餾柱的支管和冷凝管相連(如圖3-12所示)，必要時可用石棉繩包繞精餾柱保溫。溫度計的安裝高度應使其水銀球的上沿與分餾柱支管下沿在同一水平線上。 圖3-12 簡單精餾裝置 選用合適的熱浴加熱，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升入精餾柱，約10min后

12、蒸氣到達柱頂。開始有液體餾出時，調(diào)節(jié)浴溫使蒸出液體的速度控制在23s一滴，這樣可以得到比較好的精餾效果。觀察柱頂溫度的變化，收集不同的餾分。精餾塔的安裝、調(diào)試和運轉(一)1 精餾塔的安裝精餾塔內(nèi)液體和蒸汽的逆流運動應以垂直方向進行。如果不垂直，則下降液體會偏流，嚴得時則沿壁流下，造成填料出現(xiàn)干區(qū)，產(chǎn)生無潤濕現(xiàn)象，這將大大降低分離效率。玻璃精餾塔在加工時就應選垂直度好的材料，加工后不應出現(xiàn)彎曲。2 精餾塔填料的裝填裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗，然后用苯溫熱處理一次，烘干后才能裝填。裝填料時，從頂部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接撥入。這時塔應斜放操作，避免垂直加入時

13、沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入，邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體，可避免架橋現(xiàn)象。裝填完畢后繼續(xù)振動敲一段時間，直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網(wǎng)再放些填料，最后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個絲網(wǎng)并被壓在磨口管下，在發(fā)生液泛時可防止填料被沖擊。如果不采取措施，當塔操作中發(fā)生液泛時，特別是在塔頂部分，必然使填料產(chǎn)生浮動，嚴重時可將填料沖至回流管內(nèi)，故應重視這一問題。3 試漏不論是玻璃制的填料塔或不銹鋼制的填料塔，在安裝完畢后都要對各接口部分試漏，些步履不有省略。特別是對減壓或是有污染介質(zhì)存在時的操作。泄漏造成真空度下降。某些介質(zhì)在受熱情況下與漏入空氣接觸

14、，被氧化或碳化，不僅降低分離效率，同時結炭嚴重，影響傳熱效率，對操作極不利。毒物或刺激物質(zhì)泄漏造成的污染也是不允許的。4 釜加熱和塔的絕熱釜加熱操作是精餾操作的關鍵，從前述的幾種方式中選定某加熱方法后，應進行加熱試操，以確定加熱控制熱量的操作參數(shù)。塔身的保溫絕熱問題，在實驗室總是通過是電熱方法來解決，不能達到真正絕熱。塔體保溫僅僅是補充塔的熱損失，并不需很大熱量。但應注意，但應注意，保溫的電熱溫渡不能超過塔內(nèi)正常的操作溫度，并應有一定溫度梯度。溫度過高則會像再沸器一樣，使全部回流的液體氣化成蒸氣，失去分離作用；太低因熱量不足，熱損失大造成塔壁溫度低而有液體在壁上冷凝，以致產(chǎn)生壁流。兩種情況都不

15、能使塔有效操作。對連接的部分和管路進行保溫也不可少。實驗室小型精餾塔的保溫采用夾套中繞電熱絲或鍍導電透明膜都是較好的辦法。精餾塔的填料在裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗，然后用苯溫熱處理一次，烘干后才能裝填。裝填料時，從頂部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接撥入。這時塔應斜放操作，避免垂直加入時沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入，邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體，可避免架橋現(xiàn)象。裝填完畢后繼續(xù)振動敲一段時間，直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網(wǎng)再放些填料，最后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個絲網(wǎng)并被壓在磨口管下，在發(fā)生液泛時可防止填料被

16、沖擊。如果不采取措施，當塔操作中發(fā)生液泛時，特別是在塔頂部分，必然使填料產(chǎn)生浮動，嚴重時可將填料沖至回流管內(nèi)，故應重視這一問題。精餾的作用欲將復雜的混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術是最常用的方法，也是化工過程重要的單元操作之一。該技術特別適用有機物分離。精餾法分離是人們采用較早的一種方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜層法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術。但是隨著操作都產(chǎn)生大量廢棄物，只有在分離一些特殊物質(zhì)或通過精餾法不易達到目的時才采用。處理大量物料時，精餾法顯示了許多優(yōu)點。從技術和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進化工開發(fā)過程時，精餾技術的作用主要表現(xiàn)在以下幾方面。

17、1 進精餾理論和設備方面的研究。2 為設計和生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，確定物質(zhì)分離的難易，比較分離方案，確定工藝流程和工藝條件。3 制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價使用。4 驗證和校正計算結果。在開發(fā)某產(chǎn)品時可能對組分和理想溶液偏差程度不甚清楚，計算時常按理想溶液處理，最后用試驗數(shù)據(jù)再行驗正或校正計算結果。也可在測定了溶液平衡數(shù)據(jù)后，先修正計算與試驗比較。5 分析工業(yè)塔的故障。當工業(yè)生產(chǎn)出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量問題或其他故障，又不能通過分析和計算的方法去解決時，進行模擬精餾實驗常常是有效手段。它甚至可用來分析反應器出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，并能鑒定產(chǎn)品質(zhì)量。6 在食品工業(yè)和香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法要求保

18、留或除去某些微量雜質(zhì)。這些雜質(zhì)的色和香味對產(chǎn)品的質(zhì)量有重要的作用，有些要求保留，有些要求不要，這是靠其他分離方法不易解決的。7 當不能用氣液平衡推算高聚物和復雜組分時不便采用精餾方法；當這些物質(zhì)在精餾過程中有分解或聚合反應時就更不能用精餾方法。實驗室精密精餾的操作方法 1 安裝玻璃精餾柱 包括填充填料，各部分連接磨口處涂上、潤滑脂，在使用前用溶劑回流清洗柱體，測定精餾柱效率等。2 預液泛 在蒸餾瓶內(nèi)加入蒸餾溶液后，先以較快的加熱速度使它沸騰，蒸氣較多時，就會在精餾柱內(nèi)形成液柱，液柱不斷上升，浸滿整個填料，使填料表面充分潤濕，這種現(xiàn)象稱為預液泛或液泛。液泛之后，停止加熱，液柱下降至柱身2/3處，再加熱使之重新液泛，