維生素C-注射液的處方考察與制備實(shí)驗(yàn)教案(共5頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上維生素C 注射液的處方考察與制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)本實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生熟悉注射劑處方設(shè)計(jì)的一般思路；掌握延緩藥物氧化分解的基本方法；掌握注射劑的生產(chǎn)工藝流程和操作及注射液的質(zhì)量檢測(cè)方法。對(duì)工業(yè)藥劑學(xué)、藥物分析課程進(jìn)一步加深理解；為理論與實(shí)際的結(jié)合打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。二、實(shí)驗(yàn)要求本實(shí)驗(yàn)屬于設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，要求學(xué)生認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義；復(fù)習(xí)注射劑處方設(shè)計(jì)、注射劑的制備工藝及成品質(zhì)量檢查的標(biāo)準(zhǔn)與方法等內(nèi)容；掌握pH 計(jì)、紫外分光光度計(jì)等的使用方法。根據(jù)Vc易于被氧化的性質(zhì)，結(jié)合所學(xué)理論知識(shí)及處方穩(wěn)定性影響因素考察結(jié)果，自行設(shè)計(jì)Vc注射劑處方并按處方進(jìn)行注射劑的制備與注射液的質(zhì)量檢測(cè)。按要求寫(xiě)出

2、實(shí)驗(yàn)報(bào)告，要求學(xué)生獨(dú)立操作，鍛煉學(xué)生的動(dòng)手能力。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容根據(jù)Vc易于被氧化的性質(zhì)，結(jié)合所學(xué)理論知識(shí)及處方考察項(xiàng)目結(jié)果，自行設(shè)計(jì)Vc注射劑的處方；根據(jù)設(shè)計(jì)的處方進(jìn)行注射劑的制備；進(jìn)行注射液的質(zhì)量檢測(cè)。四、實(shí)驗(yàn)操作(一)處方穩(wěn)定性影響因素的考察1、加熱時(shí)間及含氧量的影響取注射用水80mL，加入維生素C12.5g，分次加入NaHCO3，邊加邊攪拌使其完全溶解后，用精密pH試紙調(diào)節(jié)pH至5.86.2，補(bǔ)充注射用水至100mL，配成125g/L的維生素C注射液。將其分為A，A1兩份，按表1要求操作。溶液分別灌封于2mL安瓶，并作標(biāo)記。然后置沸水中煮沸40min，取出后放入冷水中冷卻。分別取五支混勻后

3、測(cè)定。表1 加熱時(shí)間及抗氧劑對(duì)Vc溶液穩(wěn)定性的影響樣品編號(hào)附加條件加熱前透光率%加熱后透光率%AA1加0.1NaHSO3比較幾種情況下透光率的大小，得出結(jié)論：取通CO2氣體飽和5min注射用水，加入維生素C12.5g，分次加入NaHCO3，邊加邊攪拌使其完全溶解后，用精密pH試紙調(diào)節(jié)pH至5.86.2，補(bǔ)充注射用水至100mL，配成125g/L的維生素C注射液。將其分為B，B1兩份，按表2要求操作溶液分別灌封于2mL安瓶，并作標(biāo)記。然后置沸水中煮沸40min，取出后放入冷水中冷卻。分別取五支混勻后測(cè)定。表2 含氧量及抗氧劑對(duì)Vc溶液穩(wěn)定性的影響樣品編號(hào)附加條件加熱前透光率%加熱后透光率%BB1

4、加0.1NaHSO3CO2氣流下灌封比較幾種情況下透光率的大小，得出結(jié)論：2、重金屬離子的影響按1項(xiàng)下工藝配成250g/L維生素C溶液80mL，精密量取15mL置25mL量瓶中，共5份，按表3所示加入試劑，用注射用水稀釋至刻度，立即測(cè)定每一份樣液的透光率。然后將每份溶液灌封于2mL安瓶中，作好標(biāo)記，放入沸水中煮沸40min后取出。各取5支安瓶，將安瓶?jī)?nèi)樣液混勻，以蒸餾水作空白測(cè)定透光率，將結(jié)果填于表3中。表3 重金屬離子對(duì)維生素C溶液穩(wěn)定性的影響樣品編號(hào)添加試劑加熱前透光率%加熱后透光率%120.002mol/LCuSO42.5mL30.002mol/LCuSO45.0mL40.002mol/

5、LCuSO42.5mL+0.002mol/L FeSO42.5mL550g/LEDTA-2Na1.0mL+0.002mol/LCuSO42.5mL比較幾種情況下透光率的大小，得出結(jié)論：3、pH的影響稱取維生素C15g，配成125g/L溶液120mL。精密量取溶液20mL置50mL燒杯中，共取6份。分別加入碳酸氫鈉粉末0.20.60.81.01.21.3g左右，調(diào)節(jié)pH為4.05.05.56.06.57.0（用pH計(jì)測(cè)定），立即測(cè)定每一份樣液透光率，然后將它們灌封于2mL安瓶中，作好標(biāo)記，放入沸水中煮沸40min后取出，冷卻，各取5支安瓶，混勻，以蒸餾水為空白，測(cè)定透光率，并將結(jié)果填于表4中。表

6、4 pH對(duì)維生素C溶液穩(wěn)定性的影響樣品編號(hào)pH加熱后透光率%123456比較幾種情況下透光率的大小，得出結(jié)論：4、注意事項(xiàng)(1)用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH時(shí),要將其分次加入,邊加邊攪拌,否則易產(chǎn)生大量氣泡而使溶液溢出。(2)灌注時(shí)，勿使藥液濺到安瓶頸的上端，以防熔封時(shí)出現(xiàn)焦頭。(3)待水浴沸騰時(shí)再將樣品放入，并開(kāi)始計(jì)算時(shí)間。(4)5支安瓶的樣液應(yīng)于潔凈干燥的小燒杯中充分混勻，以免影響透光率的測(cè)定。(5)各重金屬離子的溶液要于量瓶中配制。(6)因?qū)嶒?yàn)時(shí)間限制1，2，3項(xiàng)分別由一組同學(xué)測(cè)定，三組得出維生素C處方，設(shè)計(jì)結(jié)果。(二)維生素C注射液處方設(shè)計(jì)與制備1、處方和工藝流程的擬定(1)學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)(一)中

7、各因素的考察結(jié)論,擬定維生素C注射液的處方。 處 方 用 量 處方分析 維生素C 25.0g 主藥 射用水 加至200mL 溶劑(2)學(xué)生根據(jù)主藥，輔料的性質(zhì)，自己擬定工藝流程。(3)由實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師對(duì)學(xué)生擬定的處方，工藝流程進(jìn)行審定。2、注射劑的制備(1)備料：按經(jīng)過(guò)老師審定的處方,準(zhǔn)確稱取(或量取)處方中規(guī)定的量(需另一同學(xué)核對(duì)),填入表5中。表5 制備維生素C注射液用料單藥品(或試劑)規(guī)格用量，g維生素C注射用原料25.0(2)工藝流程：按處方量取配量80%的注射用水，通入二氧化碳?xì)怏w(約1020min)使其飽和,先加入穩(wěn)定劑,攪拌溶解,混勻,后加入藥物,使溶解,混勻,調(diào)節(jié)藥液pH為5.0

8、7.0，用G3垂熔玻璃漏斗過(guò)濾，并從濾器上補(bǔ)加經(jīng)二氧化碳飽和的注射用水至全量。在二氧化碳?xì)饬飨鹿喾庥跐崈?，滅菌，干燥?安瓶中，并放于沸水中煮沸15min滅菌，滅菌完畢將安瓶趁熱放進(jìn)冷的10.0g/L亞甲藍(lán)水溶液中檢漏，沖洗，擦干后剔除封口不嚴(yán)的帶色安瓶。3、澄明度檢查：照衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)澄名度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定檢查(具體見(jiàn)附錄三)，將有渾濁、玻璃屑、纖維、色點(diǎn)和焦頭等情況者作廢品計(jì)，計(jì)算成品率。4、pH值測(cè)定：應(yīng)為5.07.0。5、操作注意：(1)配液時(shí),注意將碳酸氫鈉撒入維生素C溶液中的速度應(yīng)慢,以防產(chǎn)生的氣泡使溶液溢出，同時(shí)要不斷攪拌，以免局部過(guò)堿。(2)維生素C容易氧化變質(zhì)使含量下降，

9、顏色變黃，尤其當(dāng)金屬離子存在時(shí)變化更快。故在處方中加入抗氧化劑并通二氧化碳，一切容器 、工具、管道 不得露鐵、銅等金屬。(3)掌握好滅菌溫度和時(shí)間，滅菌完畢立即檢漏冷卻，避免安瓶因受熱時(shí)間延長(zhǎng)而影響藥液的穩(wěn)定性，同時(shí)注意避光。(三)、質(zhì)量檢查與評(píng)定(1)裝置：按2005年版藥典二部附錄裝置項(xiàng)下檢查方法進(jìn)行，2mL安瓶檢查5支，每支裝量均不得少于其標(biāo)示裝量。(2)澄明度：按衛(wèi)生部關(guān)于注射劑澄明度檢查規(guī)定進(jìn)行。(3)pH值測(cè)定：應(yīng)為5.07.0(2005年版藥典二部附錄pH項(xiàng)下測(cè)定)(4)顏色：取本品，加水稀釋成每1mL中含維生素C50mg的溶液，照分光光度法(2005年版藥典二部附錄測(cè)定)，在4

10、20nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸收度不得過(guò)0.06。(四)成品印字和包裝每支安瓶上印字應(yīng)包括品名、規(guī)格、批號(hào)、字跡必須清晰、不得磨滅。標(biāo)簽的內(nèi)容至少包括：批準(zhǔn)文號(hào)、品號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、貯存期、生產(chǎn)單位等。使用說(shuō)明書(shū)上至少應(yīng)印有藥品的批準(zhǔn)文號(hào)、藥品名稱、主要成分、用法、用量、藥理作用、毒副反應(yīng)、適應(yīng)癥、禁忌、注意事項(xiàng)、貯存條件等內(nèi)容。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果(1)整理表1、表2、表3中的數(shù)據(jù)，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行討論。(2)將表4中的數(shù)據(jù)，以透光率比的倒數(shù)為縱坐標(biāo)，pH為橫坐標(biāo)，作圖，由圖中曲線求出最穩(wěn)定pH(pHm)。(3)將澄明度檢查結(jié)果記錄于表6，計(jì)算成品率。表6 維生素C注射劑澄明度檢查結(jié)果檢查總數(shù)，支廢品數(shù)，支白點(diǎn) 玻璃屑