原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)

1、原子吸收光譜儀的的結(jié)構(gòu)原子吸收光譜儀由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等幾部分組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖3.4所示。這種儀器光路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單，有較高的靈敏度，價格較低，便于推廣，能滿足日常分析工作的要求，但其最大的缺點是，不能消除光源被動所引起的基線漂移，對測定的精密度和準確度有意境的影響。圖1原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖1. 光源光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求是：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射強度大、背景低，低于特征共振輻射強度的1%；穩(wěn)定性好，30分鐘之內(nèi)漂移不超過1%；噪聲小于0.1%；使用壽命長于5安培小時。原子吸收光譜儀的光源主要有空心陰極

2、燈和無極放電燈兩種。1.1空心陰極燈空心陰極燈是目前最普遍應用的光源，是由一個鎢棒陽極和一個內(nèi)含有待測元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的其結(jié)構(gòu)如圖3.5所示。兩極密封于充有低壓惰性氣體（氖或氬）帶有窗口的玻璃管中。接通電源后，在空心陰極上發(fā)生輝光放電而輻射出陰極所含元素的共振線。施加適當電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極，與充入的惰性氣體碰撞而使之電離產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊。使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應空心陰極

3、燈?？招年帢O燈的輻射強度與燈的工作電流有關(guān)?？招年帢O燈在使用中其優(yōu)點是輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換，而不便之處是每測一種元素需更換相應的燈。圖2 空心陰極燈1.2 無極放電燈無極放電燈是把被測元素的金屬粉末與碘（或溴）一起裝入一根小的石英管中，封入壓力為267667Pa的氬氣。將石英管放于2450MHz微波發(fā)生器的微波諧振腔中進行激發(fā)。對于砷、銻等元素的分析。為提高靈敏度，亦常用無極放電燈做光源。這種燈發(fā)射的原子譜線強，譜線寬度窄，測定的靈敏度高，是原子吸收光譜法中性能較為突出的光源。無極放電燈與空心陰極燈的主要區(qū)別是將待測元素填充在一圓形石英管內(nèi)，并呈密封狀態(tài)，封閉前將少量待分析元

4、素的化合物，通常為鹵化物，并充有幾毫米汞柱的惰性氣體，將此管裝在一個高頻發(fā)生器的線圈內(nèi)，并裝在一個絕緣的外套里，然后放在一個微波發(fā)生器的同步空腔諧振器中。這種燈的強度比空心陰極燈大幾個數(shù)量級,沒有自吸,譜線更純。2. 原子化器原子化器的主要功能是提供能量，使試樣干燥，蒸發(fā)和原子化。 入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。對原子化器的基本要求：必須具有足夠高的原子化效率；必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)形；操作簡單及低的干擾水平等。實現(xiàn)原子化的方法，最常用的是火焰原子化器和非火焰原子化器。2.1 火焰原子化器火焰原子化法中，常用的是預混合型原子化器，它是由霧化器、霧化室和燃燒器三部

5、分組成。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應用的一種方式。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃氣與助燃氣）均勻混合，除去大液滴后，再進入燃燒器形成火焰，此時，試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。2.1.1 霧化器霧化器是火焰原子化器中的重要部件（見圖4），其作用是將試液變成細霧，霧粒越細、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。目前，應用最廣的是氣動同心型噴霧器。霧化器噴出的霧滴碰到玻璃球上，可產(chǎn)生進一步細化作用。生成的霧滴粒度和試液的吸入率，影響測定的精密度和化學干擾的大小。目前，霧化器多采用不銹鋼、聚四氟乙烯或玻璃等制成。圖3火焰原子化器圖4霧化器的結(jié)構(gòu)2.1.2

6、霧化室霧化室的主要作用是除大霧滴，并使燃氣和助燃氣充分混合，以便在燃燒時得到穩(wěn)定的火焰。其中的擾流器可使霧滴變細，同時可以阻擋大的霧滴進入火焰。一般的霧化裝置的霧化效率為515%。2.1.3燃燒器試液的細霧滴進入燃燒器，在火焰中經(jīng)過干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過程后，產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子及少量的激發(fā)態(tài)原子、離子和分子。通常要求燃燒器的原子化程度高、火焰穩(wěn)定、吸收光程長、噪聲小等。燃燒器有單縫和三縫兩種。燃燒器的縫長和縫寬，應根據(jù)所用燃料確定。目前，單縫燃燒器應用最廣。2.1.4火焰火焰分焰心、內(nèi)焰和外焰。試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。焰心發(fā)射強的分子帶和自由基，很少

7、用于分析，內(nèi)焰中基態(tài)原子最多，為分析區(qū)，外焰火焰內(nèi)部生成的氧化物擴散至該區(qū)并進入環(huán)境?；鹧鏈囟鹊倪x擇要保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型，常用空氣乙炔最高溫度2600K能測35種元素。按火焰燃氣和助燃氣比例的不同，可將火焰分為三類：化學計量火焰、富燃火焰和貧燃火焰?；瘜W計量火焰因燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關(guān)系相近，又稱其為中性火焰，此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低。富燃火焰的燃氣大于化學計量的火焰，又稱還原性火焰，火焰呈黃色，層次模糊，溫度稍低，火焰的還原性較強，適合于易形成難離解氧化物元素的測定

8、。貧燃火焰又稱氧化性火焰，即助燃比大于化學計量的火焰，氧化性較強，火焰呈藍色，溫度較低，適于易離解、易電離元素的原子化，如堿金屬等。2.2 非火焰原子化器非火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達20003000的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化，圖5為管式石墨爐原子化器示意圖。圖5管式石墨爐原子化器示意圖3.分光系統(tǒng)原子吸收光譜儀的分光系統(tǒng)包括出射、入射狹縫、反射鏡和色散原件（多用光柵），結(jié)構(gòu)如圖6所示。其作用是將所需要的共振吸收線分離出來。色散元件是分光器的關(guān)鍵部件，光柵放置在原子化器之后，以阻止來自原子化器內(nèi)的所有不

9、需要的輻射進入檢測器。由于銳線光源的譜線簡單，故對單色器的色散率要求不高(線色散率為1030/mm)。3.1 單光束系統(tǒng)具有結(jié)構(gòu)簡單、維修方便、價格低、能量高等特點，有助于獲得較高的測定靈敏度和較寬的線性范圍，滿足一般分析要求。但不能消除光源波動所引起的基線漂移，背景無法進行精確校正。使用時要使光源預熱30min，并在測量過程中注意校正零點，補償基線漂移。3.2 雙光束系統(tǒng)此系統(tǒng)把光源發(fā)射的光分為兩束，一束不通過原子化器而直接照射在檢測器上，稱為參比光束，另一束通過原子化器后再到檢測器上，稱為樣品光束。最后指示出的是兩路光信號的差，它可克服光源波動所引起的基線漂移，因此，此系統(tǒng)不需要預熱光源。雙光束光路的特點是精密、價高、能較徹底消除背景的干擾，穩(wěn)定性好，滿足高精度分析要求，便于接石墨爐原子化或其它原子化器，靈活性好。這種儀器的缺點是光能量損失大。光能量的損失造成信噪比變壞，往往限制了檢出限的進一步改善。圖6原子吸收光譜儀的分光系統(tǒng)4.檢測系統(tǒng)原子吸收光譜儀的檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器和顯示記錄裝置組成。原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍