氣相色譜分析儀基礎(chǔ)知識問答_圖文

1、1、什么叫擔體?作用是什么?答:擔體又稱載體,在分配型色譜柱中,為了使固定液與流動相之間有可能界面通常將固定液均勻地涂漬在具有多孔結(jié)構(gòu)的惰性支承的表面上,形成一層很薄的高沸點、有機化合物液膜,該惰性支承體稱為擔體。2、氣固柱的填充吸附劑有哪些?答:常用的吸咐劑有活性碳,分子篩,活性氧化鋁,石墨化碳,膨潤土,高分子小球等。3、影響色譜柱分離度固定相已固定的主要因素有哪些?答:(1、色譜長度和填料的性質(zhì),色譜柱越長,組分之間分辯效果越好,但色譜柱越長壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過長會增大進出口壓力比,相反會降低分離度。(2、色譜柱填料顆粒大小也是主要因素,粒子越細,由于表面積增加,分辯效

2、果越好,但是顆粒細會增大柱壓降,也會起反作用。(3、柱溫對分辯效果也有很大影響,因為氣體在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低,在氣液色譜分析中,當超過一定溫度時,靜態(tài)的液體通常會從色譜柱中揮發(fā)掉,所以選擇柱溫時應(yīng)考慮到樣品的沸點。一般是略低于樣品沸點的平均值。(4、載氣種類的影響。常用的載氣有N2、H2、He、Ar等,其中H2、He 氣的分子量較小,有利于提高分析速度,但濃度較高的介質(zhì)易在其間形成擴散,影響分離度,所以在實際測量中H2、He氣體一般都用在介質(zhì)濃度較低的區(qū)域并提高其流速,減少擴散的影響。N2、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點是擴散作用小,缺點是在柱中壓降大流速慢,

3、即分析周期長。(5、載氣流速的影響。介質(zhì)在固定相上的滯留時間,主要取決于介質(zhì)自身的特性(揮發(fā)性,極性等和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度。(6、進樣時間和進樣量的影響。進樣時間應(yīng)盡量短,原則上的瞬間進樣會提高分離度。進樣量應(yīng)盡量小,但應(yīng)使檢測器能夠識別。4、提高柱的分離度要求哪些條件?答:較低的進出口壓力、小的容積、較低的柱溫(柱溫每升高30保留時間減少一半、小的柱徑、比較小的進樣量、分子量大的載氣(擴散小、裝柱均勻。5、色譜的幾種分離方法?答:沖洗法-用載氣做流動相樣品在短時間內(nèi)定量注入。頂替法-樣品先進入柱內(nèi),然后用頂替劑頂替出柱。迎頭法-將樣品當作流動相連續(xù)進入色譜柱。6、樣品在固

4、定相上基于哪些作用進行分離的?答:主要基于揮發(fā)性,極性,和特殊作用,還有是否含有氫離子等。7、色譜檢測器的種類?答:熱導(dǎo)型檢測器(TCD,氫火焰離子檢測器(FID,氦離子化式檢測器,電子捕獲式檢測器(ECD,火焰光度式檢測器(FPD,密度天平式檢測器,截面積離子化式檢測器。8、色譜柱的種類?答:按其功能分為分配柱(分離柱和吸附柱。按極性分極性柱和非極性柱。極性柱:同沸點物質(zhì)非極性鍵早于極性鍵物質(zhì)出柱。非極性柱:非極性物質(zhì)按沸點高低分離、同沸點物質(zhì)極性鍵早于非極性鍵物質(zhì)出柱9、工業(yè)用色譜柱有哪些特殊要求?答:對擔體的要求:(1、具有化學(xué)惰性和無吸附性。(2、多孔性、提供一個大的支撐表面。(3、能

5、牢固地與固定液結(jié)合。(4、機械強度要好。(5、顆粒均勻。對柱系統(tǒng)的要求:(1、樣品中的所有組份應(yīng)能定量分離,并能在每周期內(nèi)完成出柱。(2、柱子的分離即適用于正常的情況也要適用于不正常情況。(3、柱子必須防止不可逆或具有強吸附能力的組份進入主柱。(4、柱溫要比室溫高出20以上,以防干擾。(5、柱系統(tǒng)要盡量簡單以便調(diào)整維護方便。(6、工業(yè)色譜柱的穩(wěn)定性及壽命要高。10、工業(yè)色譜為何要有柱切技術(shù)?答:1、除去有害組份,保護柱子和檢測器。2、使不測量的組份不經(jīng)過分離柱,以縮短分析時間。3、選用不同長度和不同填充物的柱子,進行有效的分離,縮短時間。4、吹掉不測定的而又會因擴展影響小峰的主峰以改善組份的分

6、離度。11、柱溫的選擇應(yīng)注意的問題?答:通常柱溫的選擇既不要高到有礙于分離度,也不要低到保留時間太長。柱溫應(yīng)選在約等于樣品沸點的平均值。在選擇時一定要注意所用固定相的最高和最低使用溫度,柱溫過高會造成固定液流失,嚴重時會污染檢測器。柱溫過低會使固定相不起作用、或效率降低。另外設(shè)定時還要高出室溫20。12、什么是濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器?答:濃度型檢測器是指它的輸出值與濃度的大小成正比質(zhì)量型檢測器是指輸出信號的大小與進入檢測器的質(zhì)量多少成正比。13、氫焰離子檢測器的作用原理?答:由載氣攜帶的組份氣體在一個所謂離子室的氫火焰中燃燒分解,產(chǎn)生正負電性的離子和電子,離子和電子在一個恒定的電場下向不同

7、方向運動,將這些離子與電子收集起來,便成為電子流,它的大小與組份的碳原子數(shù)成正比。所以、其電流強度的大小反映了組份的濃度。14、什么叫色譜的分配過程和分配系數(shù)?答:分配過程是指物質(zhì)在固定液和載氣兩相間發(fā)生的溶解與解析的過程分配系數(shù)是指物質(zhì)在兩相間進行分配達到平衡時分布在單位體積內(nèi)(1mL固定液中的該物質(zhì)的量和分布在單位體積載氣(1mL中該物質(zhì)的量之比。15、為什么一些用N2或H2 + He的熱導(dǎo)型色譜出峰信號為負值?答:檢測器熱絲溫度越高、電阻越高,反之越低。而輸出信號是根據(jù)熱絲阻值之高與低來決定正負的。N2比H2的熱導(dǎo)系數(shù)(要小,CH4、C2H4等熱導(dǎo)系數(shù)略高于N2,但小于H2和He。當用N

8、2做載氣時,放大器的零點是以N2的導(dǎo)熱條件為基準的,在有高于其熱導(dǎo)系數(shù)的氣體進入檢測器時,混合氣體的熱導(dǎo)率變高,熱絲溫度降低,阻值亦降低,輸出亦減小,放大器則輸出一個負值。H2 + He 做載氣時,只有H2是負值其于都為正值。16、為什么氫焰離子檢測器不能測氫氣?答:因為該檢測器收集的電流信號主要是與組份中的碳離子的量成正比。且該檢測器用高純氫做燃燒氣,其基流在放大器中為零點,微量的氫氣所產(chǎn)生的暗電流不會有反應(yīng)。除此之外,還有CO、CO2、SO2、各種硫化物、CCL等也不能被氫焰離子檢測器所檢測。請教各位老師甲烷不完全燃燒產(chǎn)物分析問題?請教各位老師:甲烷不完全燃燒后的氣體成分主要有:CH4 C

9、O CO2 H2 O2 N2,H2O是否只用氦氣作載氣就可以一次完成分離,如果可以,柱溫,檢測器,進樣器的溫度應(yīng)如何設(shè)置.載氣流量應(yīng)設(shè)多少為佳?(柱子為TDX-01另有一個簡單的問題:如果用氣相色譜分析氣體,工作站(面積歸一法給出的氣體成分含量是體積分數(shù)還是質(zhì)量分數(shù)?望給予賜教,感激不勝!應(yīng)該用氦氣作載氣,就可以一次進樣分析出所有組份了。你的待測組份中可能還應(yīng)該加上水,這樣組成才比較全。若是高溫下甲烷裂解,產(chǎn)物中還可能會有少量乙烯和乙炔及C3,C4等簡單的烴。 氣體進樣注意事項標準氣體的特殊性,對采樣有著特殊的要求,很多使用者由于采樣的不規(guī)范,使得數(shù)據(jù)偏差很大,在這里我提供樣品取樣應(yīng)該注意的幾個方面:1,取樣管線的選擇,由于膠管使用起來很方便,很多傳統(tǒng)的進樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對大部分有機氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、四氟管而對于含硫的標準氣和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管。2,進樣管線的氣密性,進樣管線的泄漏,對樣品的數(shù)據(jù)的準確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。3,樣品氣的置換,由于標準氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準確取樣必須將減壓器和