環(huán)氧乙烷殘留量檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、環(huán)氧乙烷殘留量檢測作業(yè)指導(dǎo)書一.檢驗液的制備制備檢驗液應(yīng)盡量模擬產(chǎn)品使用過程中所經(jīng)受的條件。推薦在表1中選擇檢驗液制備方法。表1序號檢驗液制備方法適用產(chǎn)品舉例1.取三套樣品和玻璃燒瓶連成一循環(huán)系統(tǒng),加入250ml水并保持在37±1;通過一蠕動泵作用于一段盡可能短的醫(yī)用硅橡膠管上,使水以1L/h的流量循環(huán)2h,收集全部液體冷至室溫作為檢驗液。取同體積水置于玻璃燒瓶中,不裝樣品同法制備空白對照液。使用時間較長的體外管路制品,如輸液器、輸血器等。2.取樣品切成1cm長的段,加入玻璃容器中,按樣品的內(nèi)外總表面積(cm2與水(ml的比為2:1的比例加水,加蓋后,在37±1下放置24h

2、,將樣品與液體分離,冷至室溫,作為檢驗液。取同體積水置于玻璃容器中,同法制備空白對照液。使用時間較長的體內(nèi)導(dǎo)管。3.取樣品的厚度均勻部分,切成1cm2的碎片,用水洗凈后晾干,然后加入玻璃容器中,按樣品的內(nèi)外總表面積(cm2與水(ml的比為5:1(或2:1的比例加水,加蓋后置于壓力蒸汽滅菌器中,在121±1加熱30min,加熱結(jié)束后將樣品與液體分離,冷至室溫作為檢驗液。取同體積水置于玻璃容器中,同法制備空白對照液。使用時間很長的產(chǎn)品,如血袋等。4.樣品中加水至公稱容量,在37±1下恒溫8h或1h將樣品與液體分離,冷至室溫,作為檢驗液。取同體積水置于玻璃容器中,同法制備空白對照

3、液。使用時間很短的容器類產(chǎn)品,如注射器等。二.檢驗項目及分析方法1.濁度和色澤的測定按中華人民共和國藥典2000版澄明度檢查法測定濁度。用正常視力或矯正視力檢測試驗液的色澤。2.還原物質(zhì)(易氧化物2.1方法一 - 直接滴定法2.1.1原理高錳酸鉀是強氧化劑,在酸性介質(zhì)中,高錳酸鉀與還原物質(zhì)作用,MnO4-被還原成 Mn2+:MnO4- + 8H+ +5e = Mn2+ + 4H2O 2.1.2溶液的配制a. 稀硫酸(20%:量取128ml硫酸,緩緩注入500ml水中,冷卻后稀釋至1000ml。b. C(Na2C2O4=0.05mol/L草酸鈉溶液:稱取草酸鈉6.700g,加水溶解并稀釋至100

4、0ml。c. C(Na2C2O4=0.005mol/L草酸鈉溶液:用前取0.05mol/L草酸鈉溶液加水稀釋10倍。d. C(KMnO4=0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:取3.3g高錳酸鉀,加水1050ml,煮沸15min,加水至1000ml,密塞后靜置兩天以上,用微孔玻璃漏斗過濾,搖勻。標(biāo)定其濃度。e. C(KMnO4=0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。必要時煮沸,放冷,過濾,再標(biāo)定其濃度。2.1.3. 0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定取105下干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g,精確稱重,加入100ml硫酸溶液(92+

5、8,攪拌使之溶解。自滴定管中迅速將25ml待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到本液中,待褪色后,加熱至65,繼續(xù)滴定至溶液呈微紅色并保持30S不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時,溶液度應(yīng)不低于55,同時做空白試驗。注:每6.7mg草酸鈉相當(dāng)于0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml。 2.1.4試驗步驟取表1制備的檢驗液20ml,置于錐形瓶中,精確加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3ml,稀硫酸5ml,加熱至沸并保持微沸10min,稍冷后精確加入對應(yīng)濃度的草酸鈉溶液5ml,置于水浴上加熱至75-80,用規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯微紅色,并保持30S不褪色為終點,同時與同批空白對照液相比較。 2.1.5

6、結(jié)果計算還原物質(zhì)(易氧化物含量以消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量表示,按式(1計算: Vs VoV = Cs (1Co式中: V 消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。Vs 檢驗液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。Vo 空白液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。Cs 滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,mol/L。Co 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L。2.2方法二間接滴定法 2.2.1原理水浸液中含有的還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時,被高錳酸鉀氧化,過量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘,而碘被硫代硫酸鈉還原。 2.2.2溶液的配制a. 稀硫酸(20%:量取128ml硫酸,緩緩注入500ml水

7、中,冷卻后稀釋至1000ml。b. C(KMnO4= 0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:同2.1.2 d.。c. C(KMnO4= 0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:同2.1.2e.。d. 淀粉指示液:取0.5g淀粉溶于100ml水中,加熱煮沸后冷卻備用。e. C(Na2S2O3 = 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O或16g無水硫代硫酸鈉,溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻,加水至1000ml。置兩周后過濾,標(biāo)定其濃度。 f. C(Na2S2O3 = 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液用新煮沸并冷卻的水稀釋10倍。2.2.3. C(Na2S2O3 = 0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定稱取0.15g于120烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,精確稱重,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化鉀及20ml稀硫酸(20%,搖勻,于暗處放置10min。加水150ml,用配制好硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3 = 0.1mol/L滴定,近終點時加3ml,淀粉指示液(5g/L,繼續(xù)滴定到溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。2.2.4試驗步驟取表1制備的檢驗液10ml,加入250ml碘量瓶中,加1ml稀硫酸和10ml產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,煮沸3min,迅速冷卻,加0.1g碘

9、化鉀,密塞,搖勻。立即用相同濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,再加0.25m l淀粉指示液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色。用同樣的方法滴定空白對照液。2.2.5結(jié)果計算還原物質(zhì)(易氧化物的含量以消耗高錳酸鉀溶液的量表示,計算公式為: Vo VsV = Cs (2Co式中: V 消耗高錳酸鉀溶液的體積,ml。Vs 檢驗液消耗滴定液硫代硫酸鈉溶液的體積。Vo 空白液消耗滴定液硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。Cs 滴定液硫代硫酸鈉溶液的實際濃度,mol/L。Co 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀C(1/5KMnO4溶液的濃度。3.氯化物 3.1原理氯離子在酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)生產(chǎn)氯化銀沉淀。3.2溶液的

10、配制a. 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取110干燥恒重的氯化鈉0.165g置于容量瓶中加水適量,使溶解并稀釋至1000ml,搖勻,即得100ug/ml氯的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。b. 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前精確量取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。c. 硝酸銀試液:取硝酸銀1.75g,加水適量溶解并稀釋至100ml,搖勻。d. 稀硝酸:取105ml硝酸,用水稀釋至1000ml。3.3試驗步驟取表1的檢驗液10ml,加入50ml納氏比色管中,加10ml稀硝酸(溶液若不澄清,過濾,濾液置于50ml納氏比色管中,加水使成約40ml,即得供試液。取10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置另一50ml納氏比色管中,加入10ml稀硝酸,加水使

11、成約40ml,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)對照液。在以上兩試管中分別加入硝酸銀試液1ml,用水稀釋至50ml,在暗處放置5min,置黑色背景上,從比色管上方觀察供試液與標(biāo)準(zhǔn)對照液比濁。供試液如帶顏色,除另有規(guī)定外,可取供試溶液兩份,分置50ml納氏比色管中,一份中加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,放置10min,如顯渾濁,可反復(fù)過濾,至濾液完全澄清,再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml,搖勻,在暗處放置5min,作為對照液;另一份中加硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml,搖勻在暗處放置5min,按上述方法與對照溶液比較,即得。4.酸堿度4.1方法一取表1制備的檢驗液與空白對照液,用酸度計分別測定其

12、PH值,以兩者之差作為檢驗結(jié)果。4.2方法二 4.2.1溶液的配制a. C(NaOH=0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:取澄清的氫氧化鈉溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。b. C(NaOH=0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。c. C(HCl=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:取HCl 9.0ml,加水適量使成1000ml,搖勻。d. C(HCl=0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。e. Tashiro指示劑:溶解0.2g甲基紅和0.1g亞甲基藍(lán)于100ml乙醇中95%(V/

13、V。4.2.2試驗步驟將0.1mlTashiro指示劑加入內(nèi)有20ml檢驗液的燒瓶中,如果溶液顏色呈紫色,則用C(NaOH=0.01mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定;如果呈綠色,則用C(HCl=0.01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至呈灰色。以消耗0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(以毫升為單位作為檢驗結(jié)果。5.蒸發(fā)殘渣5.1試驗步驟蒸發(fā)皿預(yù)先在105干燥恒重,精確稱重。取表1檢驗液50ml加入蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干并在105恒溫箱中干燥至恒重。同法測定空白對照液。5.2結(jié)果計算w = (w12w11(w02w01×1000(3式中 w 蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量,mg。w

14、11未加入檢驗液的蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。w12加入檢驗液蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。w01未加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。w02加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。6.重金屬總含量6.1方法一6.1.1原理在弱酸性溶液中,鉛、鉻、銅、鋅等重金屬與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色,測定重金屬的總含量。6.1.2試劑及溶液配制a. 酚酞指示液:取1g酚酞,加乙醇100ml。b. 乙酸鹽緩沖液(PH3.5:取乙酸銨25g,加水25ml溶解后,加鹽酸液(7mol/L38ml,用鹽酸液(2mol/L或氨溶液(5mol/L準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值3.5(電位法指示,用水稀釋至100ml,即得。c. 硫代乙酰胺

15、試液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液由氫氧化鈉(1mol/L15ml,水 5.0ml及甘油20ml組成5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20S,冷卻,立即使用。d. 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取110干燥恒重的硝酸鉛0.1598g置1000ml容量瓶中加硝酸5ml與水50ml,溶解后用水稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,鉛的濃度為100g/ml。e. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前,精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。 6.1.3試驗步驟取表1制備的檢驗液50ml于50ml的納氏比色管中,另取一50ml納氏比色管,加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液1ml,加水稀釋至50ml,

16、于上述兩只比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液(PH3.5各2ml,再分別加入硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2min。置白色背景下從上方觀察,比較顏色深淺。6.2方法二6.2.1原理在堿性溶液中,鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色,測定重金屬總含量。6.2.2溶液的配制a. 氫氧化鈉試液:取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100ml,即得。b. 硫化鈉試液:取硫化鈉1g,加水使溶解成10ml,即得。c. 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:同6.1.2d。d. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶6.1.2e。6.2.3試驗步驟取表1制備的檢驗液50ml于50ml納氏比色管中,另取一50ml納氏

17、比色管,加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液1ml,加水稀釋至50ml,于上述兩只比色管中分別加入氫氧化鈉試液5ml,再分別加入硫化鈉試液5滴,搖勻,置白色背景下從上方觀察,比較顏色深淺。7.紫外吸收取表1制備的檢驗液,用0.45m的微孔濾膜過濾,在5h內(nèi)用1cm檢驗池以空白對照液為參比在規(guī)定的波長范圍內(nèi)測定吸光度。8.銨8.1原理銨離子在堿性溶液中能與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì),通過與標(biāo)準(zhǔn)對照液比色,知其含量多少。8.2溶液配制a. C(NaOH=3mol/L的氫氧化鈉溶液:稱取12.0g氫氧化鈉,用水溶解并稀釋至100ml。b. 納氏試劑(堿性碘化汞鉀試液:取碘化鉀10g,加水10ml溶解后,緩緩加入二氯化汞的飽和

18、水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉淀不再溶解,加氫氧化鉀30g溶解后,再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上,并用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉淀,即得,同時傾取上清液使用。C.氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精確稱取0.300g氯化銨,用水溶解并稀釋至100ml,即得含NH4+ 1.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。d. 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前,精確量取氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。 8.3試驗步驟取表1制備的檢驗液10ml置于一具塞比色管中,另取10ml氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液置于另一比色管中,于上述兩管中各加入1ml氫氧化鈉溶液和1ml納氏試劑,混合均勻,5min后,比較上述兩支比色管中溶液顏色的深淺。9.部

19、分重金屬元素(比色分析法9.1鋅 9.1.1原理鋅與鋅試劑反應(yīng)顯色在620nm處測定吸光度。9.1.2溶液的配制a. 0.1mol/L氯化鉀溶液:稱取7.455g氯化鉀,加水稀釋至1000ml。b.0.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4.000g氫氧化鈉,加水稀釋至1000ml。c. 硼酸氯化鉀緩沖液(PH=9.0:稱取硼酸3.090g加0.1mol/L氯化鉀溶液500ml使溶解,再加0.1mol/L氫氧化鈉溶液210ml,即得。d. 氫氧化鈉試液:稱取4.00g氫氧化鈉,用水溶解,稀釋至100ml。e. 稀鹽酸：取 25ml 鹽酸，用水稀釋至 100ml。 f. 鋅試劑溶液：取 0.130g

20、鋅試劑，加 2ml 氫氧化鈉試液溶解，用水稀釋至 100ml。 g. 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取在 120干燥恒重的氧化鋅 0.1246g 加稀鹽酸使之溶 解，用氫氧化鈉試液調(diào) PH 值至 7。用水稀釋至 1000ml，搖勻，即得鋅的標(biāo)準(zhǔn)貯 備液。鋅的濃度為 100 g/ml。 h. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精確量取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。 9.1.3 試驗步驟 取表 1 制備的檢驗液 5ml 置 10ml 量瓶中， 2ml 硼酸氯化鉀緩沖液與 0.6ml 加 鋅試劑溶液，用水稀釋至刻度。取 5ml 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，同法制成標(biāo)準(zhǔn)對照液，搖 勻，放置 1h，置 1cm 吸收池中，在 620nm 波長處測定吸光

21、度。以空白液調(diào)零 點。 9.1.4 結(jié)果計算 根據(jù)測得吸光度值， 按式（4）計算檢驗液相應(yīng)重金屬含量： As Cs= Cr (4 Ar 式中：Cs檢驗液相應(yīng)重金屬的濃度， g/ml； Cr標(biāo)準(zhǔn)對照液相應(yīng)重金屬的濃度， g/ml； As檢驗液吸光度； Ar標(biāo)準(zhǔn)對照液吸光度。 9.2 鉛 9.2.1 原理 鉛離子在弱堿性（PH8.6-11）條件下與雙硫腙三氯甲烷溶液生成紅色絡(luò)合 物。 9.2.2 試劑及溶液的配制 a. 0.1%雙硫腙三氯甲烷貯備液：稱取 0.10g 雙硫腙溶解于三氯甲烷中， 稀釋至 100ml，貯存于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存。如雙硫腙不純，可用下述 方法純化： 稱取 0.20g 雙

22、硫腙， 溶于 100ml 三氯甲烷， 經(jīng)脫脂棉過濾于 250ml 漏斗中，每次用 20ml 3%(V/V氨水反復(fù)萃取數(shù)次，直至三氯甲烷相幾乎無綠 色為止。合并水相至另一分液漏斗中，每次用 10ml 三氯甲烷洗滌水相兩次。 棄去三氯甲烷相，水相用 10%(V/V硫酸酸化至雙硫腙析出，再每次用 100ml 三氯甲烷萃取兩次，合并三氯甲烷相，倒入棕色瓶中。 b. 吸光度 0.15(透光率 70%的雙硫腙三氯甲烷溶液：臨用前取適量雙硫腙 三氯甲烷貯備液，用三氯甲烷稀釋至吸光度為 0.15(波長 510nm，1cm 比色 皿。 c. 酚紅指示液：稱取 0.1g 酚紅，溶于 100ml 乙醇中即得。 d.

23、 50%檸檬酸銨溶液：取 50g 檸檬酸銨溶于 100ml 水中，以酚紅為指示劑， 用氨水堿化 (PH8.5-9，用雙硫腙貯備液提取，每次 20ml，至雙硫腙綠色不 變?yōu)橹埂壢ト燃淄閷?，水層再用三氯甲烷分次洗滌，每?25ml，至三氯 甲烷層無色為止，棄去三氯甲烷層，取水層。 e. 10%氰化鉀溶液：稱取 10g 氰化鉀溶于水中，并稀釋至 100ml。若試劑不 純，應(yīng)先將 10g 氰化鉀溶于 20ml 水中，按 50%檸檬酸銨溶液純化的方法進(jìn)行 純化后稀釋至 100ml。 f. 10%鹽酸羥胺溶液：取 10g 鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至 100ml，如試劑 不純，按 50%檸檬酸銨溶液純化的

24、方法進(jìn)行純化。 g. 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 0.1598g 經(jīng) 110干燥恒重的硝酸鉛，溶于 5ml 硝酸和 50ml 水中，溶解后用水稀釋至 1000ml，搖勻，作為鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，鉛 的濃度為 100 g/ml。 h. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋至所需濃度。 9.2.3 試驗步驟 取表 1 制備的檢驗液 50ml，加入 250ml 分液漏斗中，另取 1ml 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 加入另一支 250ml 分液漏斗中，加空白對照液稀釋至 50ml。向兩支分液漏斗 中各加 0.2ml 鹽酸、3 滴酚紅指示液，2 滴鹽酸羥胺溶液，2ml 檸檬酸銨溶液， 混勻。用氨水調(diào)節(jié) PH 值至 8.5-9

25、（溶液 由黃色變成紅色） ，加入 1ml 氰化鉀 溶液，10ml 雙硫腙三氯甲烷溶液，振搖 2min，靜置分層。放出雙硫腙三氯甲 烷液于比色管中，在 20-60min 內(nèi)用分光光度計在 510nm 處測定吸收度，以空 白液調(diào)零點。 9.2.4 結(jié)果計算 根據(jù)測得吸光度值，按式（4）計算檢驗液相應(yīng)重金屬含量。 10.環(huán)氧乙烷殘留量分析方法（比色分析法） 10.1 原理 環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與 品紅一亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷含 量。 10.2 溶液配制 a. 0.1mol/L 鹽酸：取 9ml 鹽酸稀釋至 1000ml。 b. 0.5%高碘酸溶液：稱取高碘酸 0.5g，稀釋至 100ml。 c. 硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉 1g，稀釋至 100ml。 d. 10%亞硫酸鈉溶液：稱取 10.0g 無水亞硫酸鈉，溶解后稀釋至 100ml。 e. 品紅亞硫酸試液：稱取 0.1g 品紅，加入 120ml 熱水溶解，冷卻后加 入 10%亞硫酸鈉溶液 20ml，鹽酸 2ml 置于暗處。試液應(yīng)無色，若發(fā)現(xiàn)有 微紅色，應(yīng)重新配制。 f. 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取一外部干燥、清潔的 50ml 容量瓶，加水約 30ml， 精確稱重。移