熟石灰進貨檢驗操作規(guī)程

1、xxx有限公司部門Department：熟石灰進貨檢驗操作規(guī)程文件編號Code No.：頁碼Page Number：Page 6 of 61.目的對進貨熟石灰進行取樣檢驗，及時掌握熟石灰的質(zhì)量狀況，確保對車間生產(chǎn)起到指導作用，同時確保其能滿足生產(chǎn)的需要。2. 適用范圍適用于公司進貨熟石灰的驗收檢驗。3. 取樣規(guī)程3.1袋裝熟石灰取樣規(guī)程：3.1.1 以一車次為一批次，取樣總量不低于1.5kg。3.1.2 送貨車到廠，接到使用部門的取樣通知后，準備好扦樣器（同豆粕扦樣器規(guī)格），樣品袋，佩戴好相應勞保用品（手套、口罩等），前往車間取樣。3.1.3 先進行車頂部貨物取樣：按車廂對角線進行分布取樣點，

2、兩對角線的交叉點兩邊分別均等布3個點進行扦樣(即頂部采樣點共計13個點)，每個點取樣量約為60g，所取樣品均裝在同一取樣袋中，樣品量共計約780g。3.1.4再進行車廂側(cè)面（車廂左、右、后面）取樣：讓司機將車廂后擋板和左右擋板打開，各面按正弦曲線均勻布5個取樣點，每個點取樣量約為30g，所取樣品量約900 g，均裝在3.1.2步驟樣品袋中，混均。3.1.5以上所取樣品作為原始樣品,樣品量約1.6kg，混合均勻，使用二等分樣器進行縮分至每份樣品量約為200 g，一份作分析使用，另一份貼好標簽作留存樣品備查。3.2 散料熟石灰取樣規(guī)程（即罐車送貨）：3.2.1 以一車次為一批次，取樣總量不低于1.

3、5kg。3.2.2 送貨車到廠，接到使用部門的取樣通知后，準備好取樣器（3M長套筒扦樣器），樣品袋，佩戴好相應勞保用品（手套、口罩等），前往車間取樣；3.2.2 讓司機打開車罐頂部人孔打開，將取樣器分10個不同部位扦插到底，套取樣品（每扦樣點所套得樣品約150 g），均裝入同一樣品袋，作為原始樣本。3.2.3 以上所取樣品作為原始樣品，樣品總量約1.5kg,混合均勻，使用二等分樣器進行縮分至每份樣品量約為200 g，一份作分析使用，另一份貼好標簽作留存樣品備查。4.樣品檢測4.1水分含量測定4.1.1儀器及用具稱量鋁盒:75×35 恒溫烘箱(130)干燥器 分析天平(精確到0.000

4、1g)4.1.2操作方法步驟4.1.2.1 稱取5.0g(準確至0.0002g)混合均勻的樣品于已烘至恒重的鋁盒中；4.1.2.2 將稱量瓶置于130的烘箱中烘1小時；4.1.2.3 取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重(W2)。4.1.3結(jié)果計算 (W1+W) - W2水分（%）= -×100W式中：W-試樣重量，gW1-空鋁盒的重量，gW2-烘干后鋁盒加試樣的重量，g4.2 氫氧化鈣含量的測定4.2.1適用范圍本標準適用于以石灰石或含石灰石的牡蠣殼等為原料經(jīng)煅燒、消化而成的工業(yè)級熟石灰中氫氧化鈣的含量。4.2.2 參考標準HG/T4120-2009工業(yè)氫氧化鈣GB25572-201

5、0食品添加劑- 氫氧化鈣4.2.3 測定原理 Ca(OH)2+2HCl = CaCl2+2H2O4.2.4 儀器用具萬分之一天平磁力攪拌器。4.2.5試劑 0.5mol/L鹽酸標準溶液：配制: 移取45.0ml比重為1.18，濃度為37%的濃鹽酸慢慢加入到1000ml蒸餾水中,搖勻后, 待標定.標定:稱取在270干燥23小時基準級無水碳酸鈉 0.8g(準確至 0.0001g),放入250ml錐形瓶中，加入50ml煮沸冷卻后的蒸餾水,加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用 0.1N的鹽酸滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，同時做空白試驗。計算： W C = - (

6、V - V0 ) × 0.05299 式中: C - 鹽酸標準溶液摩爾濃度 (mol/L) W - 稱取的無水碳酸鈉質(zhì)量(g) V - 滴定消耗鹽酸溶液的毫升數(shù)(ml) V0 - 空白試驗消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù)(ml) 0.05299 -與1.00ml鹽酸標準溶液CHCl=1.00mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 4g/L氫氧化鈉溶液：稱取4.0g氫氧化鈉，溶于1000ml蒸餾水中。300g/L蔗糖溶液：稱取300g蔗糖，溶于1000mL水中，加1滴酚酞指示液，使用前滴加氫氧化鈉溶液（4g/L）至溶液剛呈微紅色。 作用：取適量試驗溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸鹽的干擾，以酚酞為指

7、示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至無色。10g/L酚酞指示液：稱取1g酚酞，溶于100mL90%乙醇溶液中。4.2.6 測定方法步驟稱取約0.5g的試樣，精確至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加入50mL水，振搖使之混勻。加入50mL蔗糖溶液，用磁力攪拌器攪拌15min后，加2-3滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至試液剛變?yōu)闊o色，并保持30s不返色即為終點。同時做空白試驗，除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的完全相同（鹽酸標準滴定溶液除外），并與試樣同時同樣處理。4.2.7結(jié)果計算氫氧化鈣含量以氫氧化鈣Ca(OH)2的質(zhì)量分數(shù)W1計，數(shù)值以%表示，按下列公式計算： C*（V-V0

8、）*M/1000 W1（ % ）= × 100 m 式中：C-鹽酸標準溶液摩爾濃度（mol/L）V-試驗溶液所消耗鹽酸標準溶液體積（mL）V0-空白試驗溶液消耗鹽酸標準溶液體積（mL）m-試樣的質(zhì)量（g）M-氫氧化鈣1/2Ca(OH)2摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=37.05）4.2.8 注意事項4.2.8.1兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。4.2.8.2當?shù)味ㄖ两咏K點時應放慢滴定速度，逐滴滴加。4.2.8.3溶液在30s內(nèi)返色時繼續(xù)滴定，30s后返色停止滴定并讀數(shù)。4.2.8.4 測定時，不應使氧化鈣生成碳酸鈣，所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸

9、餾水，以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣，使消耗的酸標準溶液量偏低。再者，因蔗糖只與氧化鈣作用，而不與碳酸鈣作用，所以稱量試樣要迅速，否則氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣，導致結(jié)果偏低。4.3 酸不溶物含量的測定4.3.1 儀器用具:玻璃砂芯坩堝：孔徑515微米恒溫烘箱4.3.2 試劑：1:3鹽酸溶液：量取100ml濃鹽酸注入300ml蒸餾水中，混勻。17g/L硝酸銀溶液：稱取1.7g硝酸銀溶于100 ml蒸餾水中，混勻。4.3.3 操作步驟4.3.3.1 稱取4g試樣（稱準至0.0002g），置于250ml燒杯中； 4.3.3.2 用少許水水潤濕，加入60m

10、l鹽酸溶液溶解，加熱煮沸；4.3.3.3 趁熱過濾于預先在105烘箱干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝中，用熱水洗滌至濾液無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）；4.3.3.4 將玻璃坩堝置于105烘箱干燥至恒重，取出，冷卻，稱量。4.3.4 計算 W2-W1酸不溶物含量= - ×100 W式中：W樣重，g；W1坩堝重，g；W2殘留物及坩堝重，g。4.3.5 允許誤差兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。5 粒度的測定5.1 器材：100ml燒杯；100目篩子；5.2 操作步驟：稱取50g樣品，倒入100目篩子中進行篩分，一只手握住試驗篩，并用手輕輕敲打，在有規(guī)律的間隔中，水平旋轉(zhuǎn)試驗篩，并輕輕敲打，用刷子輕輕從篩面上刷，直至2min內(nèi)通過量小于0.1g為止，稱重，計算。6 不合格扣款讓步接收條件6.1 水分4.0%可讓步接收,4.0%拒收。讓步接收扣款金額=進貨噸單價×(貨物水分實際百分含量-2%)×進貨噸數(shù).6.2 氫氧化鈣含量70.0%可讓步接收,70.0%拒收。讓步接收扣款金額=進貨噸單價×(85%-氫氧化鈣實際百分含量)÷85%×進貨噸數(shù).6.3