大學(xué)物理化學(xué)實驗報告-燃燒熱的測定

1、物理化學(xué)實驗報告院系 化學(xué)化工學(xué)院 班級 化學(xué) 061 學(xué)號 13 姓名 沈建明 實驗名稱 燃 燒 熱 的 測 定 日期 2009.5.20 同組者姓名 史黃亮 室溫 氣壓 成績 一、目的和要求1.用氧彈量熱計測定蔗糖的燃燒熱。2.明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別。3.了解量熱計中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計的實驗技術(shù)。4.學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。二、基本原理燃燒熱是指1摩爾物質(zhì)完全燃燒時所放出的熱量。在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱（Qv），恒容燃燒熱這個過程的內(nèi)能變化(U)。在恒壓條件下測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱（Qp），恒壓燃燒熱等于這個過程的熱焓變化（H

2、）。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式：本實驗采用氧彈式量熱計測量蔗糖的燃燒熱。測量的基本原理是將一定量待測物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使熱量計本身及氧彈周圍介質(zhì)(本實驗用水)的溫度升高。通過測定燃燒前后熱量計（包括氧彈周圍介質(zhì)）溫度的變化值，就可以求出該樣品的燃燒熱。其關(guān)系如下：其中，Ql為點火絲的燃燒熱（Ql-4.1 Jcm-1），C水=4.1868 J·g-1·K-1，已知量熱計的水當量以后，就可以利用上式通過實驗測定其他物質(zhì)的燃燒熱。氧彈是一個特制的不銹鋼容器為了保證待測樣品能夠完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣（或者其他氧

3、化劑），還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計本身和其中盛放的水，而幾乎不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。但是，系統(tǒng)與環(huán)境之間的能量交換仍然無法完全避免，這可以是同于環(huán)境向量熱計輻射進熱量或做功（比如電功）而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準確測量，而必須經(jīng)過作圖法進行校正。試驗裝置剖面圖：1-氧彈；2-溫度傳感器；3-內(nèi)筒； 4-空氣隔層；5-外筒；6-攪拌三、儀器、試劑氧彈卡計 1臺 分析天平 1臺壓片機 1臺 數(shù)字型貝克曼溫度計 1支 精密數(shù)字溫度溫差儀SWC-D 1臺點火絲 3根直尺 1把容量瓶（1000ml） 1個

4、氧氣鋼瓶及減壓閥 1套 蔗糖（A.R.） 苯甲酸（A.R.） 萘（A.R.）四、實驗步驟1.量熱計水當量Cm的測定（1）稱取0.81g左右的苯甲酸（不得超過1.1g）；（2）量取引火絲的長度，中間用細鐵絲繞幾圈做成彈簧形狀；（3）對稱好的苯甲酸樣品進行壓片；（4）再次稱量壓好片的苯甲酸樣品；（5）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個電極上，引火絲不能與坩堝相碰；（6）將氧彈蓋蓋好。2.氧彈充氧氣氧彈與氧氣瓶連接：旋緊氧彈上出氣孔的螺絲；將氧氣表出氣孔與氧彈進氣孔用進氣導(dǎo)管連通，此時氧氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時針旋松）；打開氧氣瓶總閥（鋼瓶內(nèi)壓不小于3MPa），沿順時針旋緊減壓閥至減壓表壓為2M

5、Pa，充氣1min，然后逆時針旋松螺桿停止充氣；旋開氧彈上進氣導(dǎo)管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復(fù)原。3.裝置熱量計（1）看指示燈是否亮，確定儀器是否接通；（2）用容量瓶準確量取已被調(diào)好的低于外桶水溫0.5-1.0 的蒸餾水3000ml，裝入量熱計內(nèi)桶；（3）裝好攪拌器，將點火裝置的電極與氧彈的電極相連；（4）蓋好蓋子，將數(shù)字型貝克曼溫度計探頭插入桶內(nèi)，總電源開關(guān)打開，開始攪拌；（5）電腦軟件開始記錄。4.點火燃燒和升溫的測量（1）按振動點火開關(guān)開向振動，計時開始；（2）按振動點火開關(guān)開向點火，點火指示燈亮后1 s左右又熄滅，而且量熱計溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒?？蓪⒄?/p>

6、動點火開關(guān)開向振動，并每隔0.5min讀取數(shù)字型貝克曼溫度計溫度一次；（3）至溫度不再上升（緩慢）而開始下降時，再每隔1min讀取溫度一次，共讀取十次。5.整理設(shè)備，準備下一步實驗（1）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；（2）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；（3）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準確量取剩余長度；（4）倒掉氧彈和量熱計桶中的水，并擦干、吹干。五、原始數(shù)據(jù)室溫 = 24.6 苯甲酸實際質(zhì)量 m=0.9044 g 鐵絲原長 l=12.9 cm 剩余鐵絲長l=2.9 cm采零點為 t=23.95-(-1.986) =25.936 蔗糖實際質(zhì)量 m=1.1854 g 鐵絲原長 l=12.7 cm

7、 剩余鐵絲長l=2.5 cm采零點為 t=23.52-(-2.419) =25.939 萘實際質(zhì)量 m=0.8763 g 鐵絲原長 l=12.8 cm 剩余鐵絲長l=4.2 cm采零點為 t=23.32-(-2.618) =25.938 六、數(shù)據(jù)處理與分析（一）求C計：J點溫度為（24.625.936）=1.336 l鐵絲=（12.92.9）cm =10 cmmol苯甲酸的燃燒方程：由文獻值（p，20）知（近似忽略溫度及壓強的變化）：苯甲酸的Qp=3226.9 kJ/mol，引燃鐵絲的燃燒熱值為4.1 J/cm , 根據(jù) Qv = QpnRT =3226.9×103J/mol(715

8、/2)×8.314J/mol/K×(273.15+24.6)K=3225662J/mol由 求C計：代入數(shù)據(jù)得：7.413×10-3×(3225662)10×(4.1)=(3×4186.8+C計)×1.559解得C計= 2804.06 J/（二）分別求萘和蔗糖的恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp：蔗糖：J點溫度為（24.625.938）=1.338 l鐵絲=（12.72.5）cm =10.2 cmmol根據(jù) 求Qv，蔗糖代入數(shù)據(jù)得3.466×10-3×Qv，蔗糖10.2×(4.1)= ( 3

9、5;4186.8+2804.06)×1.118解得Qv，蔗糖= 4943925.6 J/mol由可知Qp，蔗糖 = Qv，蔗糖+nRT = 4943925.6+(1212)×8.314×(273.15+24.6) = 4943925.6 J/mol 4943.9 kJ/mol文獻值（p，25）=5643 kJ/mol該值與文獻值有一定的偏差（12.39%）,造成偏差的原因分析如下;1、 環(huán)境的干擾。由于人員走動等因素造成的室溫的不穩(wěn)定，與所記錄的值不一致。2、 溫度校正帶來的偏差。由于溫度校正是通過手繪的方式完成的，難免會有較大的偏差。萘：J點溫度為（24.625

10、.939）=1.339 l鐵絲=（12.84.2）cm = 8.6 cmmol根據(jù) 求Qv，萘代入數(shù)據(jù)得：0.06846×Qv，萘8.6×(4.1)=( 3×4186.8+2804.06)×2.932解得Qv，萘 = 657513 J/mol由可知Qp，萘 = Qv，萘+nRT = 657513+(1012)×8.314×(273.15+24.6) = 662164.7 J/mol 662.2 kJ/mol文獻值（p，25）=5153.8 kJ/mol這項值的誤差如此之大（87.15%），令我驚訝，但是想來想去都不得其解?，F(xiàn)作如下猜想

11、：1、萘的質(zhì)量有誤。在稱量時是記錄的值（0.8763g），但是真正被放入氧彈內(nèi)燃燒的沒有這么多（實驗過程中有些許灑落），由于這一值的偏差對結(jié)果的影響甚大；2、燃燒鐵絲長度計量有誤。因為在反應(yīng)結(jié)束后，有在氧彈的反應(yīng)器內(nèi)發(fā)現(xiàn)幾粒黑色的東西，應(yīng)該就是未反應(yīng)又沒有記錄在內(nèi)的鐵絲殘留物。但這一影響微不足道。3、還有，我將自己的實驗處理與其他同學(xué)的做了對比，發(fā)現(xiàn)我得到的C計與其相差很，所以懷疑是不是C計算錯了，但又一想，如果C計算錯了，那么蔗糖的結(jié)果也應(yīng)該會有較大的偏差。所以很難斷定這就是主要原因。七、思考題1、固體樣品為什么要壓成片狀？答：為了讓樣品與燃燒鐵絲充分接觸，使樣品充分燃燒。八、注意事項1.樣品按要求稱取，不能過量。過量會產(chǎn)生過多熱量，溫度升高會超過貝克曼溫度計的刻度；2.樣品壓片時不能過重或過輕；3.引火絲與樣品接觸要良好，且不能與坩鍋等相碰；4.點火絲不要插入藥片的小孔不，以免燃燒時藥品熔化，把點火絲埋于小孔內(nèi)，影響點火質(zhì)量。5.如實驗失敗需要重新再做的話，應(yīng)把氧彈從水桶中提出，