高中化學(xué)物質(zhì)的制備和檢驗(yàn)大全

1、考點(diǎn)57物質(zhì)的制備和檢驗(yàn)1復(fù)習(xí)重點(diǎn)1掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法）2綜合運(yùn)用化學(xué)知識對常見的物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子）進(jìn)行分離、提純和鑒別難點(diǎn)聚焦一、常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備1、氣體發(fā)生裝置的類型（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來選擇反應(yīng)裝置。（2）裝置基本類型：裝置類型固體反應(yīng)物（加熱）固液反應(yīng)物（不加熱）固液反應(yīng)物（加熱） 裝置示意圖典型氣體O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S NO2 乙炔SO2等。Cl2、HCl、NO、CH2=CH2 等操作要點(diǎn)（l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂

2、。（2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口 l/3處。（3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會妨礙氣體的導(dǎo)出。（1）在用簡易裝置時，如用長頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；（2）加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。（3）塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備。如CO2 H2S H2 （不可用于C2H2）（1）檢驗(yàn)裝置的氣密性（2）加熱時要預(yù)熱，受熱均勻（3）加熱易暴沸的混合物時要 加碎石，防暴沸（4）制乙烯時濃硫酸與乙醇可先混合，故不必用分液漏斗，換成溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度幾種氣體制備的反應(yīng)原理10余種氣體的實(shí)驗(yàn)室制法：A、1、 氧氣的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：KClO3

3、在MnO2作催化劑的作用下制備或者用KMnO4直接加熱制取 裝置類型：固體+固體（加熱）收集方法：排水法或向上排空氣法2、氨氣的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：NH4Cl和Ca(OH)2固體混合加熱裝置類型：固體+固體（加熱）收集方法：向下排空氣法B、1、 氫氣的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：Zn和稀H2SO42、 裝置類型：固體+液體（不加熱）收集方法：排水法或向下排空氣法2、乙炔的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：CaC2（又稱電石）與水（或飽和食鹽水）裝置類型：固體+液體（不加熱）（不可用啟普發(fā)生器）收集方法：排水法3、二氧化碳的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：CaCO3和稀HCl反應(yīng)裝置類型：固體+液體（不加熱）收集方法：排水法或向

4、上排空氣法4、二氧化硫的實(shí)驗(yàn)試制法反應(yīng)原理：NaSO3和稀H2SO4的反應(yīng)裝置類型：固體+液體（不加熱）收集方法：排水法或向上排空氣法5、一氧化氮的實(shí)驗(yàn)室制法：反應(yīng)原理：Cu和稀HNO3混合裝置類型：固體+液體（不加熱）收集方法：排水法6、二氧化氮的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：Cu和濃HNO3混合裝置類型：固體+液體（不加熱）收集方法：向上排空氣法注意：檢查裝置的氣密性；裝固體的試管口略向下傾斜；先均勻加熱，然后固定在放藥品的地方集中加熱；用排水法收集集體時，停止加熱前應(yīng)先把導(dǎo)氣管撤出水面，再熄滅酒精燈；使用長頸漏斗時要把漏斗頸插入液面下C、1、 氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：MnO2和濃HCl共熱裝置類

5、型：固體+液體（加熱）收集方法：向上排空氣法或排飽和食鹽水法（尾氣用堿液吸收）2、乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法反應(yīng)原理：CH3CH2OH和濃H2SO4（體積比1：3）迅速加熱到170 （溫度計(jì)插入液面下）裝置類型：液體+液體（加熱）收集方法：排水法2、收集裝置（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)氧化的溶解性或密度（2）裝置基本類型：裝置類型排水（液）集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝 置示意圖適用范圍不溶于水（液）的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體典型氣體H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH43、凈化與干燥裝置（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)凈化

6、藥品的狀態(tài)及條件（2）裝置基本類型：裝置類型液體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（加熱）適用范圍裝 置示意圖（3）氣體的凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；水分可用干燥劑來吸收；能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為吸收劑。（4）氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、H

7、CI、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。中性干燥劑，如無水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。在選用干燥劑時，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCI2來干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用濃 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。氣體凈化與干燥注意事項(xiàng)一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后

8、干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c(diǎn)燃），使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。4、氣體實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)（1）裝置順序：制氣裝置凈化裝置反應(yīng)或收集裝置除尾氣裝置（2）安裝順序：由下向上，由左向右（3）操作順序：裝配儀器檢驗(yàn)氣密性加入藥品二、常見物質(zhì)的分離、提純和鑒別1、 化學(xué)方法分離和提純物質(zhì) 對物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法（見化學(xué)基本操作

9、）進(jìn)行分離。用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時要注意：最好不引入新的雜質(zhì)；不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量實(shí)驗(yàn)操作要簡便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。對于無機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：（1）生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2雜質(zhì)，可加入過量的NaOH溶液，使Mg2+離子轉(zhuǎn)化為Mg(OH)2沉淀（但引入新的雜質(zhì)OH），過濾除去Mg(OH)2，然后加入適量鹽酸，調(diào)節(jié)pH為中性。（2）生成氣體法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，為了不引入

10、新的雜質(zhì)并增加SO42，可加入適量的稀H2SO4，將CO32轉(zhuǎn)化為CO2氣體而除去。（3）氧化還原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2雜質(zhì)，可通入適量的Cl2氣將FeCl2氧化為FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入適量的鐵粉而將其除去。（4）正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法 例如在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質(zhì)，可將固體加熱，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去雜質(zhì)。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質(zhì)，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3。（5）利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) 例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3雜質(zhì)，

11、可利用Al2O3是兩性氧化物，能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)，往試樣里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3轉(zhuǎn)化為可溶性 NaAlO2，然后過濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe2O3。（6）離子交換法 例如用磺化煤（NaR）做陽離子交換劑，與硬水里的Ca2+、Mg2+進(jìn)行交換，而使硬水軟化。2、物質(zhì)的鑒別物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)是：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǎ瑴?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行判斷、推理。鑒定通常是指對于某一種物質(zhì)的定性檢驗(yàn)，根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)特性，分別檢出陽離子、陰離子，鑒別通常是指

12、對分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進(jìn)行定性辨認(rèn)，可根據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)別于另一種，也可根據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、溶解性、溶解時的熱效應(yīng)等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)別。推斷是通過已知實(shí)驗(yàn)事實(shí)，根據(jù)性質(zhì)分析推求出被檢驗(yàn)物質(zhì)的組成和名稱。我們要綜合運(yùn)用化學(xué)知識對常見物質(zhì)進(jìn)行鑒別和推斷。1常見氣體的檢驗(yàn)常見氣體檢驗(yàn)方法氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲，生成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲；可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫氣氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃氯氣黃綠色，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)（O3、NO2也能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)）氯化氫無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)?/p>

13、潤的藍(lán)色石藍(lán)試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液時有白色沉淀生成。二氧化硫無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色。能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。硫化氫無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。氨氣 無色有刺激性氣味，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時能生成白煙。二氧化氮 紅棕色氣體，通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體，水溶液顯酸性。一氧化氮 無色氣體，在空氣中立即變成紅棕色二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。SO2氣體也能使澄清的石灰水變混濁，N2等氣體也

14、能使燃著的木條熄滅。一氧化碳可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。甲烷無色氣體，可燃，淡藍(lán)色火焰，生成水和CO2；不能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。乙烯無色氣體、可燃，燃燒時有明亮的火焰和黑煙，生成水和CO2。能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。乙炔無色無臭氣體，可燃，燃燒時有明亮的火焰和濃煙，生成水和 CO2，能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。 2幾種重要陽離子的檢驗(yàn)（l）H+ 能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。（2）Na+、K+ 用焰色反應(yīng)來檢驗(yàn)時，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色（通過鈷玻片）。（3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，且

15、沉淀不溶于稀硝酸。（4）Mg2+ 能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀，該沉淀能溶于NH4Cl溶液。（5）Al3+ 能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色Al(OH)3絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液。（6）Ag+ 能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（7）NH4+ 銨鹽（或濃溶液）與NaOH濃溶液反應(yīng)，并加熱，放出使?jié)駶櫟募t色石藍(lán)試紙變藍(lán)的有刺激性氣味NH3氣體。（8）Fe2+ 能與少量NaOH溶液反應(yīng)，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀。或向亞鐵鹽的溶液里

16、加入KSCN溶液，不顯紅色，加入少量新制的氯水后，立即顯紅色。2Fe2+Cl22Fe3+2Cl（9）Fe3+ 能與 KSCN溶液反應(yīng)，變成血紅色 Fe(SCN)3溶液，能與 NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。（10）Cu2+ 藍(lán)色水溶液（濃的CuCl2溶液顯綠色），能與NaOH溶液反應(yīng)，生成藍(lán)色的Cu(OH)2沉淀，加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏?CuO沉淀。含Cu2+溶液能與Fe、Zn片等反應(yīng)，在金屬片上有紅色的銅生成。3幾種重要的陰離子的檢驗(yàn)（1）OH 能使無色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、黃色。（2）Cl 能與硝酸銀反應(yīng)，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀

17、硝酸，能溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（3）Br 能與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。（4）I 能與硝酸銀反應(yīng)，生成黃色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能與氯水反應(yīng)，生成I2，使淀粉溶液變藍(lán)。（5）SO42 能與含Ba2+溶液反應(yīng)，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。（6）SO32 濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體，該氣體能使品紅溶液褪色。能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色BaSO3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。（7）S2 能與Pb(NO3)2溶液反應(yīng)，生成黑色的PbS沉淀。（8）CO32 能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色的BaCO

18、3沉淀，該沉淀溶于硝酸（或鹽酸），生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。（9）HCO3 取含HCO3鹽溶液煮沸，放出無色無味CO2氣體，氣體能使澄清石灰水變渾濁?；蛳騂CO3鹽酸溶液里加入稀MgSO4溶液，無現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同時放出 CO2氣體。（10）PO43 含磷酸根的中性溶液，能與AgNO3反應(yīng)，生成黃色Ag3PO4沉淀，該沉淀溶于硝酸。（11）NO3 濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱，放出紅棕色氣體。4幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)（1）苯 能與純溴、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生HBr白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應(yīng)，生成黃色的苦杏仁氣味的油狀（密度大于1）難溶于水

19、的硝基苯。（2）乙醇 能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應(yīng)，使其表面上黑色CuO變?yōu)楣饬恋你~，并產(chǎn)生有刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng)，將生成的氣體通入飽和Na2CO3溶液，有透明油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。（3）苯酚 能與濃溴水反應(yīng)生成白色的三溴苯酚沉淀。能與FeCl3溶液反應(yīng)，生成紫色溶液。（4）乙醛 能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，或能與新制的藍(lán)色Cu(OH)2加熱反應(yīng)，生成紅色的 Cu2O沉淀。5用一種試劑或不用試劑鑒別物質(zhì)用一種試劑來鑒別多種物質(zhì)時，所選用的試劑必須能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)能發(fā)生反應(yīng)，而且能產(chǎn)生不同的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。常用的鑒別試劑有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO

20、3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2懸濁液等。不用其他試劑來鑒別一組物質(zhì)，一般情況從兩個方面考慮：利用某些物質(zhì)的特殊性質(zhì)（如顏色、氣味、溶解性等），首先鑒別出來，然后再用該試劑去鑒別其他物質(zhì)。采用一種試劑與其他物質(zhì)相互反應(yīng)的現(xiàn)象不同，進(jìn)行綜合分析鑒別?；瘜W(xué)定量實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)要求掌握物質(zhì)的量濃度溶液的配制、硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定，中和滴定的實(shí)驗(yàn)原理、操作方法，中和熱的測定，以及鹽的溶解度的測定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和誤差分析方法等。一、配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液物質(zhì)的量是化學(xué)上的重要物理量，是把宏觀物質(zhì)與微觀粒子數(shù)聯(lián)系起來的橋梁。物質(zhì)的量濃度是以單位體積溶液里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量來表示溶液組成的物理量。實(shí)

21、驗(yàn)儀器：燒杯、酸式滴定管、容量瓶（100mL）、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、藥匙、濾紙、托盤天平。實(shí)驗(yàn)步驟：(1)、配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液計(jì)算 計(jì)算配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需NaCl固體的質(zhì)量稱量 在托盤天平上稱量出所需的NaCl固體配制溶液 把稱好的氯化鈉固體放入燒杯中，再向燒杯中加入40mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌，使氯化鈉固體完全溶解。將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量蒸餾水洗滌燒杯23次，并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。輕輕搖動容量瓶，使溶液混合均勻。 繼續(xù)向容量瓶中加入蒸餾水，直到液面在刻度線以下1cm2cm時，改用膠頭滴管逐滴加水，

22、使溶液凹面恰好與刻度相切。蓋好容量瓶瓶塞，反復(fù)顛倒、搖勻。將配制好的溶液倒入細(xì)口試劑瓶中，貼好標(biāo)簽。(2)用2.0mol/L NaCl溶液配制100mL 0.5mol/L NaCl溶液 計(jì)算 計(jì)算所需2.0mol/L NaCl溶液的體積量取 用酸式滴定管將所需體積的2.0mol/L NaCl溶液注入到燒杯中配制溶液 向盛有2.0mol/L NaCl溶液的燒杯中加入約20mL蒸餾水，用玻璃棒慢慢攪動，使其混合均勻。將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移至容量瓶中。用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒23次，并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后加水至刻度。蓋好容量瓶瓶塞。反復(fù)顛倒、搖勻。將配制好的100mL 0.5m

23、ol/L NaCl溶液倒入指定的容器中。誤差分析：下列操作對所配制溶液的物質(zhì)的量濃度有何影響？使用托盤天平稱2.3g溶質(zhì)固體時,左碼右物(1g以下用游碼)配制NaOH溶液時,NaOH固體在紙上稱量容量瓶在轉(zhuǎn)入溶液前有蒸餾水配制NaCl溶液時,在轉(zhuǎn)入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液燒杯玻璃棒沒有洗滌,或洗滌液沒有轉(zhuǎn)入容量瓶定容時溶液凹液面超過刻度線定容振蕩搖勻后,發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線,再加水至刻度線用量筒量取濃硫酸后,用水洗滌量筒23次,洗滌液轉(zhuǎn)入燒杯中配制稀硫酸溶液時，用量筒量取5.5mL濃硫酸，結(jié)束時仰視定容時，俯視刻度線二、中和滴定滴定的操作過程大致是：首先稱取一定質(zhì)量的試樣制成溶液(或者

24、取一定體積的試樣溶液)，然后通過滴定管將已知濃度的溶液逐滴加到被測溶液中去，根據(jù)指示劑顏色的變化而終止滴定。最后，可通過有關(guān)溶液的濃度和所用體積算出被測試樣的含量或被測溶液的濃度。滴定包括中和滴定、氧化還原滴定等。酸堿中和滴定，是利用酸堿中和反應(yīng)的原理用已知物質(zhì)的量濃度的酸（或堿）來測定未知物質(zhì)的量濃度的堿（或酸）的方法。實(shí)驗(yàn)步驟：（以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定未知濃度的氫氧化鈉溶液為例）儀器的洗滌將滴定需用的滴定管、移液管和錐形瓶均洗滌干凈，并用蒸餾水洗23次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液潤洗23次，備用。滴定的操作在酸式滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，使尖嘴部分充滿溶液且無氣泡后，調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在

25、“0”或“0”以下的某一刻度，記錄起始讀數(shù)。用堿式滴定管或移液管量取一定體積的未知濃度的NaOH溶液，放入錐形瓶中，并加入少量適當(dāng)?shù)乃釅A指示劑(例如23滴無色酚酞試液)，振蕩、搖勻。滴定時，在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管，右手不斷振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化，余光觀察滴液速度。確定滴定終點(diǎn)。常用的簡單方法是：以酚酞為指示劑用鹽酸滴定NaOH溶液時，粉紅色變無色；若以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定鹽酸時，出現(xiàn)粉紅色并在半分鐘內(nèi)紅色不褪；即達(dá)滴定終點(diǎn)。滴定后觀測、記錄滴定管液面的刻度讀數(shù)。把錐形瓶里的溶液倒掉，用蒸餾水洗滌干凈。按上述操作重復(fù)一次。取兩次測定數(shù)值的平均值，計(jì)算待測

26、NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度。注意事項(xiàng)：滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞應(yīng)該轉(zhuǎn)動靈活。滴定管中加入液體后，應(yīng)該從下面放出液體，調(diào)節(jié)到尖嘴部分充滿溶液，并使滴定管內(nèi)部沒有氣泡，再把起始時液面的讀數(shù)記錄下來。滴定過程中，要小心搖動錐形瓶，確保所有滴加的液體進(jìn)入瓶內(nèi)溶液，不能有任何的溶液從瓶內(nèi)濺出。要恰當(dāng)?shù)剡x擇酸堿指示劑。各種酸堿指示劑都有一定的變色范圍。滴定操作，應(yīng)重復(fù)23次。取兩次或多次測定數(shù)據(jù)的平均值去計(jì)算待測試樣的含量或待測溶液的濃度。誤差分析：下列操作對待測液濃度有何影響？量取待測液的滴定管未用待測液潤洗在搖動錐形瓶時，不慎將瓶內(nèi)液體濺出少量滴定至終點(diǎn)后用俯視法讀取終點(diǎn)刻度錐形瓶未用待測液潤

27、洗盛放標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未趕盡氣泡就開始滴定三、硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測定通過實(shí)際稱量硫酸銅晶體的質(zhì)量、這些晶體受熱完全失去結(jié)晶水后的質(zhì)量，求出晶體中含結(jié)晶水的質(zhì)量和結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最終可以確定硫酸銅晶體的化學(xué)式。此實(shí)驗(yàn)是中學(xué)化學(xué)里學(xué)生實(shí)際操作以確定物質(zhì)組成與化學(xué)式的重要代表性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)儀器：托盤天平(帶砝碼)，研缽，玻璃棒，三腳架，泥三角，瓷坩堝，坩堝鉗，干燥器，酒精燈實(shí)驗(yàn)步驟：稱量用天平準(zhǔn)確稱量一干燥瓷坩堝的質(zhì)量，并用此坩堝稱取2g研碎了的硫酸銅晶體。加熱慢慢加熱盛有硫酸銅晶體的坩堝，直到硫酸銅晶體完全變白，不再逸出水蒸氣為止。然后將坩堝放在干燥器里冷卻。稱量稱量冷卻后的坩堝，記下瓷坩堝和無

28、水硫酸銅的質(zhì)量。加熱再稱量，至質(zhì)量不再變把盛有無水硫酸銅的坩堝再加熱，放在干燥器里冷卻后再稱量，記下質(zhì)量，至兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.1g為止。計(jì)算結(jié)晶水質(zhì)量=硫酸銅晶體和瓷坩堝的質(zhì)量-無水硫酸銅和瓷坩堝質(zhì)量注意事項(xiàng)：托盤天平只能用于粗略的稱量，只能稱準(zhǔn)到0.1g。若用托盤天平稱量(即使“準(zhǔn)確稱量”)，必然存在儀器誤差，這就決定本實(shí)驗(yàn)只能粗略地測得結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的近似值。為了減少誤差，應(yīng)該盡可能使硫酸銅晶體充分地受熱，硫酸銅晶體事先應(yīng)盡量研成細(xì)小顆粒，盡可能使失水反應(yīng)進(jìn)行充分。整個稱量過程，特別是稱量無水硫酸銅和瓷坩堝的質(zhì)量，最好蓋嚴(yán)瓷坩堝蓋，減少稱量時間。若因操作不慎，加熱時固體濺失多，會

29、引起很大誤差，測得的數(shù)據(jù)應(yīng)該棄去不用，整個實(shí)驗(yàn)應(yīng)該重做。誤差分析：下列操作對測得結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有何影響？晶體研得不細(xì)，加熱溫度高時晶體暴裂濺出坩堝外加熱溫度過高少量硫酸銅分解生成氧化銅和三氧化硫氣體玻璃棒上沾走少量無水鹽，未全部轉(zhuǎn)移到坩堝中晶體中含有有分解雜質(zhì)加熱溫度較低，晶體未完全分解未放入干燥器中干燥，冷卻時又吸收了空氣中的水分四、中和熱的測定實(shí)驗(yàn)用品：大燒杯（500mL）、小燒杯（100mL）、溫度計(jì)、量筒（50mL）兩個、泡沫塑料或紙條、泡沫塑料板或硬紙板（中心有兩個小孔）、環(huán)形玻璃攪拌棒。0.50mol/L鹽酸、0.55mol/L NaOH溶液實(shí)驗(yàn)步驟：在大燒杯底部墊泡沫塑料（或紙條），使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯口相平。然后再在大、小燒杯之間填滿泡沫塑料（或紙條），大燒杯上用泡沫塑料板（或硬紙板）作蓋板，在板中間開兩個小孔，正好使溫度計(jì)和環(huán)形玻璃棒通過，以達(dá)到保溫、隔熱、減少實(shí)驗(yàn)過程中熱量損失的目的，如圖所示。用一個量筒量取50mL 0.50mol/L鹽酸，倒入小燒杯中，并用溫度計(jì)測量鹽酸的溫度，記入下表。然后把溫度計(jì)上的酸用水沖洗干凈。用另一個量筒量取50mL0.55mol/L NaOH溶液，并用溫度計(jì)測量NaOH溶液的溫度，記入下表。把溫度計(jì)和環(huán)形玻璃攪拌棒放入小燒杯的鹽酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小燒杯（注意不要灑到