紫外可見分光光度計驗證方案及報告

1、TU-1901 型雙光束紫外分光光度計驗證方案及報告文件編號： *VP*-*文件類別：驗證驗證方案批準方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核簽名日期QC負責(zé)人QA負責(zé)人質(zhì)量管理部負責(zé)人方案批準簽名日期驗證領(lǐng)導(dǎo)小組負責(zé)人驗證小組人員名單組長姓名職務(wù)/職稱部門成員姓名職務(wù)/職稱部門目錄1、資料.52、儀器的用途和使用要求.53、安裝確認 54、性能確認55、驗證結(jié)論及評價 76、 驗證報告批準書81驗證目標:通過驗證質(zhì)量部配置的TU-1901雙光束紫外分光光度計，確保其適用于我公司產(chǎn)品的 質(zhì)量檢驗。2 驗證依據(jù)、驗證標準：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 GMP 版，紫外-可見分光光度法，中國藥典(2010年版)

2、二部附錄W A序號性能指標確認標準1波長準確度氘燈 656.1、486.0nm± 0.3nm2波長重復(fù)性0.1 nm3基線平直度± 0.001Abs4穩(wěn)定性0.0004Abs/h5吸光度準確度± 0.3%T重鉻酸鉀標準溶液6雜散光0.015%（220nm 碘化鈉 1g/100ml 溶液；340 nm 亞硝 酸鈉5g/100ml溶液）3.驗證參與部門及責(zé)任序號部門職責(zé)1質(zhì)量管理部起草驗證方案、組織實施驗證2質(zhì)量管理部(QC)驗證過程的檢驗、測試、監(jiān)控及結(jié)果報告，起草有關(guān) SOP,參加驗證方案、驗證報告、驗證結(jié)果的會簽。3設(shè)備工程部設(shè)備、儀器操作，性能測試、潔凈度檢測

3、及結(jié)果判斷4 驗證指令4. 1驗證支持文件TU-1901雙光束紫外分光光度計標準操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計維修、保養(yǎng)操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計使用說明書紫外-可見分光光度法4. 2驗證內(nèi)容：本驗證共分預(yù)確認、安裝確認、操作確認、性能確認四部分進行驗證。5. 預(yù)確認5. 1資料檔案5. 1. 1概述：本儀器為雙光束，可調(diào)峽縫紫外-可見分光光度計，波長范圍190-90Onm,光譜帶寬0.1 10.2 /0.5 / 1 12 /5 nm 6段轉(zhuǎn)換，波長準確度土 0.3nm,波段設(shè)置0.1 nm。5. 1. 2資料檔案序號資料名稱存放處1使用說明書2安裝驗收單3檢驗合格

4、證4裝箱單5鎢燈、氘燈更換說明檢查人：復(fù)核人：日期:5. 2設(shè)備性能:項目性能指標波長范圍190-900nm光譜帶寬0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6檔波長顯示0. 01 nm波長設(shè)定掃描起始和終止波長可以1nm為單位進行設(shè)定；波長定位命令可以0.1 nm為單位進行設(shè)定波長準確度± 0.3nm（內(nèi)置波長自動校正功能）波長重復(fù)精度± 0.1 nm光源切換波長和波長同步自動切換，光源切換波長可在282-393nm范圍內(nèi)任意設(shè)定（0.1 nm 單位）光度系統(tǒng)雙光束，動態(tài)反饋直接比例記錄系統(tǒng)光度范圍吸收度:-45Abs記錄范圍吸光度:-9.9999.999 A

5、bs透光率:-999.9999.9%T光度準確度± 0.002 Abs(00.5 Abs)± 0.00 4Abs(0.5 1.0Abs)± 0.3%T(0 100%T)光度重復(fù)性± 0.001 Abs(00.5 Abs)± 0.00 2Abs(0.5 1.0Abs)±!1%T(0100%T)雜散光< 0.015%T(220nm Nal 10g/L )基線平直度± 0.001 Abs（2nm帶寬，波長掃描速度低時）漂移< 0.0004 Abs/h（電源啟動2小時后）噪聲< 0.0005 Abs(50Chm,

6、2nm 光譜帶寬)< 0.2%T(500nm 2nm 光譜帶寬)檢查人：復(fù)核人：日期:5. 3消耗性備件編號品名數(shù)量存放處1溴鎢燈2只2石英比色皿2只32A保險管2只40.5A保險管2只5專用控制軟盤3張檢查人：復(fù)核人：日期:5.4維修服務(wù)單位名稱：地 址：郵 編：聯(lián)系人：電 話：檢查人：復(fù)核人：日期:5. 5預(yù)確認結(jié)果分析簽名:日期:6 安裝確認:6. 1電源項目標準檢查方法檢查結(jié)果電壓220V ± 0.5V波動波動應(yīng)較小接地應(yīng)有接地檢查人：復(fù)核人：日期:6.2室內(nèi)環(huán)境項目標準檢查方法檢查結(jié)果環(huán)境/溫度、濕度1535 C ,4580%（30 T以上時，70%以下）工作臺應(yīng)平穩(wěn)

7、牢固通風(fēng)性通風(fēng)性好電磁干擾源無較強的電磁干擾源6. 3安裝確認結(jié)果分析簽名：日期:7操作確認7. 1按照TU-1901型紫外-可見分光光度計標準操作規(guī)程進行儀器操作，檢查儀器安裝后 能正常工作。項目檢查方法檢查結(jié)果糸外-可見分光光度計主機樣品室工作軟件打印機檢查人：復(fù)核人：日期:7. 2操作確認結(jié)果分析及結(jié)論：簽名：日期：8. 性能確認8. 1性能確認的目的是在不使用任何供試品的前提下，確認本儀器能達到設(shè)計要求。8. 2方法：8. 2. 1波長準確度與準確性：采用氘燈的 486.02nm和656.10nm兩條特征譜線進行校正 采用光譜測量功能設(shè)定參數(shù)如下表1、表2。表1:測量656.10nm特

8、征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS （樣品光能量）掃描速度中速米樣間隔自動能量條件D燈，增益2波長范圍660650nm縱坐標范圍0100 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0 nm表2:測量486.0nm特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS （樣品光能量）掃描速度中速米樣間隔自動能量條件D燈，增益2波長范圍490480nm縱坐標范圍0100 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0 nm重復(fù)掃描三次，并峰值檢出，分別記錄并計算波長準確度，重復(fù)性。準確度：三次測量的平均值與標稱值之差。重復(fù)性：三次測量的最大值與最小值之差。8. 2. 2基線平直度：使樣品和參比光束側(cè)皆為空白，用光譜測量功能設(shè)定參數(shù)如下表:掃描參數(shù)光度方式Abs掃描

9、速度慢速米樣間隔自動能量條件D燈，增益2波長范圍850250nm縱坐標范圍-0.010.01 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0 nm首先進行基線校正，然后設(shè)定波長范圍為850200nm,進行光譜掃描。利用查看功能的讀光譜功能的讀取曲線的吸收度值，其最大吸收度應(yīng)符合基線平直度要求。8. 2. 3穩(wěn)定性與噪聲：設(shè)定參數(shù)，波長：500nm,帶寬：2nm,掃描時間：3600秒; 進行時間掃描。記錄其最大吸收度。8. 2. 4雜散光：用1cm石英吸收池，以水為空白溶液，在下表規(guī)定的波長處測定透光率，應(yīng)符合規(guī)定試劑濃度測定波長透光率碘化鈉溶液10g/L220nm0.015%光度準確度：取在120C干燥至恒重的基

10、準重鉻酸鉀約 60mg精密穩(wěn)定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數(shù)與規(guī)定的吸 收系數(shù)比較，如下表，相對偏差應(yīng)在土 1%以內(nèi)。波長/nm235257313350吸收系數(shù)124.5144.048.62106.6826吸收池配比：將純化水裝入1號、2號吸收池，以1號吸收池為空白，測定2號吸收 池的透光度，在220350 nm范圍內(nèi)兩吸收池透光率誤差w 0.7。8. 3測試項目及其指標見下表：性能指標確認標準實測結(jié)果波長準確度氘燈 656.1、486.0nm± 0.3 nm123平均波長重復(fù)性0.1 nm基線平直度± 0.00

11、1(850 nm200 nm)穩(wěn)定性0.0004 Abs/h 500 nm、2nm 帶寬噪聲0.0004 Abs 500 nm、2nm 帶寬雜散光0. 02%T 220 nm 處、Nal (10g/L)或標準濾光片光度準確度± 1%重鉻酸鉀標準溶液或標準濾光片吸收池配比在220 nm350 nm波長范圍內(nèi)透光率誤差w 0.7檢查人：復(fù)核人：日期:8. 4功能確認結(jié)果分析：簽名：日期:9. 再確認：每年再驗證一次。10.驗證結(jié)論及評價報告1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進行理由：批準人：2、主要試驗結(jié)果：項目標準驗證結(jié)果是否符合規(guī)定1、預(yù)確認供應(yīng)商資質(zhì)及隨機資料合格2、安裝確認安裝的地點及條件符合要求3、儀器的性能確認波長準確度與準確性基線平直度穩(wěn)定性與噪聲光度準確度吸收池配比5、結(jié)果的分析、建議報告人：年 月曰6、會簽重要試驗結(jié)果是否完整：完整 欠缺 不合格試驗結(jié)果可靠性：可靠 尚需重試評價結(jié)果：合格不合格會簽人：驗證小組負責(zé)人：年 月曰11、驗證報告書批準驗證項目名稱TU-1901雙光束紫外分光光度計驗證方案及報告驗證