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文檔簡介
1、 丁佳銘緒論pH計的類型pH計的原理pH計的結構pH電極的使用維護PHS-3tC型精密pH計的使用PH計,又稱為酸度計。一種常用的儀器設備,主要用于精密測量液體介質的酸堿度值,配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領域。該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS、HACCP認證中的必備檢驗設備。PH計的分類:根據(jù)應用場合分類據(jù)儀器精度分類根據(jù)讀數(shù)指示分類根據(jù)元器件類型分類根據(jù)應用場合分類:筆式PH計;便攜式PH計;實驗室PH計;工業(yè)PH計。筆式pH計: 主要用于代替pH試紙的功能,具有精度低、 使用方便的特點。便攜式pH計: 主要用于現(xiàn)場和野外測方式,要求
2、較高的精度和完善的功能。實驗室pH計 一種臺式高精度分析儀表,要求精度高、功能全,包括打印輸出、數(shù)據(jù)處理等等。工業(yè)pH計 用于工業(yè)流程的連續(xù)測量,不僅要有測量顯示功能,還要有報警和控制功能,以及安裝、清洗、抗干擾等等問題的考慮。據(jù)儀器精度分類:可分為0.2級、0.1級、0.02級、0.01級和0.001級,數(shù)字越小,精度越高。根據(jù)讀數(shù)指示分類:可分為指針式和數(shù)字顯示式二種。根據(jù)元器件類型分類:可分為晶體管式、集成電路式和單片機微電腦式。pHpH值的定義值的定義pH值是溶液中氫離子活度的一種標度,也就是通常意義上溶液酸堿程度的衡量標準。pH值越趨向于0表示溶液酸性越強,反之,越趨向于14表示溶液
3、堿性越強,在常溫下,pH=7的溶液為中性溶液。pH = -lgH+ 溶液中氫離子活度的負對數(shù)pHpH計的測量原理計的測量原理根據(jù)測量電極與參比電極組成的工作電池在溶液中測得的電位差,并利用待測溶液的pH 值與工作電池的電勢大小之間的線性關系,再通過電流計轉換成pH單位數(shù)值來實現(xiàn)測定。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和:E E電池電池E E參比參比+E+E玻璃玻璃如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化。而測量pH計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大(1100M);因此,必須使用
4、電流計將信號放大。 PH計由三個部件構成,簡單的說就是電極和電計組成的。 1)參比電極; 2)指示電極; 3)電流計。參比電極:對溶液中氫離子活度無響應,具有已知和恒定的電極電位的電極。參比電極有硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極等幾種。最常用的是甘汞電極和銀/氯化銀電極。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。參比電極參比電極玻璃電極:由玻璃支桿、玻璃膜、內(nèi)參比溶液、內(nèi)參比電極、電極帽、電線等組成。市場銷售的最常用的指示電極是231玻璃pH電極。玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應的電位差。玻璃電極玻璃電極電流計電流計電流計的功能:
5、將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉的程度表示其推動的信號的強度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。復合電極復合電極目前使用最普遍的電極,復合了參比電極和玻璃電極這兩種電極的功能,操作更加簡易。復合電極的結構 主要由電極球泡、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導線、插口等組成。復合電極結構復合電極結構1、pH玻璃電極2、膠皮帽3、AgAgCl參比電極4、參比電極底部陶瓷芯5、塑料保護柵6、塑料保護帽7、電極引出端外殼為玻璃的就稱為玻璃pH復合電極。外殼為塑
6、料的就稱為塑殼pH復合電極。電極球泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.10.2mm左右,電阻值250兆歐25。玻璃支持管:是支持電極球泡的玻璃管體,由電絕緣性優(yōu)良的鉛玻璃制成,其膨脹系數(shù)應與電極球泡玻璃一致。內(nèi)參比電極:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩(wěn)定,溫度系數(shù)小。 內(nèi)參比溶液:零電位為7pH,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,玻璃電極與參比電極構成電池建立零電位的pH值,主要取決于內(nèi)參比溶液的pH值及氯離子濃度。電極塑殼:電極塑殼是支持玻璃電極和液接界,盛放外參比溶液的殼體,由聚碳酸酯塑壓成型。外參比電極:銀/氯化銀電極,作用是提供與保持一個固定
7、的參比電勢,要求電位穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,溫度系數(shù)小。外參比溶液:為3.3mol/L的氯化鉀凝膠電解質,不易流失,無需添加。 砂芯液接界:液接界是構通外參比溶液和被測溶液的連接部件,要求滲透量穩(wěn)定。電極導線:為低噪音金屬屏蔽線,內(nèi)芯與內(nèi)參比電極連接,屏蔽層與外參比電極連接。一、電極的使用一、電極的使用1)電極球泡前端不應有氣泡,如有氣泡應用力甩去。2) 電極從浸泡瓶中取出后,應在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應電荷轉移到玻璃膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。一、電極的使用一、電極的使用3) pH復合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這
8、樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼pH復合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。一、電極的使用一、電極的使用4)在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶液洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸入時間,用后仔細清洗干凈。一、電極的使用一、電極的使用6)避免在無水乙醇、重鉻酸鉀、濃硫酸等脫水性介質中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝
9、膠層。7)塑殼pH復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料PC,PC塑料在 有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應改用玻璃外殼的pH復合電極。1、 pH玻璃電極一般用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡,使用pH4緩沖液更好。原因:pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應。同時,玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。二、電極需要浸泡二、電極需要浸泡2、參比電極一般使用3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液浸泡。原因:如果液接界干涸會使液接界電勢增大或
10、不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液。二、電極需要浸泡二、電極需要浸泡3、pH復合電極需要浸泡在含KCL的pH4緩沖溶液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。pH復合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,內(nèi)裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時拔出洗凈就可以,非常方便。二、電極需要浸泡二、電極需要浸泡正確的pH復合電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑250ml一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當加熱,攪拌至完全溶解即成。瓶裝的電極浸泡液供應,規(guī)格有500ml和50ml二種,這些浸泡液中含有防腐劑成分,不會
11、發(fā)霉和變質,保質期一年。二、電極需要浸泡二、電極需要浸泡三、電極的清洗三、電極的清洗電極使用長時間后,響應可能會變慢或產(chǎn)生噪音。進行清洗等相關的處理后,可以改善其測量性能。四、四、電極老化電極老化的的處理:處理:PH計玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。解決方法:電極活化老化的電極可浸泡在1M醋酸和1M氯化鉀的混合溶液(1:1)中,活化10min后取出清洗干凈。老化情況不嚴重的電極,可浸泡在蒸餾水或0.1N稀鹽酸溶液中活化24h。PHS-3TCPHS-3TC型精密型精密pHpH計詳細參數(shù):計詳細參數(shù):1、準確度等級
12、:0.01級2、測量范圍:pH檔014pH, mv檔-19991999m3、最小分辨率:pH:0.01pH;mV :1mV;T:0.14、溫度補償范圍:0100,手動、自動5、顯示形式:3 位數(shù)顯6、供電電源:AC22022V,500.5Hz7、消耗功率:4W8、溫補自動、手動0100,pH、mV、雙顯示9、外形尺寸:250mm200mm160mm10、儀器的零電位:pH7PHS-3tC型精密pH計的主要構成:1、PH電計2、PH電極(復合電極)3、溫度探頭PH電極(復合電極)溫度探頭1、pH、mV顯示2、溫度顯示3、電源開關 pH、mV選擇旋鈕4、定位旋鈕5、溫補旋鈕6、斜率旋鈕 PHPH電
13、計電計PHS-3TC型精密pH計使用前的準備:1、設備的預熱:1030mins。2、標準緩沖液的配制:根據(jù)測量要求配制相應的標準緩沖液。1、使用廠家配套的pH緩沖試劑配制:可配制250ml,配制溶液時,應使用去離子水,并預先煮沸1530分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三種溶液使用時間可以長一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空氣中的CO2,其pH值比較容易變化。標準緩沖液的配制:標準緩沖液的配制:2、自行配置稱量:pH值在25時
14、。 pH7:磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液,6.864 pH; pH4:鄰苯二甲酸氫鉀溶液,4.003pH; pH9:硼砂溶液,9.182 pH。具體配制方法:具體配制方法:pH7:精密稱取在1155干燥23小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。另補充:磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8) 精密稱取在1155干燥23小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 具體配制方法:具體配制方法:pH4:精密稱取在1155干燥23小時的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O410.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml
15、。pH9:精密稱取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意:避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。溫度溫度0.05M0.05M鄰苯鄰苯 二甲酸氫鉀二甲酸氫鉀 0.025M 0.025M混合混合磷酸鹽磷酸鹽0.01M0.01M(硼砂)四(硼砂)四硼酸鈉硼酸鈉 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 70 80 90 95 4.006 3.999 3.996 3.996 3.998 4.003 4.010 4.019 4.029 4.042 4.055 4.070 4.087 4.122 4.161 4.
16、203 4.224 6.981 6.949 6.921 6.898 6.879 6.864 6.852 6.844 6.838 6.834 6.833 6.834 6.837 6.847 6.862 6.881 6.891 9.458 9.391 9.330 9.276 9.226 9.182 9.142 9.105 9.072 9.042 9.015 8.990 8.968 8.926 8.890 8.856 8.839標標準準緩緩沖沖液液對對照照表表pH標準液4.0英文名:pH STANDARD, 4.0 規(guī)格:生物技術級保存條件:常溫 保存期限:4 yearspH 25: 3.97 -
17、4.03 pH標準液7.0英文名:pH STANDARD, 7.0 規(guī)格:生物技術級保存條件:常溫 保存期限:4 yearspH 25: 6.97 - 7.03 pH標準液10.0英文名:pH STANDARD, 10.0 規(guī)格:生物技術級保存條件:常溫 保存期限:4 yearspH 25: 9.97 - 10.03 AMRESCOAMRESCO校準液相關參數(shù)校準液相關參數(shù)PHPH計的開機:計的開機:1、插入電源線,儀器顯示;2、斜率電位器向順時針已輕旋足止100。PHPH計的校準:計的校準:1、手動溫補法2、自動溫補法1. 1. 手動溫補法校準:手動溫補法校準:a、如有溫度電極將溫度電極拉出
18、溫度電極孔;b、旋溫度補償旋鈕至標準液的溫度值;c、標定:將電極插入已知pH值的“中性” 混合磷酸鹽標準緩沖溶液中,穩(wěn)定后調定位,使儀器顯示值同已知標準緩沖液的pH值, 如25/6.86 pH(查表);d、校正:如校正液是酸性,將pH電極插入“酸性”校正液中,如25 /4.00pH,如數(shù)顯不是4.00,用手逆時針輕旋斜率至4.00;e、當被被測液是堿性時,用硼砂進行“校正”,但該溶液“活潑”,一定要低溫18保存。f、為了保證二點校正的正確性,可重復“cd”步驟;g、測量:如被測溶液溫度與緩沖液一致,將電極插入未知pH溶液中,此時儀器顯示值為被測液的pH值;h、由于pH復合電極的電池工作原理,電極參比口不斷滲出微量氯化物溶于蒸餾水(包括去離子水)或含氯自來水中,不斷改變著被測液的(電位)pH值,儀器顯示值發(fā)生單向漂移;所以測量以上溶液,電極插入液面3公分后20秒達到電極梯度9698時,儀器數(shù)顯開始單向漂移時顯示是被測液的實際pH值。2. 2. 自動溫補法自動
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