油品分析實(shí)驗(yàn)講義學(xué)生版

1、油品分析實(shí)驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)1 油品中水溶性酸堿含量的測(cè)定（電導(dǎo)滴定法）*一實(shí)驗(yàn)原理1. 酸值新的或使用后的油品酸性組分指的是添加劑或油品在使用過(guò)程中的降解產(chǎn)物如氧化產(chǎn)物等。酸性組分包括有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、酯類、酚類化合物、內(nèi)脂、樹脂以及重金屬鹽類、銨鹽和其他的弱堿的鹽類、多元酸的酸式鹽和某些抗氧及清凈添加劑。這些物質(zhì)可以通過(guò)用堿滴定而測(cè)得其相對(duì)含量，酸值就是在指定條件下測(cè)定這些物質(zhì)在油品中的量。酸值（acid number，也稱總酸值，TAN）是表明油品中含有酸性物質(zhì)的指標(biāo)，是中和1克石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)，稱為酸值(用mgKOH/g表示)。強(qiáng)酸值（strong acidnumber，

2、SAN），中和1g試樣中強(qiáng)酸性組分所需的堿量，以mgKOH/g表示。所測(cè)得的酸值為有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸的總值。但在多數(shù)情況下，油品中沒(méi)有無(wú)機(jī)酸存在，因此所測(cè)定的酸值幾乎都代表有機(jī)酸。油品中所含有的有機(jī)酸主要為環(huán)烷酸，是環(huán)烷烴的羧基衍生物（多為五碳環(huán)）。此外，還有在貯存時(shí)因氧化生成的酸性產(chǎn)物。在重質(zhì)餾分中也含有高分子有機(jī)酸，某些油品還含有酚、脂肪酸和一些硫化物、瀝青質(zhì)等酸性化合物。根據(jù)酸值的大小，可判斷油品中所含有的酸性物質(zhì)的量。一般來(lái)說(shuō)，酸值越高，在油品中所含有的酸性物質(zhì)就多。油品中酸性物質(zhì)的數(shù)量隨原料與油品精制程度而變化。按酸值可概略地判斷油品對(duì)金屬的腐蝕性質(zhì)。油品中有機(jī)酸含量少，在無(wú)水分和溫度低

3、時(shí)，對(duì)金屬不會(huì)有腐蝕作用。但當(dāng)含量多及存在水分時(shí)就能腐蝕金屬。有機(jī)酸的分子量越小，它的腐蝕能力越大。當(dāng)存在水分時(shí)，即使是微量的低分子酸也有強(qiáng)烈的腐蝕作用。石油餾分中的環(huán)烷酸雖屬弱酸，在有水分情況下，對(duì)于某些有色金屬也有腐蝕作用，特別是對(duì)鉛和鋅，腐蝕的結(jié)果是生成金屬皂類。這樣的皂類會(huì)引起潤(rùn)滑油加速氧化。同時(shí)，皂類漸漸聚集在油中成為沉積物，破壞機(jī)器正常工作。汽油在儲(chǔ)存中氧化所生成的酸性物質(zhì)，比環(huán)烷酸的腐蝕性強(qiáng)，它們的一部分能溶于水中，當(dāng)油罐中有水落入時(shí)，便會(huì)增加其腐蝕金屬容器的能力。而對(duì)于柴油而言，其酸值對(duì)柴油發(fā)動(dòng)機(jī)工作狀況有非常大的影響。酸值大的柴油會(huì)使發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)的積炭增加，這種積炭是造成活塞磨損

4、和噴嘴結(jié)焦的原因。此外，由酸值大小可判斷使用中潤(rùn)滑油的變質(zhì)程度。潤(rùn)滑油在貯存和使用過(guò)程中被氧化變質(zhì)，酸值也會(huì)逐漸變大，因此常用酸值變化大小來(lái)衡量潤(rùn)滑油的氧化安定性。故酸值是油品質(zhì)量中應(yīng)嚴(yán)格控制的指標(biāo)之一。對(duì)于在用油品，當(dāng)酸值增大到一定數(shù)值時(shí)，就必須更換新油。測(cè)定酸值的方法分為兩大類，一類是顏色指示劑法，即根據(jù)指示劑的顏色來(lái)確定滴定的終點(diǎn)，如我國(guó)的GB/T 264-83或SH/T 0163-92、美國(guó)的ASTM D974和德國(guó)的DIN51558等。另一類為電位滴定法，即根據(jù)電位變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)，主要用于深色油品的酸值測(cè)定。這類方法有我國(guó)的GB/T 7304-87和美國(guó)的ASTM D664等。2

5、.石油產(chǎn)品的水溶性酸堿石油產(chǎn)品的水溶性酸或堿是指加工及貯存過(guò)程中落入石油產(chǎn)品內(nèi)的可溶于水的礦物酸堿，以及低分子有機(jī)酸、水溶性酚類化合物以及鹽類。其中最主要為礦物酸。礦物酸主要為硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性堿主要為苛性鈉和碳酸鈉。它們多是由于用酸堿精制時(shí)清除不凈，由其殘余物所形成的。石油產(chǎn)品中有水溶性酸堿，表明經(jīng)酸堿精制處理后，酸沒(méi)有完全中和或堿洗后用水沖洗得不完全。這些礦物酸堿在生產(chǎn)、使用或貯存時(shí)，能腐蝕與其接觸的金屬構(gòu)件。水溶性酸幾乎對(duì)所有金屬都有強(qiáng)烈的腐蝕作用，而堿只對(duì)鋁腐蝕。汽油中如有水溶性堿，在它的作用下，汽化器的鋁制零件會(huì)生成氫氧化鋁的膠體物質(zhì)，堵塞油路、濾清器及油嘴

6、。油品中存有水溶性酸堿會(huì)促使油品老化。因?yàn)橛椭写嬗兴苄运釅A，在大氣中的水分、氧氣的相互作用及受熱情況下，天長(zhǎng)日久就會(huì)引起油品氧化、膠化及分解。所以在出廠的成品分析中，哪怕是發(fā)現(xiàn)有極微量的水溶性酸堿，都可認(rèn)為油品質(zhì)量不合格，不能出廠。本實(shí)驗(yàn)的過(guò)程大致為：將試樣以蒸餾水萃取，使油品中的水溶性酸堿溶解在水中，以0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行電位滴定，所用的電極為pH復(fù)合電極。以電位突躍點(diǎn)或指定pH值為滴定終點(diǎn)。二實(shí)驗(yàn)步驟1.用移液管精確移取汽油樣品50mL，置于250mL分液漏斗中（實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前必須檢漏！），加入蒸餾水25mL，用旋轉(zhuǎn)法振搖約5min，靜置于鐵架臺(tái)上使之充分分層。將

7、水層（哪一層？）分出，置于100mL錐形瓶中。2.按上述方法再使用蒸餾水萃取油層1次，水層均轉(zhuǎn)入錐形瓶。特別注意：分液時(shí)要將油層和水層徹底分開(kāi)，絕對(duì)不要將油帶入待測(cè)溶液，否則會(huì)污染電極，導(dǎo)致電極失效甚至報(bào)廢！3.滴定前的準(zhǔn)備工作a) 用0.01mol/L KOH溶液潤(rùn)洗滴定管三次，加滴定液至0刻度。將滴定管固定在滴定架上，連接好橡皮管。安裝好滴定裝置后，用滴定液沖洗電磁閥及橡皮管3次，沖洗完畢后，補(bǔ)加滴定液至滴定管0刻度。b) 準(zhǔn)確移取25mL待測(cè)溶液放入100mL燒杯，并加入適量超純水。在燒杯中放入攪拌轉(zhuǎn)子，并將燒杯放在磁力攪拌器上。c) 將pH復(fù)合電極固定于電極架，放入燒杯，使電極測(cè)量部分

8、充分沒(méi)入待測(cè)液中。檢查儀器連接情況。d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值。4.滴定打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，將“功能”開(kāi)關(guān)置“手動(dòng)”，“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”；打開(kāi)磁力攪拌器開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使待測(cè)液被均勻攪拌（轉(zhuǎn)速不要過(guò)快，以免待測(cè)液濺出；也不要使轉(zhuǎn)子碰到電極）。按下“滴定開(kāi)始”開(kāi)關(guān)，滴定燈亮，此時(shí)滴液滴下，控制按下此開(kāi)關(guān)的時(shí)間，即可控制滴液滴下的數(shù)量，放開(kāi)此開(kāi)關(guān)，則停止滴定。滴定過(guò)程中，每間隔0.5mL記錄一次pH值，當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液pH值發(fā)生明顯變化時(shí)，要適當(dāng)放慢滴定速度以待儀器pH值讀數(shù)充分穩(wěn)定。待溶液pH值變化不大后，結(jié)束滴定，記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。5.拆卸儀器，將電極、電磁閥、滴

9、定管用超純水沖洗干凈。特別注意：滴定結(jié)束后，將pH復(fù)合電極浸泡在盛有飽和KCl溶液的燒杯中！此燒杯為專用燒杯，不能倒掉或污染！6.數(shù)據(jù)處理a) 在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積pH值圖，得到滴定曲線；b) 做兩條與滴定曲線成45傾斜的切線；做兩條經(jīng)過(guò)切點(diǎn)的切線公垂線； c)過(guò)兩條公垂線的中點(diǎn)作一條切線的平行線，該平行線與滴定曲線的交點(diǎn)即為曲線的拐點(diǎn)，拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積數(shù)即為滴定終點(diǎn)所消耗的滴定劑的體積，記為V終；見(jiàn)圖示。d) 計(jì)算待測(cè)油樣的酸值，用mgKOH/g表示。三. 注意事項(xiàng)：1.萃取時(shí)不能振搖過(guò)猛，否則會(huì)導(dǎo)致油品與水發(fā)生乳化而難以分層。2.萃取時(shí)使用蒸餾水，沖洗電極、滴定管及滴定過(guò)程中均使用

10、超純水，不要用錯(cuò)！3.移液管共四支，分別取油樣、蒸餾水、KOH、待測(cè)液，不要混用！其它燒杯也不要混用，嚴(yán)格避免油樣污染滴定體系。4.儀器輸入端（電極插座）必須保持干燥清潔，儀器使用完畢后將Q9短路插頭插入插座。5.測(cè)量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。6.取下測(cè)量電極的電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，任何破損或擦毛都會(huì)使電極失效。實(shí)驗(yàn)2 油品閃點(diǎn)的測(cè)定（閉口杯法）一實(shí)驗(yàn)原理閃點(diǎn)是指石油產(chǎn)品在規(guī)定條件下，加熱到它的蒸汽與火焰接觸發(fā)生瞬間閃火時(shí)的最低溫度。油品越輕，閃點(diǎn)越低。在閃點(diǎn)的溫度下，只能使油蒸汽與空氣所組成的混合氣燃燒，而不能使液體油品燃燒。這是因?yàn)樵陂W點(diǎn)溫度

11、下油蒸發(fā)速度慢的緣故。這時(shí)蒸汽混合物很快燒完來(lái)不及蒸發(fā)出一批燃燒所必需的新蒸汽，于是燃燒也就停止。實(shí)質(zhì)上，閃點(diǎn)就是微力爆炸?？扇?xì)馀c空氣混合后，形成爆炸混合物，當(dāng)火焰靠近它時(shí)就發(fā)生爆炸。但不是所有的混合物都能夠爆炸，在混合物中可燃?xì)怏w過(guò)少或過(guò)多都不會(huì)爆炸。過(guò)少時(shí)由于過(guò)剩的空氣吸收爆炸點(diǎn)放出的熱，因此，沒(méi)有使熱擴(kuò)散到別的部分及引起其他部分氣體燃燒的可能；過(guò)多時(shí)，因?yàn)榛旌衔飪?nèi)含氧不足，混合物也不會(huì)爆炸。按物理本質(zhì)閃點(diǎn)相當(dāng)于加熱油品使空氣中油蒸汽濃度達(dá)到爆炸下限時(shí)的溫度，也就是說(shuō)，油品通常在爆炸下限時(shí)閃火。除汽油外，所有其它油品在室溫條件下，不能形成爆炸混合物所需的蒸汽濃度，必須給油品加熱才能引起閃

12、火。閃點(diǎn)是表示石油產(chǎn)品蒸發(fā)傾向和安全性質(zhì)的項(xiàng)目。從油品閃點(diǎn)可判斷油品餾分組成的輕重。一般的規(guī)律是：油品蒸氣壓愈高，餾分組成愈輕，則油品的閃點(diǎn)愈低。反之，餾分組成愈重的油品則具有較高的閃點(diǎn)。用閃點(diǎn)亦可鑒定油品發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)性。閃點(diǎn)越高越安全。油品的危險(xiǎn)等級(jí)是根據(jù)閃點(diǎn)劃分的，閃點(diǎn)在45以下的叫易燃品；45以上的為可燃品。在儲(chǔ)存使用中禁止將油品加熱到它的閃點(diǎn)，加熱的最高溫度，一般應(yīng)低于閃點(diǎn)燃2030。在油品使用過(guò)程中，閃點(diǎn)也有重要意義。例如：使用中的發(fā)動(dòng)機(jī)油閃點(diǎn)顯著降低時(shí)，說(shuō)明發(fā)動(dòng)機(jī)油已受到燃料稀釋，應(yīng)對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)行檢修和換油。測(cè)定閃點(diǎn)的儀器有兩種，閉口閃點(diǎn)儀和開(kāi)口閃點(diǎn)儀。它們的區(qū)別在于加熱蒸發(fā)及引火

13、條件的不問(wèn)，所測(cè)得閃點(diǎn)數(shù)值也不一樣，因而適用于不同油品。開(kāi)口閃點(diǎn)儀一般用來(lái)測(cè)定重質(zhì)油，閉口閃點(diǎn)儀則對(duì)輕、重油都適用。一般認(rèn)為閉杯法的測(cè)定范圍在20275，而開(kāi)杯法則無(wú)限制。在閉口閃點(diǎn)儀中油品的蒸發(fā)是在密閉的容器中進(jìn)行的，而在開(kāi)口閃點(diǎn)儀中，蒸發(fā)的油蒸汽可自由擴(kuò)散到空氣中，而且容易分散開(kāi)來(lái)。因此，在閉口閃點(diǎn)儀中生成爆炸混合氣所需的油蒸汽量比較容易達(dá)到。所以，同一油品用閉口閃點(diǎn)儀測(cè)得的閃點(diǎn)比開(kāi)口閃點(diǎn)儀測(cè)得的閃點(diǎn)低。油品的閃點(diǎn)愈高，這種差別也就愈大；一般同一種油樣用開(kāi)杯法測(cè)定的結(jié)果比閉杯法測(cè)定結(jié)果高出1030。二實(shí)驗(yàn)步驟1.銅坩堝的安裝。升起點(diǎn)火控制臺(tái)，取出坩堝用少量石油醚洗滌12次，吹干。2.試樣的

14、注入。將柴油試樣注入坩堝，使液面距離坩堝口邊緣為18毫米（即坩堝的下刻線）。注入試樣時(shí)，注意不要濺出，且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣。3.降下點(diǎn)火控制臺(tái)并蓋住坩堝，插上溫度計(jì)。打開(kāi)儀器電源，按下“攪拌”開(kāi)關(guān)，開(kāi)始攪拌。4.慢慢打開(kāi)液化氣開(kāi)關(guān)（切勿開(kāi)大，否則會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)?。?，用火柴接近點(diǎn)火器噴嘴，點(diǎn)燃點(diǎn)火器火焰，調(diào)節(jié)火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為34毫米。5.調(diào)節(jié)加熱電壓，使試樣逐漸升溫，升溫速度為每分鐘升23±1。試樣溫度達(dá)到40時(shí)，減慢加熱速度，使試樣溫度每分鐘升高12。6.試樣溫度達(dá)到55時(shí)，按下控制器“點(diǎn)火”開(kāi)關(guān)，使點(diǎn)火器的火焰降至試樣液面1014毫米處，觀察試樣液面上方是否出現(xiàn)藍(lán)

15、色火焰（與點(diǎn)火器火焰不應(yīng)混淆）。待點(diǎn)火器火焰回位后將控制器“點(diǎn)火”開(kāi)關(guān)復(fù)位。如此每經(jīng)1進(jìn)行一次點(diǎn)火試驗(yàn)，當(dāng)試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果，同時(shí)記錄大氣壓。7.切斷氣源，熄滅點(diǎn)火器的火焰，將電壓表調(diào)至零位，關(guān)閉“攪拌”開(kāi)關(guān)，打開(kāi)“冷卻”開(kāi)關(guān)，待試樣冷卻至室溫后取出坩堝，將油樣倒回回收瓶，用石油醚洗滌干凈。三注意事項(xiàng)：1.柴油試樣遠(yuǎn)離儀器，否則會(huì)有著火危險(xiǎn)！2.點(diǎn)燃點(diǎn)火器火焰時(shí)務(wù)必小心，將氣閥調(diào)至最小！3.此實(shí)驗(yàn)使用低閃點(diǎn)的柴油油品，務(wù)必注意安全！實(shí)驗(yàn)3 石油產(chǎn)品干點(diǎn)及餾程曲線的測(cè)定(恩氏蒸餾法) *一實(shí)驗(yàn)原理在專門的蒸餾測(cè)試儀器上，測(cè)得的原油(或其產(chǎn)品)的沸騰溫

16、度范圍之間的數(shù)字關(guān)系稱為餾程。液體加熱到一定溫度時(shí)，液體的飽和蒸氣壓和外部壓強(qiáng)相等時(shí)，便產(chǎn)生沸騰。純液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)在一定壓力下是一個(gè)常數(shù)，而原油是由各種不同烴類及很少量非烴類組成的復(fù)雜混合物，因此無(wú)固定的沸點(diǎn)，只能測(cè)出其沸點(diǎn)范圍即沸程，也稱為餾程。餾程一般是以一定蒸餾溫度下餾出物的體積分?jǐn)?shù)或餾出物達(dá)到某一體積的百分?jǐn)?shù)時(shí)對(duì)應(yīng)的蒸餾溫度來(lái)表示。用以下術(shù)語(yǔ)表示。(1)初餾點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時(shí)，冷凝器端第一滴冷凝液落下的瞬間溫度。(2)終點(diǎn)、終餾點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時(shí)，蒸餾到最后狀態(tài)所觀察到的最高溫度。(3)干點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時(shí)，燒瓶中最后一滴液體汽化時(shí)所觀察到的溫度。(4)分解點(diǎn)：

17、燒瓶中液體開(kāi)始呈現(xiàn)熱分解時(shí)的溫度。(5)餾出體積：與溫度一致時(shí)觀察到接受量筒內(nèi)的冷凝液的體積。(6)餾出百分?jǐn)?shù)；觀察的最大餾出百分?jǐn)?shù)。(7)殘留量：停止蒸餾后，存于燒瓶?jī)?nèi)的殘油的體積百分?jǐn)?shù)。(8)損失量：蒸餾過(guò)程中，因漏氣、冷卻不好和結(jié)焦等造成油品損失的量，以100mL試樣減去餾出液和殘留量的總體積。餾程測(cè)定是在石油產(chǎn)品餾程測(cè)定儀中按GB653686規(guī)定的方法進(jìn)行的簡(jiǎn)單蒸餾。國(guó)外將此類方法稱為ASTM（American Society for Testing Material，美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)）蒸餾或恩氏蒸餾。這種蒸餾是漸次氣化，基本不具有精餾作用，隨著溫度升高，不斷氣化和餾出的組成范圍較寬的

18、混合物。因此，該餾程只表示該油品的沸點(diǎn)范圍和一般蒸發(fā)性能，只有按照嚴(yán)格的規(guī)定條件進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果才有意義。餾程是許多液體燃料蒸發(fā)性的最重要的質(zhì)量指標(biāo)。在決定一種原油的加工方案時(shí)必須通過(guò)測(cè)定其餾程，知道其中各餾分(汽、煤、輕柴等餾分)數(shù)量的多少。在石油煉制中，一些裝置的操作條件也需以餾程數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，因此餾程數(shù)據(jù)亦可看比生產(chǎn)裝置的分餾效果。從餾程范圍還對(duì)大致區(qū)分液體燃料的種類，尤其是測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的餾程，可鑒定其蒸發(fā)性，從而判斷油品的適用性。另外，定期測(cè)定油品的餾程，可以了解燃料的蒸發(fā)損失及是否混入其他種類的油品?？傊图捌洚a(chǎn)品的餾程在生產(chǎn)、使用、貯存等方面都有著重要的意義。在規(guī)定的儀器及試驗(yàn)條

19、件下，蒸餾一定量試樣，將所生成的蒸汽從蒸餾瓶?jī)?nèi)導(dǎo)出，并依次經(jīng)過(guò)冷凝、冷卻過(guò)程，流入量筒，從而確定其餾出溫度與流出物體積之間的關(guān)系，即得出油品餾程。二實(shí)驗(yàn)步驟(1)安裝儀器，并檢查蒸餾瓶各連接處是否緊密。(2)打開(kāi)冷凝器開(kāi)關(guān)，將冷凝器水溫調(diào)整至20。（按下溫控器測(cè)量/設(shè)定按鈕，調(diào)節(jié)“設(shè)定調(diào)節(jié)”旋鈕至所需溫度，停止調(diào)節(jié)并松開(kāi)按鈕，此時(shí)顯示窗顯示浴內(nèi)實(shí)際溫度。）注：減壓蒸餾測(cè)定器沒(méi)有冷凝器，此時(shí)調(diào)節(jié)的是量筒空氣浴溫度。(3)用量筒準(zhǔn)確量取100mL的汽油，準(zhǔn)確至1mL，通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗緩緩倒入蒸餾燒瓶。(4)用插有溫度計(jì)的塞子塞緊蒸餾燒瓶，使水銀球上端與蒸餾支管下邊緣相齊。(5)將蒸餾瓶安裝在電爐上，蒸

20、餾瓶的支管用塞子與冷凝管導(dǎo)管緊密連接，同時(shí)將接受量筒套上壓鐵環(huán)，置入冷水槽中。(6)準(zhǔn)備完畢檢查裝置不漏氣后，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)蒸餾燒瓶加熱。調(diào)節(jié)加熱調(diào)節(jié)旋鈕使加熱電壓從加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間控制在5min左右（約50V）。記錄初餾點(diǎn)溫度。(7)初餾點(diǎn)后，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電壓控制蒸餾速度。低于250時(shí)，每分鐘為24mL；高于250時(shí)，每分鐘為45mL。(8)蒸餾溫度超過(guò)200時(shí)，應(yīng)逐漸升高冷凝水槽冷凝水的溫度40。當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到250時(shí)，將冷凝水槽的水溫調(diào)節(jié)到5065。(9)數(shù)據(jù)記錄：從初餾點(diǎn)開(kāi)始，每隔10記錄量筒內(nèi)的餾出量(mL)；量筒內(nèi)的餾出量每隔10mL記錄一次溫度，直至溫度為300或無(wú)餾分餾

21、出時(shí)停止加熱。記錄量筒內(nèi)的總餾出量(mL)，并記錄干點(diǎn)及終餾點(diǎn)。將蒸出的餾出液回收至專用桶內(nèi)。(10)根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)做出樣品的溫度餾出量曲線及餾出體積溫度曲線，即餾程曲線；同時(shí)計(jì)算蒸餾回收率。 (11)將燒瓶?jī)?nèi)殘余液體倒出，用小量筒量取體積，計(jì)算殘留量并計(jì)算損失量。實(shí)驗(yàn)4 車用柴油低溫性能的測(cè)定*一實(shí)驗(yàn)原理凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)是表征柴油低溫使用性能的重要指標(biāo)。凝點(diǎn)（SP）是表明柴油在低溫環(huán)境中失去流動(dòng)性的最高溫度；冷濾點(diǎn)（CFPP）則可表明柴油通過(guò)柴油發(fā)動(dòng)機(jī)供油系統(tǒng)時(shí)能造成濾網(wǎng)堵塞的最高溫度。對(duì)輕柴油而言，冷濾點(diǎn)比凝點(diǎn)指標(biāo)在實(shí)際使用中顯得更加重要。這是因?yàn)槔錇V點(diǎn)與柴油的低溫使用性能直接相關(guān)，而凝點(diǎn)主要

22、是與柴油的貯存、運(yùn)輸有關(guān)。柴油在較低溫度下之所以凝固，是由于柴油中含有一定量的蠟（即正構(gòu)烷烴），當(dāng)溫度降低時(shí)，這些蠟會(huì)逐漸析出，并形成蠟晶。最終把油包在其中，使油失去流動(dòng)性而呈現(xiàn)凝固狀態(tài)。柴油在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下冷卻至開(kāi)始出現(xiàn)混濁的溫度為其濁點(diǎn)。濁點(diǎn)越低，則其所含的水分或固體石蠟越少。冷濾點(diǎn)的定義為：試樣在規(guī)定的條件下冷卻，在負(fù)壓200mm水柱時(shí)，當(dāng)試樣不能流過(guò)過(guò)濾器(363目網(wǎng))或20ml試樣流過(guò)過(guò)濾器的時(shí)間大于60s或試樣不能完全流回試杯時(shí)的最高溫度。冷濾點(diǎn)比濁點(diǎn)、凝固點(diǎn)更能反映柴油低溫實(shí)際使用性能，最接近柴油的實(shí)際最低使用溫度。輕柴油按照凝點(diǎn)分為不同的牌號(hào)，每種牌號(hào)都有對(duì)應(yīng)的凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)指標(biāo)。根

23、據(jù)國(guó)標(biāo)（GB25287），輕柴油規(guī)格按凝點(diǎn)分為10、0、-10、-20、-35和-50六個(gè)牌號(hào)，分別表示凝點(diǎn)不高于10、0、-10、-20、-35和-50；牌號(hào)越高，凝點(diǎn)越低。0號(hào)輕柴油就是指這一牌號(hào)的柴油凝點(diǎn)不高于0，其對(duì)應(yīng)的冷濾點(diǎn)指標(biāo)為不高于+4。因此人們常常會(huì)認(rèn)為，0號(hào)柴油就表明它在0時(shí)還能正常使用，這實(shí)際是一種誤解。準(zhǔn)確地講，凝點(diǎn)為0的0號(hào)柴油只能在高于其冷濾點(diǎn)+4的溫度時(shí)才能正常使用，而在冷濾點(diǎn)及其以下的溫度時(shí)，該柴油已經(jīng)不能通過(guò)濾網(wǎng)（或?yàn)V清器）；當(dāng)溫度降到0時(shí)，該油會(huì)失去流動(dòng)性而呈現(xiàn)凝固狀態(tài)。二實(shí)驗(yàn)步驟 柴油濁點(diǎn)的測(cè)定（GB/T 6986-86）1. 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、溫控開(kāi)關(guān)、攪拌開(kāi)

24、關(guān)，此時(shí)攪拌電機(jī)、溫度控制電路開(kāi)始工作，溫控表顯示浴內(nèi)溫度。按下冷槽1溫度設(shè)置按鈕（不要松手），調(diào)節(jié)溫度設(shè)置旋鈕，設(shè)置冷槽1冷浴溫度至-5；按同樣方法設(shè)置冷槽2冷浴溫度至 -15。2. 向樣品試管內(nèi)加入柴油45mL至刻度線，擦干外壁。3.將三孔塞內(nèi)插入溫度計(jì)，蓋在樣品試管上，調(diào)節(jié)溫度計(jì)高度，使溫度計(jì)水銀球距試管底部約710mm。裝上試管護(hù)套。4. 將樣品試管放入冷槽1，令其自然降溫。5. 當(dāng)柴油溫度降至10時(shí)，迅速取出試管，觀察試管底部是否出現(xiàn)霧狀混濁或細(xì)小結(jié)晶。若沒(méi)有，則將試管放回冷浴，繼續(xù)降溫（此操作必須在5秒內(nèi)完成）。此后溫度每降低1，即取出試管觀察一次，直至有霧狀混濁或細(xì)小結(jié)晶析出時(shí)，

25、記錄此時(shí)的溫度，即為柴油的濁點(diǎn)。 柴油冷濾點(diǎn)的測(cè)定（SH/T 0248-2006）1.取出樣品試管，復(fù)溫至已析出的蠟晶消失。2. 在三孔塞上安裝吸濾管，吸濾管下端插入已安裝好濾網(wǎng)的黃銅套管的連接孔內(nèi)，擰緊使之連接緊密（不要用力太大以免擠碎吸濾管?。Ｕ{(diào)節(jié)溫度計(jì)位置，使溫度計(jì)水銀球與濾網(wǎng)基本處于同一平面。 3.將三孔塞插入已復(fù)溫的柴油中，放入冷槽2。將吸濾管的上端以橡皮管與吸濾泵的吸濾口連接，不要彎折。4.打開(kāi)吸濾泵電源，檢查U型管壓差計(jì)水位，使壓差保持在約100mmH2O柱。當(dāng)柴油溫度降至濁點(diǎn)以上12時(shí)，按下吸濾泵的吸濾按鈕，同時(shí)按下計(jì)時(shí)按鈕。此時(shí)柴油被抽入吸濾管。當(dāng)柴油液面到達(dá)吸濾管上管20

26、mL刻度線時(shí)，迅速關(guān)閉吸濾泵，同時(shí)停止計(jì)時(shí)，使柴油流回試管。記錄柴油液面到達(dá)吸濾管上管刻度線的時(shí)間，若小于60s，則繼續(xù)降溫測(cè)試。5.按以上步驟，每間隔1重復(fù)測(cè)定一次，直至在60s之內(nèi)柴油液面不能被抽至吸濾管上管刻度線時(shí)，此時(shí)溫度即為柴油的冷濾點(diǎn)。6.取出試管，將膠塞連同吸濾管、套管、濾網(wǎng)一同取出，將濾網(wǎng)部分浸入石油醚中，用洗耳球反復(fù)抽吸3次，從而徹底清洗濾網(wǎng)。拆卸儀器。三. 注意事項(xiàng)1.做冷濾點(diǎn)試驗(yàn)時(shí)，必須嚴(yán)格按照說(shuō)明書中要求正確連接，并在整個(gè)試驗(yàn)中使回液瓶處于豎直位置以免試樣被吸入抽濾口，損壞內(nèi)部器件。2.試驗(yàn)時(shí)經(jīng)常觀察U形壓差計(jì)的液面并及時(shí)加水修正。3.為正確使用壓縮機(jī)，每次啟動(dòng)壓縮機(jī)組

27、后，如果非遇緊急事件，10分鐘后才能關(guān)閉制冷開(kāi)關(guān);而關(guān)閉壓縮機(jī)后，則需10分鐘后才能再次開(kāi)啟制冷開(kāi)關(guān)。如遇意外斷電，也需10分鐘后才能再次開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。實(shí)驗(yàn)5 潤(rùn)滑油粘溫性能的測(cè)定*一實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力的量度叫粘度，粘度值隨溫度的升高而降低。粘度是評(píng)定潤(rùn)滑油質(zhì)量的一項(xiàng)重要的理化性能指標(biāo)，對(duì)于生產(chǎn)，運(yùn)輸和使用都具有重要意義。在實(shí)際應(yīng)用中，選擇合適粘度的潤(rùn)滑油品，可以保證機(jī)械設(shè)備正常、可靠地工作。通常，低速高負(fù)荷的應(yīng)用場(chǎng)合，選用粘度較大的油品，以保證足夠的油膜厚度和正常潤(rùn)滑；高速低負(fù)荷的應(yīng)用場(chǎng)合，選用粘度較小的油品，以保證機(jī)械設(shè)備正常的起動(dòng)和運(yùn)轉(zhuǎn)力矩，運(yùn)行中溫升小。潤(rùn)滑油的粘度隨溫度的

28、變化而變化。溫度升高，粘度減小；溫度降低，粘度增大。這種粘度隨溫度變化的性質(zhì)，叫做粘溫性能。粘溫性能對(duì)潤(rùn)滑油的使用有重要意義，如發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油的粘溫性能不好，當(dāng)溫度低時(shí)粘度過(guò)大，就會(huì)啟動(dòng)困難，而且啟動(dòng)后潤(rùn)滑油不易流到摩擦表面上，造成機(jī)械零件的磨損。如果溫度過(guò)高，粘度變小，則不易在摩擦表面上產(chǎn)生適當(dāng)?shù)挠湍?，失去?rùn)滑作用，使機(jī)械零件的摩擦面產(chǎn)生擦傷和膠合等故障。粘度指數(shù)（VI）是表示油品粘溫性能的一個(gè)約定量值。粘度指數(shù)高，表示油品的粘度隨溫度變化小，油的粘溫性能好。反之亦然。 根據(jù)粘度指數(shù)不同，可將潤(rùn)滑油分為三級(jí)：3580為中粘度指數(shù)潤(rùn)滑油；80110為高粘度指數(shù)潤(rùn)滑油；110以上為特高級(jí)粘度指數(shù)潤(rùn)

29、滑油。粘度指數(shù)高于100170的機(jī)油，為高檔次多級(jí)潤(rùn)滑油，它具有粘溫曲線變化平緩性和良好的粘溫性，在較低溫度時(shí)，這些粘度指數(shù)改進(jìn)劑中的高分子有機(jī)化合物分子在油中的溶解度小，分子蜷曲成緊密的小團(tuán)，因而油的粘度增加很?。欢诟邷貢r(shí)，它在油中的溶解度增大，蜷曲狀的線形分子膨脹伸長(zhǎng)，從而使粘度增長(zhǎng)較大，所以說(shuō)粘度指數(shù)越高，粘度隨溫度變化越小。石油產(chǎn)品的粘度指數(shù)可通過(guò)計(jì)算得到。計(jì)算方法在我國(guó)的GB/T 1995或美國(guó)的ASTM D2270、德國(guó)的DIN 51564、ISO2902、日本的JIS K2284等標(biāo)準(zhǔn)中有詳細(xì)的說(shuō)明。通常粘度指數(shù)均用查表法得到。粘度測(cè)定有動(dòng)力粘度、運(yùn)動(dòng)粘度和條件粘度三種測(cè)定方法

30、。(1)動(dòng)力粘度：t是二液體層相距1厘米，其面積各為1(平方厘米)相對(duì)移動(dòng)速度為1厘米/秒時(shí)所產(chǎn)生的阻力，單位為克/厘米·秒。1克/厘米·秒=1泊。一般工業(yè)上動(dòng)力粘度單位用泊來(lái)表示。(2)運(yùn)動(dòng)粘度：在溫度t時(shí)，運(yùn)動(dòng)粘度用符號(hào)表示，在國(guó)際單位制中，運(yùn)動(dòng)粘度單位為斯，即每秒平方米(m2/s)，實(shí)際測(cè)定中常用厘斯，(cSt)表示厘斯的單位為每秒平方毫米(即 1cSt=1mm2/s)。運(yùn)動(dòng)粘度廣泛用于測(cè)定噴氣燃料油、柴油、潤(rùn)滑油等液體石油產(chǎn)品深色石油產(chǎn)品、使用后的潤(rùn)滑油、原油等的粘度，運(yùn)動(dòng)粘度的測(cè)定采用逆流法。(3)條件粘度：指采用不同的特定粘度計(jì)所測(cè)得的以條件單位表示的粘度，各國(guó)

31、通常用的條件粘度有以下三種：恩氏粘度，又叫恩格勒(Engler)粘度。是一定量的試樣，在規(guī)定溫度(如：50、 80、100)下，從恩氏粘度計(jì)流出200毫升試樣所需的時(shí)間與蒸餾水在20流出相同體積所需要的時(shí)間(秒)之比。溫度t時(shí)，恩氏粘度用符號(hào)Et表示，恩氏粘度的單位為條件度。 賽氏粘度，即賽波特(Sagbolt)粘度。是一定量的試樣，在規(guī)定溫度(如 100ºF、F210ºF或122ºF等)下從賽氏粘度計(jì)流出200毫升所需的秒數(shù)，以“秒”單位。賽氏粘度又分為賽氏通用粘度和賽氏重油粘度(或賽氏弗羅(Furol)粘度)兩種。 雷氏粘度，即雷德烏德(Redwood)粘度。

32、是一定量的試樣，在規(guī)定溫度下，從雷氏度計(jì)流出50毫升所需的秒數(shù)，以“秒”為單位。雷氏粘度又分為雷氏1號(hào)(Rt表示)和雷氏2號(hào)(用RAt表示)兩種。上述三種條件粘度測(cè)定法，在歐美各國(guó)常用，我國(guó)除采用恩氏粘度計(jì)測(cè)定深色潤(rùn)滑油及殘?jiān)屯?，其余兩種粘度計(jì)很少使用。三種條件粘度表示方法和單位各不相同，但它們之間的關(guān)系可通過(guò)圖表進(jìn)行換算。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)是測(cè)量動(dòng)力粘度的一種方法，其操作簡(jiǎn)單，廣泛應(yīng)用于測(cè)定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、藥物、膠粘劑等各種流體的動(dòng)力粘度。其工作原理是由電機(jī)經(jīng)變速帶動(dòng)轉(zhuǎn)子作恒速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)時(shí)，液體會(huì)產(chǎn)生作用在轉(zhuǎn)子上的粘度力矩。液體粘度越大，該粘性力矩也越大； 反之，液體的

33、粘度越小，該粘性力矩也越小。該作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩由傳感器檢測(cè)出來(lái)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后得出被測(cè)液體的粘度。二實(shí)驗(yàn)步驟1.調(diào)整主機(jī)底座的水平調(diào)節(jié)螺絲，使粘度計(jì)機(jī)頭上的水準(zhǔn)泡處于中間位置。2. 設(shè)置恒溫水浴溫度調(diào)節(jié)為30，將約400mL潤(rùn)滑油加入500mL燒杯中，放入水浴恒溫10min。不斷用玻璃棒攪拌油樣，使之均勻升溫。禁止使用溫度計(jì)攪拌油樣！3. 用手輕輕托起轉(zhuǎn)子連接桿，將21#轉(zhuǎn)子小心掛在連接螺桿的掛鉤上。操作動(dòng)作一定要輕柔，不要對(duì)轉(zhuǎn)子連接桿造成沖擊。4.打開(kāi)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入等待用戶選擇狀態(tài)，顯示屏光標(biāo)停于“轉(zhuǎn)子”處。按下向右鍵選擇轉(zhuǎn)子號(hào)。5.按向下鍵切換至轉(zhuǎn)速選擇位置，此時(shí)光標(biāo)停于“

34、轉(zhuǎn)速”位置。按向右鍵選擇所需轉(zhuǎn)速。初步實(shí)驗(yàn)可使用30轉(zhuǎn)/分。6.將已恒溫的油樣迅速取出，置于轉(zhuǎn)子下方；用手托住機(jī)頭，先松開(kāi)鎖緊螺釘，緩慢調(diào)節(jié)儀器后方升降旋鈕，直至轉(zhuǎn)子的液面標(biāo)志（凹槽中部）和油樣液面相平為止，再擰緊鎖緊螺釘。在調(diào)節(jié)儀器機(jī)頭的升降時(shí)，應(yīng)用手輕輕托住機(jī)頭，防止機(jī)頭升降過(guò)猛造成對(duì)儀器的損壞或墜落。同時(shí)檢查不要讓轉(zhuǎn)子碰到錐形瓶底和錐形瓶壁。同時(shí)放入溫度計(jì)測(cè)量油樣溫度。7.按“確定”鍵，轉(zhuǎn)子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，儀器開(kāi)始測(cè)量。當(dāng)屏幕右側(cè)的采樣進(jìn)程進(jìn)度條滿格，粘度測(cè)量數(shù)值穩(wěn)定后，讀取并記錄粘度數(shù)據(jù)，同時(shí)記錄此時(shí)油樣的準(zhǔn)確溫度。此時(shí)應(yīng)保證量程百分比讀數(shù)在10%100%之間。若測(cè)量顯示值閃爍，表示溢出或不

35、足，應(yīng)更換量程。特別注意：在轉(zhuǎn)子沒(méi)入油樣到位后才能按下“確定”鍵！嚴(yán)禁轉(zhuǎn)子無(wú)液體空轉(zhuǎn)！注：轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速的選擇：一般情況下，在使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)進(jìn)行粘度測(cè)量時(shí)，應(yīng)首先根據(jù)被測(cè)液體的粘度范圍，根據(jù)儀器說(shuō)明書給定的量程表選擇合適的轉(zhuǎn)子號(hào)和轉(zhuǎn)速。當(dāng)估計(jì)不出被測(cè)液體的大體粘度時(shí)，應(yīng)視為高粘度，選用由小到大的轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號(hào)由高到低）和由慢到快的轉(zhuǎn)速。原則上，高粘度的液體選用小轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號(hào)高），慢轉(zhuǎn)速；低粘度的液體選用大轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號(hào)低），快轉(zhuǎn)速。因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)轉(zhuǎn)子號(hào)一定時(shí)，若量程百分比讀數(shù)小于10%，則應(yīng)該提高一級(jí)轉(zhuǎn)速；若量程溢出，則應(yīng)降低一級(jí)轉(zhuǎn)速。重復(fù)操作直至量程百分比讀數(shù)在10%100%之間。若所有轉(zhuǎn)速

36、均測(cè)試后仍不能滿足該條件，則必須更換轉(zhuǎn)子。若始終小于10%，則更換更大一級(jí)轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號(hào)低）；若始終顯示溢出，則更換更小一級(jí)轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子號(hào)大）。滿量程值 （mPa·s）轉(zhuǎn)子號(hào)轉(zhuǎn)速（r/min）212728296010050010002000302001000200040001250025005000100006100050001000020000320001000020000400001.540002000040000800008.按下“復(fù)位”鍵，儀器停止測(cè)量；小心調(diào)節(jié)升降旋鈕升起轉(zhuǎn)子使之脫離錐形瓶，將錐形瓶放回恒溫水浴內(nèi)。調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度40，恒溫10min后按47之步驟繼續(xù)測(cè)定。繼續(xù)

37、測(cè)定時(shí)，無(wú)需再次設(shè)置轉(zhuǎn)子號(hào)及轉(zhuǎn)速，只需再次按下“確定”鍵，儀器將按照上次設(shè)置進(jìn)行測(cè)量。9.重復(fù)以上步驟，繼續(xù)測(cè)定50、60、70時(shí)的粘度。10.測(cè)定完成后，卸下轉(zhuǎn)子，用濾紙擦干凈所粘油污后用石油醚仔細(xì)清洗干凈，放回轉(zhuǎn)子盒中。同時(shí)清潔轉(zhuǎn)子保護(hù)架。11.以溫度（讀取粘度值時(shí)記錄的準(zhǔn)確溫度）為橫坐標(biāo)，所測(cè)得的粘度為縱坐標(biāo)，繪制樣品的粘溫曲線。三. 注意事項(xiàng)1.裝卸轉(zhuǎn)子時(shí)必須小心操作，要將儀器下部的連接螺桿輕輕向上托起后進(jìn)行拆裝，不要用力過(guò)大，不要使轉(zhuǎn)子橫向受力，以免轉(zhuǎn)子彎曲。連接螺桿和轉(zhuǎn)子連接端面及螺紋處應(yīng)保持清潔，否則將影響轉(zhuǎn)子的正確連接及轉(zhuǎn)動(dòng)穩(wěn)定性。2.裝上轉(zhuǎn)子后不得在無(wú)液體的情況下旋轉(zhuǎn)，以免損

38、壞軸尖和軸承。3.使用完畢后必須及時(shí)清潔轉(zhuǎn)子，不得在儀器上進(jìn)行轉(zhuǎn)子的清洗。4.儀器在工作時(shí)必須保證穩(wěn)定，切勿受到劇烈沖擊。實(shí)驗(yàn)6 油品密度的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)原理密度是物質(zhì)的質(zhì)量與物質(zhì)所占有的體積之比。在國(guó)際單位制中，密度的單位是kg/m3。密度是隨著溫度升高變小，因此，密度還應(yīng)標(biāo)明溫度。我國(guó)規(guī)定油品在20的密度為其標(biāo)準(zhǔn)密度，用20表示。被測(cè)物質(zhì)的密度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（常用約4下的水）的密度之比稱為相對(duì)密度。石油產(chǎn)品與水有不同的膨脹系數(shù)，因此在確定相對(duì)密度時(shí)，必須指明水和油品的測(cè)定溫度。它在數(shù)值上等于油品在t時(shí)密度。我國(guó)常用的相對(duì)密度是d420，歐美各國(guó)常用d15.615.6表示。測(cè)定油品密度的方法通常有密

39、度計(jì)法、比重瓶法和密度測(cè)定儀法。生產(chǎn)分析中液體石油產(chǎn)品通常使用密度計(jì)法（GB-1884-83）。國(guó)標(biāo)規(guī)定石化行業(yè)測(cè)量的密度計(jì)的精度為萬(wàn)分之五，在20時(shí)測(cè)量。油品密度的測(cè)定在生產(chǎn)及儲(chǔ)運(yùn)中有著重要意義。密度計(jì)在石化行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用，同時(shí)也是石化行業(yè)實(shí)驗(yàn)室必備的儀器。從原油到汽油、柴油、煤油或是潤(rùn)滑油，都要進(jìn)行密度測(cè)量。對(duì)油品進(jìn)行密度測(cè)量的目的主要有兩個(gè)：1.計(jì)量要求在油品的生產(chǎn)和包裝過(guò)程中，要對(duì)油品的計(jì)量有控制，比如要控制油品灌裝的體積誤差，保證包裝質(zhì)量。即在灌裝流程中抽檢油品的密度，同時(shí)，灌裝秤記錄油品灌裝的重量，根據(jù)密度公式rm/V 就能計(jì)算出灌裝的體積。2.產(chǎn)品質(zhì)量控制在石油裂解過(guò)程中，裂

40、解反應(yīng)的同時(shí)也伴隨著許多副反應(yīng)的發(fā)生，所以在成品油中，也含有許多副反應(yīng)產(chǎn)物（包括其他烴類、硫醇等），這會(huì)影響成品的質(zhì)量。當(dāng)油品含有雜質(zhì)時(shí)其密度和純物質(zhì)的密度不同，而當(dāng)雜質(zhì)含量變化時(shí)，其密度也會(huì)相應(yīng)變化，所以，測(cè)量樣品的密度，就能測(cè)定油品的純度，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行品質(zhì)控制。此外，在煉油廠工藝設(shè)計(jì)、計(jì)算等處，密度也是不可缺少的數(shù)據(jù)。二實(shí)驗(yàn)步驟1.打開(kāi)密度測(cè)定器電源，按下“設(shè)定/實(shí)測(cè)”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)溫度選擇旋鈕設(shè)置水浴溫度為30。松開(kāi)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)，此時(shí)溫度顯示屏顯示水浴實(shí)際溫度。2.將汽油試樣小心地移入溫度已穩(wěn)定的密度計(jì)量筒中，注意不要濺潑，以免生成氣泡，當(dāng)試樣表面有氣泡聚集時(shí)，可用一片清潔濾紙除去氣泡。用脫脂

41、棉將量筒內(nèi)壁，樣品液面以上沾有的樣品擦凈，將量筒固定在已恒溫好的水浴中，注意使樣品液面浸沒(méi)在恒溫浴水面下。恒溫至少30min。3.選擇一支密度計(jì)，小心地放入裝好汽油的量筒中，觀察密度計(jì)的沉浮情況。若油樣液面在密度計(jì)下端刻度之下（密度計(jì)漂起），說(shuō)明密度計(jì)量程偏低；若油樣液面在密度計(jì)上端刻度之上（密度計(jì)沉底），說(shuō)明量程偏大。根據(jù)此原則嘗試，直至選好合適量程的密度計(jì)。此時(shí)油樣液面正好處于上下刻度線之間，密度計(jì)可以漂浮在油樣中。4.將選好的清潔、干燥的密度計(jì)小心地放入攪拌均勻的試樣中，注意液面以上的密度計(jì)桿管不要浸濕，因?yàn)闂U體上多余的液體會(huì)影響所得讀數(shù)。待其穩(wěn)定后，按彎月面上緣讀數(shù)，并估計(jì)密度計(jì)讀數(shù)至

42、0.0001g/cm3 。讀數(shù)時(shí)必須注意密度計(jì)不應(yīng)與量筒壁接觸，眼睛要與彎月面的上緣成同一水平。若樣品不透明時(shí)眼睛要稍高于液面，試樣到密度計(jì)刻度那點(diǎn)即為讀數(shù)。5.同時(shí)測(cè)量試樣的溫度，注意溫度計(jì)要保持全浸(水銀線)，溫度讀數(shù)至0.2。6.將密度計(jì)在量筒中輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，再放開(kāi)，按步驟3、4要求再測(cè)定一次。立即再用溫度計(jì)小心攪拌試樣，讀準(zhǔn)至0.2，若這個(gè)溫度讀數(shù)和前次讀數(shù)相差超過(guò)0.5，應(yīng)重新讀取密度和溫度，直到溫度變化穩(wěn)定在0.5以內(nèi)。記錄連續(xù)兩次測(cè)定溫度和視密度的結(jié)果。7.取出密度計(jì)，用紙擦干凈外表面的汽油，放回密度計(jì)盒中。8.汽油樣品的密度根據(jù)公式修正至20：d420d4t +(t-20)為油

43、品的體積膨脹系數(shù)，取值為0.00079。三. 注意事項(xiàng)1.在恒溫試樣時(shí)，可以用長(zhǎng)玻璃棒輕輕攪拌，以使試樣溫度均勻。2.密度計(jì)的外表面玻璃極薄，除測(cè)量時(shí)外只能放置在密度計(jì)盒中，絕不能放在桌面等硬質(zhì)表面上。使用時(shí)應(yīng)非常小心！實(shí)驗(yàn)7 油品折光率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟：1.將阿貝折光儀置于靠窗口的桌上或白熾燈前，但避免陽(yáng)光直射。2.松開(kāi)鎖鈕，打開(kāi)棱鏡，滴12滴丙酮在輔助棱鏡的玻璃面上，合上兩棱鏡，待鏡面全部被丙酮濕潤(rùn)后再打開(kāi)，用洗耳球吹干。3.用丙酮清洗鏡面后，滴加12滴汽油樣品于輔助棱鏡的毛玻璃面上，閉合兩棱鏡，旋緊鎖鈕。調(diào)節(jié)反射鏡使光進(jìn)入棱鏡組，并從測(cè)量目鏡中觀察，使視場(chǎng)最明亮，再調(diào)節(jié)目鏡，使視場(chǎng)十字線交

44、點(diǎn)最清晰。4.轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕，使刻度盤上的讀數(shù)逐漸增大，直到觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)的半明半暗現(xiàn)象，并在交界處有彩色光帶，這時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)色散調(diào)節(jié)手柄，使彩色光帶消失，得到清晰的明暗界線，繼續(xù)轉(zhuǎn)棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕使明暗界線正好與目鏡中的十字線交點(diǎn)重合。5.通過(guò)讀數(shù)目鏡，讀取折光率并記錄。6.通過(guò)溫度計(jì)讀取樣品溫度并記錄。7.測(cè)量完畢用丙酮洗凈鏡面，待干燥后才能合籠棱鏡，禁止用紙擦拭棱鏡玻璃面。8.折光率nD數(shù)據(jù)根據(jù)樣品測(cè)試時(shí)的溫度t修正至20。公式為：nD20nDt + 0.005 (20- t)實(shí)驗(yàn)8 油品色度的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)原理油品的顏色，可以反映其精制程度和穩(wěn)定性。對(duì)于潤(rùn)滑油來(lái)說(shuō)，精制的基礎(chǔ)油，油中的氧化物和硫

45、化物脫出得干凈，顏色較淺。但即使精制的條件相同，不同油源和類屬的原油所生產(chǎn)的基礎(chǔ)油，其顏色和透明度也可能是不相同的。在基礎(chǔ)油中使用添加劑后，顏色也會(huì)發(fā)生變化，顏色作為判斷油品精致程度高低的指標(biāo)已失去了它原來(lái)的意義。因此，大多數(shù)的潤(rùn)滑油已無(wú)顏色（或色度）的指標(biāo)。對(duì)于在用或儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中的油品，通過(guò)比較其顏色的歷次測(cè)定結(jié)果，可以大致地估量其氧化、變質(zhì)和受污染的情況。如顏色變深，除了受深色油污染的可能外，則表明油品氧化變質(zhì)，因?yàn)槟z質(zhì)有很強(qiáng)的著色力，重芳烴液有較深的顏色；假如顏色變成乳濁，則油品中有水或氣泡的存在。油品色度的測(cè)定除用視覺(jué)直接觀察（即目測(cè)）外，在試驗(yàn)室中的測(cè)定方法我國(guó)采用GB/T 6540-

46、86石油產(chǎn)品顏色測(cè)定法（與ASTM D1500-1982石油產(chǎn)品顏色的測(cè)定法等效）和SH/T 1068-92石油產(chǎn)品色度測(cè)定法。GB/T6540-86測(cè)定法是用帶有玻璃顏色標(biāo)準(zhǔn)板的比色儀進(jìn)行測(cè)定，屬目測(cè)比色法。適用與各種潤(rùn)滑油、煤油、柴油和石油蠟等石油產(chǎn)品。其測(cè)定原理是，將試樣注入比色管內(nèi)，開(kāi)啟一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)光源，旋轉(zhuǎn)標(biāo)準(zhǔn)色盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，同時(shí)從觀察目鏡中觀察比較，以相等的色號(hào)作為該試樣的色號(hào)。如果試樣顏色找不到確切匹配的顏色，而落在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)顏色之間則報(bào)告兩個(gè)顏色中較高的一個(gè)顏色，并在該色號(hào)前面加上“小于”兩字。玻璃顏色標(biāo)準(zhǔn)共分16個(gè)色號(hào)，從0.5到8.0值排列，色號(hào)越大，表示顏色越深。如果試樣的顏色深

47、于8號(hào)標(biāo)準(zhǔn)顏色，則將15份試樣（按體積）加入（體積）的稀釋劑混合后，測(cè)定混合物的顏色，并在該色號(hào)后面加入“稀釋”兩字。SH-T1068方法的測(cè)定原理與GB/T6540基本相同，其不同點(diǎn)主要是SH-T1068標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片分為25種色號(hào)，而GB/T6540則僅分為16種色號(hào)。 二實(shí)驗(yàn)步驟1.裝樣：用擦鏡紙將比色管（內(nèi)徑為32.533.4mm，高為120130mm，由無(wú)色透明玻璃制成的平底圓筒）仔細(xì)擦凈。向一只比色管內(nèi)注入蒸餾水至少50mm以上的深度，放入帶蓋容器室的右邊作為參比液。向另一只比色管中注入汽油試樣至少50mm以上的深度，放入帶蓋容器的左邊，蓋上蓋子。立即測(cè)定。2.開(kāi)啟光源，旋

48、轉(zhuǎn)標(biāo)準(zhǔn)色盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，同時(shí)從觀察目鏡中觀察。當(dāng)試樣的顏色與某標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片顏色相同時(shí)，記錄數(shù)字盤上的讀數(shù)，作為試樣的色度。如果試樣的顏色在某兩個(gè)鄰近的標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片之間時(shí)，則記錄其色號(hào)范圍。如1112號(hào)、1516號(hào)。3.重復(fù)測(cè)定一次，取重復(fù)測(cè)定結(jié)果中較大的色號(hào)作為測(cè)定結(jié)果。注意：同一操作者，同一儀器對(duì)同一樣品測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果色號(hào)之差不能大于1個(gè)色號(hào)。4.按照同樣步驟，換用另一支比色管，測(cè)定柴油樣品的色號(hào)。5.測(cè)定完畢后，關(guān)閉燈開(kāi)關(guān)，取出比色管，洗滌干凈后備用。 三. 注意事項(xiàng)1.如果試樣的顏色深于25號(hào)標(biāo)準(zhǔn)色片時(shí)，則用石油醚稀釋后測(cè)定混合物的顏色。稀釋比例是試樣與石油醚的體積比為15：85。2.油樣不

49、能混入水份，需澄清透明，否則會(huì)給測(cè)定帶來(lái)較大誤差。3.試樣管輕拿輕放，調(diào)節(jié)色盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪時(shí)動(dòng)作要柔和，不要用力過(guò)猛。實(shí)驗(yàn)9 油品中水分含量的測(cè)定*一實(shí)驗(yàn)原理石油產(chǎn)品在運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用過(guò)程中，可能由于各種原因而使石油產(chǎn)品中混入水分。同時(shí)石油產(chǎn)品有一定的吸水性，能從大氣中（尤其在空氣中濕度增大時(shí)）或與水接觸時(shí)，吸收和溶解一部分水，油品中芳烴含量增加也使其溶水性增加。汽油、煤油幾乎不與水混合，但仍可溶有不超過(guò)0.01%的水。而且要把這類極少的溶解水完全除去是比較困難的。水在石油產(chǎn)品中存在的狀態(tài)主要包括：(1)游離狀：析出的微小水粒聚集成較大顆粒從油品中沉降下來(lái)，呈油水分離狀態(tài)存在。(2)懸浮狀：水分以

50、水滴形態(tài)懸浮于油中，多發(fā)生于粘度較大的重油。(3)乳化懸浮狀：水分以極細(xì)小的水粒狀態(tài)均勻分散在油中，這種分散很細(xì)的乳濁液，由于水滴微粒極小，比懸浮狀的水分更難除去。(4)溶解狀：以水分子狀態(tài)存在于油品烴類分子空隙間，與烴類呈均相。其能溶解在油品中的溶解量決定于石油產(chǎn)品的化學(xué)成分和溫度。通常，烷烴、環(huán)烷烴及烯烴溶解水的能力較弱；芳香烴能溶解較多的水分。溫度越高，水能溶解于油品的數(shù)量也越多。水在石油產(chǎn)品中存在的危害主要包括：(1)石油產(chǎn)品中水分蒸發(fā)時(shí)吸收熱量會(huì)使油品發(fā)熱量降低；(2)石油產(chǎn)品中的水分會(huì)導(dǎo)致燃燒過(guò)程惡化，并將溶解于水中的鹽帶入汽缸內(nèi)，生成積炭，增加汽缸的磨損；(3)在低溫情況下，發(fā)動(dòng)

51、機(jī)燃料中的水分會(huì)結(jié)冰，堵塞發(fā)動(dòng)機(jī)燃料導(dǎo)管和濾清器，妨礙發(fā)動(dòng)機(jī)燃料系統(tǒng)的正常供油；(4)石油產(chǎn)品中含有水分時(shí)，會(huì)加速油品的氧化和生膠；(5)油品含水時(shí)，能引起容器和機(jī)械的腐蝕。水分對(duì)金屬的腐蝕表現(xiàn)在兩個(gè)方面，一方面是水分能直接引起金屬的腐蝕；另一方面是某些含硫及酸性腐蝕性物質(zhì)能溶解到水中，加速對(duì)金屬的腐蝕作用。油品中如存在游離水，則對(duì)金屬的危害很大；(6)潤(rùn)滑油中含水時(shí)，能促使?jié)櫥腿榛?，破壞?rùn)滑油油膜，使?jié)櫥偷男阅茏兓?。還會(huì)使?jié)櫥椭屑尤氲奶砑觿┌l(fā)生降解而失去效用；(7)潤(rùn)滑脂中如有游離水，不僅會(huì)因水的存在腐蝕金屬，而且有些潤(rùn)滑脂（如鈉基脂）會(huì)因?yàn)橛坞x水過(guò)多而乳化，引起油皂分離、滴點(diǎn)降低等。因此，石油產(chǎn)品中含有的水分在使用前必須盡可能地脫除。而測(cè)定液體石油產(chǎn)品中含有的水分可以用來(lái)確定脫除方法因而有重要實(shí)際意義。石油和石油產(chǎn)品中的水分測(cè)定有以下方法：GB/T 260-77(88)石油產(chǎn)品水分測(cè)定法、GB/T 512-65(90)潤(rùn)滑脂水分測(cè)定法和GB/T 8929-88原油水含量測(cè)定法（蒸餾法）分別適用于測(cè)定石油產(chǎn)品、潤(rùn)滑脂和原油的水含