硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實驗?zāi)康?1、掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法。 2、掌握以碘酸鉀為基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定硫代硫酸鈉的基本原理、反應(yīng)條件、操作方法和計算。二、實驗原理Na2S2O3·5H2O容易風(fēng)化、潮解，且易受空氣和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液。但其在微堿性的溶液中較穩(wěn)定。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后亦要妥善保存。標(biāo)定Na2S2O3溶液通常是選用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等氧化劑作為基準(zhǔn)物，定量地將I 氧化為I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反應(yīng)如下；上述幾種基準(zhǔn)物中一般使用KIO3和KBrO3較多，因為不會污染環(huán)境。 三、試

2、劑 1、基準(zhǔn)試劑 K2Cr2O7； 2、KI試劑； 3、3 mol/LH2SO4溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小燒杯中，加水10mL，使成糊狀，在攪拌下倒入90 mL沸水中，繼續(xù)微沸2min，冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。 四、實驗步驟 1、0.l mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取13克Na2S2O3·5H2O置于400 mL燒懷中，加入200 mL新煮沸的冷卻的蒸餾水，待完全溶解后，加入 0.1g Na2CO3，然后用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水稀釋至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗處放置 714天后標(biāo)定；2、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取于120

3、76;C烘至恒重的基準(zhǔn)試劑 K2Cr2O7約0.120.15克于 500 mL碘量瓶中，加入25 mL蒸餾水溶解后，加入2克KI和H2SO4溶液15 mL，蓋上瓶塞搖勻，瓶口用蒸餾水密封，于暗處放置10分鐘，取出，用水沖洗瓶塞和甁壁，加150 mL蒸餾水，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃綠色；再加入3 mL淀粉溶液，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，即為終點。平行測定23次若選用KBrO3作基準(zhǔn)物時其反應(yīng)較慢，為加速反應(yīng)需增加酸度，因而改為取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗處放置5 min，使反應(yīng)進(jìn)行完全，并且改用碘量瓶。注意事項 1、配制Na2S2O3溶

4、液時，需要用新煮沸（除去CO2和殺死細(xì)菌）并冷卻了的蒸餾水，或?qū)a2S2O3試劑溶于蒸餾水中，煮沸10min后冷卻，加入少量Na2CO3使溶液呈堿性，以抑制細(xì)菌生長。 2、配好的Na2S2O3溶液貯存于棕色試劑瓶中，放置兩周后進(jìn)行標(biāo)定。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期貯存，使用一段時間后要重新標(biāo)定，如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫，應(yīng)過濾后重新標(biāo)定，或棄去再重新配制溶液。 3、用Na2S2O3滴定生成I2時應(yīng)保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸餾水稀釋，降低酸度。用基準(zhǔn)物K2Cr2O7標(biāo)定時，通過稀釋，還可以減少Cr3+綠色對終點的影響。 4、滴定至終點后，經(jīng)過510min，溶液又會出現(xiàn)藍(lán)色，這是

5、由于空氣氧化I所引起的，屬正常現(xiàn)象。若滴定到終點后，很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2一淀粉的藍(lán)色，則可能是由于酸度不足或放置時間不夠使KBrO3或K2Cr2O7與KI的反應(yīng)未完全，此時應(yīng)棄去重做。實驗流程Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，加3ml淀粉指示劑繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱辆G色準(zhǔn)確稱K2Cr2O7約0.120.15g打開瓶塞，沖洗瓶塞及瓶頸，加150ml水25ml水2gKI，15mLH2SO4搖勻、水封并于暗處放置10分鐘五、數(shù)據(jù)記錄與處理編號實驗項目傾出前(稱量瓶+基準(zhǔn)物)質(zhì)量傾出后(稱量瓶+基準(zhǔn)物)質(zhì)量取出基準(zhǔn)物的質(zhì)量Na2S2O3溶液 終讀數(shù)Na2S2O3溶液 初讀數(shù)消耗Na2S2O3溶液體積Na2S2O3溶液的濃度Na2S2O3溶液的平均濃度相對平均偏差六、注意事項 1碘量瓶瓶塞的拿法。 2加入淀粉指示劑的時間。七、思考題1、在配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所用的蒸餾水為何要先煮沸并冷卻后才能使用？為什么將溶液煮沸10min？為什么常加入少量Na2CO3？為什么放置兩周后標(biāo)定？ 2、為什么可以用KIO3作基準(zhǔn)物來標(biāo)定Na2S2O3溶液？為提高準(zhǔn)確度，滴定中應(yīng)注意哪些問題？ 3、溶液被滴定至淡黃色，說明了什么？為什么在這時才可以加入淀粉指示劑？如果用I2溶液滴定Na2S2O3溶液時應(yīng)何時加入淀粉指示劑？4、配制0.lmolL的硫代硫酸鈉溶液50